2025-09-29
Fumaran dimetylu, znany również jako (E)-2-butenodiowy ester dimetylu, ester dimetylowy kwasu trans-butenodiowego, alternatywnie określany jako maleinian dimetylu, powszechnie znany jako środek konserwujący przed pleśnią Moldkiller No. 1, w skrócie DMF. W temperaturze pokojowej występuje jako białe kryształy lub krystaliczny proszek. Jest rozpuszczalny w octanie etylu, chloroformie, acetonie i alkoholach, słabo rozpuszczalny w eterze i bardzo słabo rozpuszczalny w wodzie. DMF jest toksyczny ze względu na swoje żrące i alergiczne działanie na organizm ludzki. Badania kliniczne wykazały, że spożycie DMF może powodować uszkodzenia żrące i reakcje alergiczne w jelitach i narządach wewnętrznych. Ponadto, gdy substancja ta ma kontakt ze skórą, może wywołać bolesne kontaktowe zapalenie skóry, w tym objawy takie jak swędzenie, podrażnienie, zaczerwienienie i oparzenia. Stanowi poważne zagrożenie dla zdrowia ludzkiego i jest szczególnie szkodliwy dla wzrostu i rozwoju dzieci. Fumaran dimetylu był kiedyś szeroko stosowany do zapobiegania pleśni, gniciu i owadom, a także do konserwacji świeżości w żywności, napojach, paszach, tradycyjnych chińskich ziołach, kosmetykach, rybach, mięsie, warzywach, owocach itp. Obecnie jest klasyfikowany jako substancja niejadalna i jest zakazany do stosowania w produktach spożywczych (w tym w produktach na bazie mąki).
Standard odniesienia: NY/T 1723-2009 Oznaczanie fumaranu dimetylu w żywności - wysokosprawna chromatografia cieczowa.
1. Materiały do eksperymentu
1.1 Metanol: klasa HPLC
1.2 Próbka napoju
1.3 Woda ultrapure
1.4 Standard fumaranu dimetylu
1.5 Filtr: wielkość porów 0,22μm
1.6 Myjka ultradźwiękowa
1.7 2 ml fiolka na próbkę z brązowego szkła
1.8 2 ml strzykawka jednorazowa
1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL
2. Wstępne przygotowanie eksperymentu
Przygotuj punkty stężenia krzywej kalibracyjnej przy 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L i 50 mg/L.
Oczyszczanie za pomocą kolumny SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):
2.1. Aktywacja:Przed użyciem skondycjonuj wkład HLB za pomocą 6 ml metanolu, a następnie 6 ml wody.
2.2. Ładowanie:Przez wkład przepuszczono 5 ml alikwotu próbki napoju, a eluent odrzucono.
2.3. Mycie:Przemyj wkład 5 ml roztworu 5% metanolu w wodzie. Odrzuć eluent i osusz wkład pod próżnią.
2.4. Elucja: Wkład elucjowano 5 ml roztworu 80% metanolu w wodzie, a eluat zebrano. (Przez cały proces ładowania i elucji przepływ utrzymywano na poziomie 1 ml/min lub poniżej).
2.5. Analiza instrumentalna:Eluat przefiltrowano przez membranę 0,22μm, a następnie poddano analizie instrumentalnej.
3. Warunki testu
Kolumna chromatograficzna | Nova Atom PC18 4.6*250mm 5μm |
Instrument | Wysokosprawna chromatografia cieczowa LC3200 |
Szybkość przepływu | 1,0 ml/min |
Temperatura kolumny | 30°C |
Faza ruchoma | A: metanol, B: Woda = 45:55 |
Detektor | UV |
Długość fali | 220nm |
Objętość wtrysku | 20μL |
4. Wynik eksperymentu
4.1 Testowanie standardowe
Nr | Związek | Czas retencji (min) | Liczba teoretycznych półek | Współczynnik ogonowania | Wysokość piku (mAU) | Pole piku (mAU*s) | Pole piku % | Wysokość piku % |
1 | Fumaran dimetylu | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 Chromatogram próbki z dodatkiem
Wyniki odzysku z dodatkiem
Nr | Związek | Czas retencji (min) | Liczba teoretycznych półek | Współczynnik ogonowania | Wysokość piku (mAU) | Pole piku (mAU*s) | Pole piku % | Wysokość piku % |
1 | Fumaran dimetylu | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
Marka/ Odzysk z dodatkiem | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | Średni odzysk % |
NovaChrom | 102.3% | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
Wiodąca marka krajowa | 93.56% | 92.3% | 93.65% | 93.95% | 96.3% | 96% | 94.29% |
Marka importowana | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90.94% | 91.78% | 92.39% | 91.45% |
5. Wniosek
Analizę fumaranu dimetylu w napojach przeprowadzono za pomocą chromatografu cieczowego serii Wayeal LC3200 z kolumną NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5μm), w połączeniu z prostą metodą przygotowania próbki z zastosowaniem kolumny ekstrakcji fazy stałej NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 ml). Metoda ta wykazała średni odzysk na poziomie 98,98% przy poziomie dodania 5 mg/kg, z doskonałym kształtem piku.
Wyślij do nas zapytanie