2025-09-29
Fumaran dimetylu, znany również jako (E)-2-butenodiowy ester dimetylu, ester dimetylowy kwasu trans-butenodiowego, alternatywnie określany jako maleinian dimetylu, powszechnie znany jako środek konserwujący przeciw pleśni Moldkiller No. 1, w skrócie DMF. W temperaturze pokojowej występuje jako białe kryształy lub krystaliczny proszek. Jest rozpuszczalny w octanie etylu, chloroformie, acetonie i alkoholach, słabo rozpuszczalny w eterze i bardzo słabo rozpuszczalny w wodzie. DMF jest toksyczny ze względu na swoje żrące i alergiczne działanie na organizm ludzki. Badania kliniczne wykazały, że spożycie DMF może powodować uszkodzenia żrące i reakcje alergiczne w jelitach i narządach wewnętrznych. Ponadto, gdy substancja ta ma kontakt ze skórą, może wywołać bolesne kontaktowe zapalenie skóry, w tym objawy takie jak swędzenie, podrażnienie, zaczerwienienie i oparzenia. Stanowi poważne zagrożenie dla zdrowia ludzkiego i jest szczególnie szkodliwy dla wzrostu i rozwoju dzieci. Fumaran dimetylu był kiedyś szeroko stosowany do zapobiegania pleśni, gniciu i owadom, a także do konserwacji świeżości w żywności, napojach, paszach, tradycyjnych chińskich ziołach, kosmetykach, rybach, mięsie, warzywach, owocach itp. Obecnie jest klasyfikowany jako substancja niejadalna i jest zakazany do stosowania w produktach spożywczych (w tym w produktach na bazie mąki).
Standard odniesienia: NY/T 1723-2009 Oznaczanie fumaranu dimetylu w żywności - wysokosprawna chromatografia cieczowa.
1. Materiały do eksperymentu
1.1 Metanol: klasa HPLC
1.2 Próbka napoju
1.3 Woda ultrapure
1.4 Standard fumaranu dimetylu
1.5 Filtr: wielkość porów 0,22μm
1.6 Myjka ultradźwiękowa
1.7 2 ml fiolka na próbkę z brązowego szkła
1.8 2 ml strzykawka jednorazowa
1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL
2. Wstępne przygotowanie eksperymentu
Przygotuj punkty stężenia krzywej kalibracyjnej przy 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L i 50 mg/L.
Oczyszczanie za pomocą kolumny SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):
1 Aktywacja: Kondycjonuj wkład HLB za pomocą 6 ml metanolu, a następnie 6 ml wody przed użyciem.
2. Ładowanie: Przez wkład przepuszczono 5 ml alikwotu próbki napoju, a odciek został odrzucony.
3. Mycie: Umyj wkład 5 ml roztworu 5% metanolu w wodzie. Odrzuć odciek i osusz wkład pod próżnią.
4. Elucja: Elucja: Wkład elucjowano 5 ml roztworu 80% metanolu w wodzie, a eluat zebrano. (Przez cały proces ładowania i elucji przepływ utrzymywano na poziomie 1 ml/min lub poniżej).
5. Analiza instrumentalna: Eluat przefiltrowano przez membranę 0,22μm, a następnie poddano analizie instrumentalnej.
3. Warunki testu
| Kolumna chromatograficzna | Nova Atom PC18 4,6*250mm 5μm |
| Instrument | Wysokosprawna chromatografia cieczowa LC3200 |
| Szybkość przepływu | 1,0 ml/min |
| Temperatura kolumny | 30°C |
| Faza ruchoma | A: metanol, B: Woda = 45:55 |
| Detektor | UV |
| Długość fali | 220nm |
| Objętość wtrysku | 20μL |
4. Wynik eksperymentu
4.1 Testowanie standardowe
| Nr | Związek | Czas retencji (min) | Liczba teoretycznych półek | Współczynnik ogonowania | Wysokość piku (mAU) | Pole powierzchni piku (mAU*s) | Pole powierzchni % | Wysokość piku % |
| 1 | Fumaran dimetylu | 10,675 | 16463 | 1,148 | 54,785 | 703,324 | 100,000 |
100,000 |
4.2 Chromatogram próbki wzorcowej
Wyniki odzysku wzorcowego
| Nr | Związek | Czas retencji (min) | Liczba teoretycznych półek | Współczynnik ogonowania | Wysokość piku (mAU) | Pole powierzchni piku (mAU*s) | Pole powierzchni % | Wysokość piku % |
| 1 | Fumaran dimetylu | 10,691 | 16811 | 1,165 | 64,537 | 823,910 | 100,000 | 100,000 |
| Marka/ Odzysk wzorcowy | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | Średni odzysk % |
| NovaChrom | 102,3% | 98,72% | 99,97% | 99,76% | 94,57% | 98,58% | 98,98% |
| Wiodąca marka krajowa | 93,56% | 92,3% | 93,65% | 93,95% | 96,3% | 96% | 94,29% |
| Marka importowana | 92,52% | 90,82% | 92,28% | 90,94% | 91,78% | 92,39% | 91,45% |
5. Wnioski
Analizę fumaranu dimetylu w napojach przeprowadzono za pomocą chromatografu cieczowego serii Wayeal LC3200 z kolumną NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5μm), w połączeniu z prostą metodą przygotowania próbki wykorzystującą kolumnę ekstrakcji fazy stałej NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 ml). Metoda ta wykazała średni odzysk 98,98% przy poziomie wzorcowania 5 mg/kg, z doskonałym kształtem piku.
Wyślij do nas zapytanie
