Wykrycie fumaranu dimetylu kolumną NovaChrom Nova Atom PC18

Fumaran dimetylu, znany również jako (E)-2-butenodiowy ester dimetylu, ester dimetylowy kwasu trans-butenodiowego, alternatywnie określany jako maleinian dimetylu, powszechnie znany jako środek konserwujący przed pleśnią Moldkiller No. 1, w skrócie DMF. W temperaturze pokojowej występuje jako białe kryształy lub krystaliczny proszek. Jest rozpuszczalny w octanie etylu, chloroformie, acetonie i alkoholach, słabo rozpuszczalny w eterze i bardzo słabo rozpuszczalny w wodzie. DMF jest toksyczny ze względu na swoje żrące i alergiczne działanie na organizm ludzki. Badania kliniczne wykazały, że spożycie DMF może powodować uszkodzenia żrące i reakcje alergiczne w jelitach i narządach wewnętrznych. Ponadto, gdy substancja ta ma kontakt ze skórą, może wywołać bolesne kontaktowe zapalenie skóry, w tym objawy takie jak swędzenie, podrażnienie, zaczerwienienie i oparzenia. Stanowi poważne zagrożenie dla zdrowia ludzkiego i jest szczególnie szkodliwy dla wzrostu i rozwoju dzieci. Fumaran dimetylu był kiedyś szeroko stosowany do zapobiegania pleśni, gniciu i owadom, a także do konserwacji świeżości w żywności, napojach, paszach, tradycyjnych chińskich ziołach, kosmetykach, rybach, mięsie, warzywach, owocach itp. Obecnie jest klasyfikowany jako substancja niejadalna i jest zakazany do stosowania w produktach spożywczych (w tym w produktach na bazie mąki).

Standard odniesienia: NY/T 1723-2009 Oznaczanie fumaranu dimetylu w żywności - wysokosprawna chromatografia cieczowa.

1. Materiały do eksperymentu

1.1 Metanol: klasa HPLC

1.2 Próbka napoju

1.3 Woda ultrapure

1.4 Standard fumaranu dimetylu

1.5 Filtr: wielkość porów 0,22μm

1.6 Myjka ultradźwiękowa

1.7 2 ml fiolka na próbkę z brązowego szkła

1.8 2 ml strzykawka jednorazowa

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Wstępne przygotowanie eksperymentu

Przygotuj punkty stężenia krzywej kalibracyjnej przy 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L i 50 mg/L.

Oczyszczanie za pomocą kolumny SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

2.1. Aktywacja:Przed użyciem skondycjonuj wkład HLB za pomocą 6 ml metanolu, a następnie 6 ml wody.

2.2. Ładowanie:Przez wkład przepuszczono 5 ml alikwotu próbki napoju, a eluent odrzucono.

2.3. Mycie:Przemyj wkład 5 ml roztworu 5% metanolu w wodzie. Odrzuć eluent i osusz wkład pod próżnią.

2.4. Elucja: Wkład elucjowano 5 ml roztworu 80% metanolu w wodzie, a eluat zebrano. (Przez cały proces ładowania i elucji przepływ utrzymywano na poziomie 1 ml/min lub poniżej).

2.5. Analiza instrumentalna:Eluat przefiltrowano przez membranę 0,22μm, a następnie poddano analizie instrumentalnej.

3. Warunki testu

4. Wynik eksperymentu

4.1 Testowanie standardowe

4.2 Chromatogram próbki z dodatkiem

Wyniki odzysku z dodatkiem

5. Wniosek

Analizę fumaranu dimetylu w napojach przeprowadzono za pomocą chromatografu cieczowego serii Wayeal LC3200 z kolumną NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5μm), w połączeniu z prostą metodą przygotowania próbki z zastosowaniem kolumny ekstrakcji fazy stałej NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 ml). Metoda ta wykazała średni odzysk na poziomie 98,98% przy poziomie dodania 5 mg/kg, z doskonałym kształtem piku.