Dokładne Oznaczanie Pozostałości Akrylamidu w Kosmetycznych Hydrożelach Metodą Wysokosprawnej Chromatografii Cieczowej

Poliakrylamid jest powszechnie stosowany w szamponach, żelach pod prysznic i kremach do twarzy w celu regulacji tekstury lub jako składnik pomocniczy w produktach do stylizacji, ze względu na swoje doskonałe właściwości zagęszczające, stabilizujące i tworzące film. Jednakże, jeśli reakcja polimeryzacji jest niekompletna podczas procesu produkcji, mogą pozostać śladowe ilości monomeru akryloamidu. Chociaż poziomy pozostałości w kosmetykach są zazwyczaj znacznie poniżej ustalonych progów bezpieczeństwa, utrzymują się obawy dotyczące potencjalnego podrażnienia skóry i neurotoksyczności (przy długotrwałym narażeniu na wysokie dawki). W ostatnich latach, wraz z rosnącą uwagą konsumentów na bezpieczeństwo składników, organy regulacyjne w różnych krajach ustaliły limity dla pozostałości akryloamidu w kosmetykach. Na przykład Unia Europejska wymaga, aby pozostałość monomeru w składnikach poliakrylamidu wynosiła ≤ 0,1%. Firmy optymalizują również procesy produkcyjne w celu ograniczenia związanych z tym zagrożeń. Dla zwykłych konsumentów nie ma powodu do obaw podczas stosowania zgodnych produktów w życiu codziennym. Jednak zrozumienie obecności tego „ukrytego składnika” może pomóc nam bardziej racjonalnie czytać listy składników i z większą pewnością podchodzić do wyboru produktu. W końcu bezpieczeństwo zawsze jest najważniejsze jako podstawa piękna.

W tym eksperymencie odniesiono się do normy krajowej „GB/T 29659-2013 Oznaczanie akryloamidu w kosmetykach” i przeprowadzono go przy użyciu chromatografu cieczowego wysokosprawnego Wayeal LC3400 serii, wyposażonego w detektor ultrafioletowy.

Słowa kluczowe: Kosmetyki; Akryloamid; Wysokosprawna chromatografia cieczowa.

1. Instrumenty i odczynniki

1.1 Lista konfiguracji HPLC

Tabela 1 Lista konfiguracji instrumentu

1.2 Odczynniki i standardy

Tabela 2 Tabela odczynników i standardów

1.3 Materiały eksperymentalne i sprzęt pomocniczy

Waga analityczna

Myjka ultradźwiękowa

Mieszadło wirowe

2. Metoda eksperymentu

2.1 Przygotowanie odczynników

2.1.1 Standardowe roztwory robocze akryloamidu: Precyzyjnie przenieść 1,0 ml standardu odniesienia akryloamidu do kolby miarowej 10 ml. Dodać odpowiednią ilość wody do rozpuszczenia i rozcieńczyć do kreski, a następnie dokładnie wymieszać, aby uzyskać standardowy roztwór podstawowy (100 mg/L). Sekwencyjnie i precyzyjnie przenieść odpowiednie objętości roztworu podstawowego do oddzielnych kolb miarowych, rozcieńczyć wodą do kreski i dokładnie wymieszać, aby przygotować standardowe roztwory robocze o stężeniach 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L i 5,0 mg/L.

2.1.2 Przygotowanie próbki: Precyzyjnie odważyć 1 g hydrożelu poliakrylamidowego i przenieść do probówki wirówkowej 50 ml. Dodać 20 ml mieszaniny woda-metanol (95:5, v/v) do rozpuszczenia. Sonifikować mieszaninę przez 10 minut w celu ekstrakcji. Odwirować przy 6000 obr./min przez 10 minut. Przefiltrować supernatant przez membranę mikroporowatą 0,22μm. Przenieść 1 ml przesączu do kolby miarowej 10 ml i rozcieńczyć do kreski mieszaniną woda-metanol (95:5, v/v), aby uzyskać roztwór próbki.

3. Wynik eksperymentu

3.1 Test precyzji

Rys. 1 Nakładające się chromatogramy dla standardu (0,2 mg/L)

Tabela 3 Dane testowe standardu (0,2 mg/L)

Test precyzji wykazał, że po sześciu kolejnych wstrzyknięciach standardowego roztworu roboczego akryloamidu o stężeniu 0,2 mg/L, względne odchylenie standardowe (RSD) dla powtarzalności czasu retencji wynosiło 0,019%, a RSD dla powtarzalności pola powierzchni piku wynosiło 0,386%, co wskazuje na dobrą precyzję.

3.2 Test liniowości

Rys. 2 Chromatogram testu krzywej standardowej

Test liniowości wykazał, że w zakresie od 0,1–5,0 mg/L, krzywa standardowa wykazywała współczynnik korelacji liniowej 0,99999, co wskazuje na doskonałą liniowość.

3.3 Test próbki

Rys. 3 Chromatogram testu próbki

Test próbki wykazał obecność akryloamidu w testowanym żelu, ze średnią wykrytą ilością 0,231 mg/L. Obliczona metodą standardu zewnętrznego, zawartość akryloamidu w żelu została określona na 41,62 ppm.

4. Wniosek

W tym eksperymencie odniesiono się do normy krajowej „GB/T 29659-2013 Oznaczanie akryloamidu w kosmetykach” i przeprowadzono go przy użyciu chromatografu cieczowego wysokosprawnego Wayeal LC3400 serii, wyposażonego w detektor ultrafioletowy. Wyniki eksperymentu wykazały doskonałą precyzję: dla sześciu kolejnych wstrzyknięć standardowego roztworu akryloamidu o stężeniu 0,2 mg/L, względne odchylenie standardowe (RSD) czasu retencji wynosiło 0,019%, a RSD pola powierzchni piku wynosiło 0,386%. W zakresie od 0,1 do 5,0 mg/L, współczynnik korelacji liniowej był większy niż 0,99999, co wskazuje na doskonałą liniowość. Dla sześciu kolejnych analiz roztworu próbki, względne odchylenie standardowe (RSD) czasu retencji wynosiło 0,077%, a RSD pola powierzchni piku wynosiło 0,342%, co wskazuje na dobrą powtarzalność. Oznaczona zawartość akryloamidu w próbce wynosiła 41,62 ppm. Wszystkie uzyskane dane spełniają wymagania instrumentalne określone w metodzie standardowej.