Analiza wymiany potasu w osuszaczach do szkła izolacyjnego metodą AAS Wayeal

Działając jako "niewidzialny strażnik" szkła izolacyjnego, wydajność osuszacza bezpośrednio determinuje ryzyko kondensacji i żywotność jednostki szklanej. Jeśli jego zdolność adsorpcji nie spełnia norm, może to prowadzić do zaparowania lub kondensacji między szybami, co pogarsza izolację termiczną i zwiększa zużycie energii w budynku.

Wskaźnik wymiany potasu, a konkretnie wskaźnik wymiany jonów potasu, jest krytycznym wskaźnikiem technicznym do oceny jakości i wydajności proszku sita molekularnego 3A. Zgodnie z chińską normą krajową "Sito molekularne 3A" (GB/T 10504-2017), sita molekularne 3A są klasyfikowane na cztery kategorie w oparciu o zastosowanie i formę: ekstrudaty, sferyczne, sferyczne do szkła izolacyjnego i proszek. Norma określa wymaganie techniczne dotyczące wskaźnika wymiany potasu (≥40%) tylko dla kategorii proszku, bez takiego wymagania dla typów formowanych (ekstrudaty lub sferyczne).

Niniejsze badanie ustanawia metodę płomieniową absorpcji atomowej do oznaczania wskaźnika wymiany potasu w osuszaczach do szkła izolacyjnego. Wyniki eksperymentów pokazują, że współczynniki korelacji liniowej dla tlenku potasu i tlenku sodu są większe niż 0,999. Metoda okazuje się dokładna, niezawodna i bardzo czuła, co czyni ją odpowiednią do kontroli jakości zdolności wymiany potasu w osuszaczach do szkła izolacyjnego.

Słowa kluczowe: Absorpcja atomowa, Płomień, Szkło izolacyjne, Osuszacze, Potas, Sód.

1. Metoda eksperymentu

1.1 Konfiguracja instrumentu

Tabela 1 Lista konfiguracji spektrofotometru absorpcji atomowej

1.2 Odczynniki i materiał eksperymentalny

1.2.1 Standardowy roztwór tlenku sodu (1 mg/mL): Dokładnie odważyć 1,5830 g chlorku potasu (wzorzec pierwotny) uprzednio wysuszonego w temperaturze 150°C przez 2 godziny do zlewki, dodać wodę do rozpuszczenia. Następnie przenieść do kolby miarowej 1L, rozcieńczyć wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie tego roztworu wzorcowego wynosi 1 mg/mL.

1.2.2 Standardowy roztwór tlenku potasu (1 mg/mL): Dokładnie odważyć 1,8859 g chlorku sodu (wzorzec pierwotny), uprzednio wysuszonego w temperaturze 150°C przez 2 godziny do zlewki, dodać wodę do rozpuszczenia. Następnie przenieść do kolby miarowej 1L. Rozcieńczyć wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie tego roztworu wzorcowego wynosi 1 mg/mL.

1.2.3 Kwas nadchlorowy

1.2.4 Kwas fluorowodorowy

1.2.5 Kwas solny: 1+1

1.2.6 Roztwór amoniaku: GR

1.2.7 Wskaźnik czerwieni metylowej: 0,2%

1.2.8 Waga analityczna z dokładnością 0,1 mg

1.2.9 Płyta grzewcza cyfrowa

1.2.10 Tygiel PTFE

1.2.11 Piec oporowy komorowy

1.3 Wstępne przygotowanie próbki

Zmielić próbkę, aż przejdzie przez sito 100-oczkowe. Przenieść zmieloną próbkę do tygla porcelanowego i umieścić w piecu oporowym komorowym. Stopniowo podgrzewać piec od temperatury pokojowej do 550°C, a następnie utrzymywać tę temperaturę przez 1 godzinę. Po zakończeniu procesu natychmiast wyjąć tygiel i umieścić go w eksykatorze, aby ostygł do temperatury pokojowej.

Dokładnie odważyć około 0,2 g (z dokładnością do 0,0001 g) przetworzonej próbki do tygla PTFE. Zwilżyć niewielką ilością wody, a następnie dodać 1 ml kwasu nadchlorowego i 15 ml kwasu fluorowodorowego. Umieścić na płycie grzewczej o temperaturze 120°C i odparowywać, aż pojawią się białe opary kwasu nadchlorowego. Usunąć i pozostawić do ostygnięcia. Dodać 25 ml kwasu fluorowodorowego i kontynuować odparowywanie, aż próbka całkowicie się rozpuści i ustanie wydzielanie białych oparów. Usunąć i ostudzić. Dodać 10 ml kwasu solnego i 20 ml wody, podgrzać do rozpuszczenia, a następnie przenieść do kolby miarowej 250 ml. Ostudzić do temperatury pokojowej, rozcieńczyć do kreski wodą, dokładnie wymieszać i odstawić do analizy. Pipetą pobrać około 80 ml tego roztworu, dodać czerwień metylową, aż pojawi się słaby różowy kolor, i delikatnie gotować przez 30 minut. Dodać roztwór amoniaku, aż kolor zmieni się na żółty, a następnie utrzymywać lekkie wrzenie przez kolejne 15 minut. Filtrować ilościowo do kolby miarowej, ostudzić do temperatury pokojowej, rozcieńczyć do kreski wodą i dobrze wymieszać. Postępować zgodnie z tą samą procedurą podczas analizy próby ślepej.

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Warunki spektralne dla pierwiastków

2.2 Testowanie krzywej wzorcowej

Krzywa wzorcowa dla K

Krzywa wzorcowa dla Na

2.3 Wynik analizy dla próbki

3. Uwaga

3.1 Kwas fluorowodorowy, kwas nadchlorowy i kwas solny użyte w eksperymencie są wysoce niebezpieczne: kwas fluorowodorowy i nadchlorowy są silnie utleniające i żrące, podczas gdy kwas solny jest wysoce lotny i żrący. Wszystkie przygotowania odczynników i trawienie próbek muszą być przeprowadzane w wyciągu. Operatorzy muszą nosić odpowiedni sprzęt ochrony osobistej (PPE), aby uniknąć wdychania lub kontaktu ze skórą i odzieżą.

3.2 Podczas wykrywania potasu i sodu, głowicę palnika należy obrócić w celu optymalizacji wyrównania. W przypadku pomiaru potasu, obrócić głowicę palnika, aż wzorzec 0,1 mg/L da absorpcję 0,0115 Abs. W przypadku pomiaru sodu, obrócić głowicę palnika, aż wzorzec 0,1 mg/L da absorpcję 0,0307 Abs.

4. Wniosek

Niniejsze badanie ustanawia metodę spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu (FAAS) do oznaczania wskaźnika wymiany potasu w osuszaczach do szkła izolacyjnego. Wyniki eksperymentów pokazują, że współczynniki korelacji liniowej (R) dla tlenku potasu (K₂O) i tlenku sodu (Na₂O) przekraczają 0,999. Metoda okazuje się dokładna, niezawodna i stabilna, co czyni ją odpowiednią do kontroli jakości zdolności wymiany potasu w osuszaczach do szkła izolacyjnego.