Dedykowane rozwiązanie do analizy chromu sześciowartościowego

Chrom sześciowartościowy jest wysoce toksyczny i rakotwórczy, może poważnie zanieczyszczać zbiorniki wodne i stwarzać poważne zagrożenia dla zdrowia ludzkiego,co czyni go kluczowym zanieczyszczeniem pod ścisłą kontrolą regulacyjną w zakresie monitorowania jakości wody. HJ1470-2026"Jakość wody Determinacja chromu sześciowartościowego Metody chromatografii jonowej po kolumnie"jest najnowszą normą badań ekologicznych i środowiskowych, która nakłada rygorystyczne wymagania dotyczące dokładności wykrywania i procedur analitycznych.

Wykorzystując swoje wrodzone siły techniczne, Wayeal opracował dedykowany, spersonalizowany instrument testowy specjalnie dostosowany do tej normy.oddzielenieUmożliwia dokładną analizę różnych typów próbek wody,dostarczanie stabilnych i wiarygodnych danych w pełni zgodnych ze specyfikacjami standardowymiTen specjalnie zaprojektowany instrument zapewnia profesjonalne rozwiązanie do monitorowania środowiska, testowania ścieków i innych powiązanych zastosowań.wzmacnianie w ten sposób zabezpieczeń bezpieczeństwa jakości wody.

Kluczowe słowa:Chrom sześciowartościowy, pochodne po kolumnie, wykrywanie promieniowania UV, środowisko.

1Zasada eksperymentalna

Używając siarczanu amonu i wody amoniakowej jako eluentu,sześciotlenkowy chrom oddzielony przez kolumnę chromatografii jonowej reaguje z odczynnikiem chromogennym diphenylcarbazydem tworząc fioletowo-czerwone związkiZwiązek ten wykazuje charakterystyczne wchłanianie w 540 nm w obszarze widocznym.z analizą jakościową opartą na czasie retencji i analizą ilościową opartą na powierzchni szczytu.

2Instrumenty i odczynniki

2.1 Wykaz konfiguracji

Tabela 1 Wykaz konfiguracji przyrządów

3Metody eksperymentalne

3.1 Przygotowanie roztworu

3.1.1 Eluent: Zważyć 66 g siarczanu amonu i rozpuścić go w odpowiedniej objętości wody. Dodać 14 ml wody amoniakowej, dobrze wymieszać, następnie rozcieńczyć wodą do 2000 ml i dokładnie wymieszać.pH tego roztworu waha się od 8 do 9.

3.1.2 Powoli dodać 28 ml kwasu siarkowego do 300 ml wody, a następnie rozcieńczyć wodą do 500 ml. Pozwól schłodzić do temperatury pokojowej i odłożyć.50 g difenylokarbazidu i rozpuścić go w 100 ml metanolu. Przeniesienie roztworu difenylokarbazydu-metanolu do roztworu wodnego kwasu siarkowego i rozcieńczenie wodą do 1000 ml. Przeniesienie otrzymanego roztworu do butelki z odczynnikiem pochodnego.Można go przechowywać w temperaturze pokojowej, pod ochroną przed światłem., zamknięte przez 3 dni lub w chłodni w temperaturze 4°C lub poniżej, chronione przed światłem i zamknięte przez okres do 30 dni.

3.2 Warunki eksperymentalne

3.2.1 Warunki chromatografii

Kolumna chromatograficzna: HS-5A-Cr (4 mm)×250 mm);

Przepływ eluentu: 1,0 ml/min; temperatura kolumny: 30°C;

Objętość wstrzyknięcia: 200μL;

Detektor: detektor UV;

Przepływ odczynnika pochodnego: 0,33 ml/min;

Koła reakcji pochodnej: 375μL;

Temperatura deriwacji: 35°C.

3.3 Wynik eksperymentu

3.3.1 Standardowa krzywa

Tabela 3 Tabela stężenia gradientu dla Cr6+Standardowa krzywa

Rys. 2 Chromatogram Cr6+Standardowa krzywa

Rys. 3 Liniowość przy objętości wtrysku 200μL

Analiza: W tych warunkach chromatograficznych krzywa kalibracyjna dla Cr6+wykazywał dobrą liniowość.

3.3.2 Powtarzalność

Projektowanie eksperymentalne: w tym eksperymencie stabilizacja metody została zwalidowana poprzez określenie powtarzalności sześciu kolejnych wstrzyknięć Cr.6+Standardy w stężeniach 2μg/l, 50μg/l i 500μg/l.

Wyniki badań i analiza chromatogramu:

Rys. 4 Nałożone chromatogramy sześciu powtarzających się oznaczeń 0,02 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Tabela 4 Powtarzalność dla 0,02 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Rys. 5 Nałożone chromatogramy sześciu powtarzających się wyników 0,10 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Tabela 5 Powtarzalność dla 0,10 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Rys. 6 Nałożone chromatogramy sześciu powtarzających się oznaczeń o wartości 1,0 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Tabela 6 Powtarzalność dla 1,0 mg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Analiza: Z chromatogramów powtarzalności i uzyskanych danych wynika, że w tych warunkach chromatograficznych RSD czasu retencji waha się od 0,043% do 0,197%,a RSD powierzchni szczytowej wynosi od 0Wyniki te wskazują na dobrą powtarzalność i stabilną wydajność przyrządu.

3.3.3 Analiza próbek

Wyniki badań próbek i analiza chromatogramu:

Rys. 7 Nakładane chromatogramy próbek o objętości wstrzyknięcia 200μL

Tabela 7 Wyniki analizy próbki z objętością wstrzyknięcia 200μL

3.3.4 Teoretyczny limit wykrywania

Rys. 8 Wysokość szczytowa 0,2 μg/l Cr6+w objętości wstrzyknięcia 200μL

Rys. 9 Hałas podstawowy

LOD = (3×00,0074 mAU×0.2μg/l) / 0,0065 mAU = 0.068μg/l

Analiza: W tych warunkach chromatograficznych teoretyczny limit wykrywania (LOD) dla Cr6+jest 0.068μg/l.

3.3.5 Odzyskiwanie w wyniku wzrostu

Rys. 10 Chromatogram 2μg/l Próbka z napędem

Rys. 11 Chromatogram 50μg/l Próbka z napędem

Rys. 12 Chromatogram 500μg/l Próbka z napędem

Wynagrodzenie z przyrostu 1 = ((2.008- Nie.0.0) / 2) = 100,40%

Wynagrodzenie z przyrostu 2 = ((50.025- Nie.0.0) / 50) = 100,05%

Wynagrodzenie z przyrostu 3 = ((502.503- Nie.0.0) / 500) = 100,50%

Analiza: Z wyników badań wynika, że odzyskiwanie wzrostu wynosi od 100,05% do 100,40%, co wskazuje na dobrą wydajność odzysku.

4. Związek

Metoda ta została zwalidowana przy użyciu systemu Wayeal IC-Cr-6000 zgodnie z normą środowiskową"Jakość wody/Określenie chromu sześciowartościowego/Metoda chromatografii jonowej po-kolumnowej"Na podstawie wyników linearności, powtarzalności, granicy wykrywania i odzyskiwania spikingu metoda w pełni spełnia wymagania określone w normie.