Określenie 11 pozostałości triazynowych pestycydów w glebie metodą HPLC

Pestycydy triazynowe to klasa związków organicznych o strukturze pierścieniowej triazynowej, stosowana głównie do chwastów rolniczych i kontroli owadów.Większość herbicydów triazynowych hamuje białko D1 w fotosystemie II (PSII) fotosyntezy roślin, blokując łańcuch transportu elektronów i uniemożliwiając roślinom syntezę substancji energetycznych, takich jak ATP i NADPH, co prowadzi do śmierci chwastów z powodu "głodu energetycznego".Niektóre nowe herbicydy triazynoweNiektóre triazynowe herbicydy podrażniają skórę i oczy;Badania na zwierzętach wskazują na potencjalne ryzyko rakotwórcze i teratogeniczneTriazynowe herbicydy mają długi okres pozostałości w glebie i mogą zanieczyszczać zbiorniki wodne poprzez wydalanie wody deszczowej lub odpływ powierzchniowy.,stwarzające potencjalne zagrożenia dla ekosystemów wodnych.

W odniesieniu do gleby i osadów ️ ustalenie 11 triazynowych pestycydów ️ wysokowydajna chromatografia ciekła (HJ 1052-2019),w tym eksperymencie zastosowano szereg LC3400 chromatograf ciekły o wysokiej wydajności wyposażony w detektor ultrafioletowy wytwarzany przez Wanyi Technology do wykrywaniaWyniki badań wykazały dobrze zdefiniowane szczyty 11 triazyn pestycydów o rozdzielczości większej niż 1.5Wykonano sześć kolejnych wstrzyknięć roztworu standardowego (25, 0 mg/ l); wartości RSD powtarzalności czasu retencji dla wszystkich składników były poniżej 0, 18%,i wartości RSD wielokrotności obszaru szczytowego były poniżej 0W zakresie liniowym współczynnik korelacji liniowej każdego elementu przekroczył 0.9999Po dodaniu do próbek gleby roztworu standardowego w stężeniu 1,0 mg/l, odzyskiwanie 11 triazyn pestycydów wahało się od 82,16% do 90,61%,wskazujące dopuszczalne wyniki odzyskuW pewnej próbce gleby nie wykryto pozostałości powyższych 11 pestycydów triazynowych.

Kluczowe słowa:Triazynowe pestycydy, wysokowydajna chromatografia ciekła, detektor ultrafioletowy

1Instrumenty i odczynniki

1.1 Wykaz konfiguracji wysokowydajnych systemów chromatografii ciekłej

Tabela 1 Wykaz konfiguracji przyrządów

1.2 Wykaz czynników i norm

Tabela 2 Wykaz czynników i standardów

1.3 Warunki chromatograficzne

Tabela 3 Warunki chromatograficzne

1.4 Materiały i urządzenia pomocnicze

Równowaga analityczna;

Ultradźwiękowy czyściciel;

Mieszalnik wirusowy;

Parator obrotowy;

2Metody eksperymentalne

2.1 Przygotowanie reagentu

2.1.1 Mieszany rozpuszczalnik roboczy standardowy z 11 triazyn pestycydów

Dokładnie przenieść 1,0 ml mieszanego standardowego roztworu 11 triazyn pestycydów (500 mg/l) do kolby objętościowej o pojemności 5 ml,rozcieńczyć acetonitrylem do oznaczenia i dobrze wstrząsnąć w celu uzyskania mieszanego standardowego roztworu podstawowegoPrzeniesienie odpowiednich ilości roztworu podstawowego i rozcieńczenie acetonitrylem w celu przygotowania serii mieszanych roztworów roboczych standardowych w stężeniach 1,0 mg/l, 10,0 mg/l, 25,0 mg/l, 50 mg/l.0 mg/l i 1000,0 mg/l, odpowiednio.

2.2 Procedura wstępnej obróbki próbek

2.2.1 Roztwór próbki testowej

Ostrożnie przenieść 10 g próbki gleby do palca ekstrakcyjnego Soxhlet, umieścić palce w rurce sifonowej ekstraktora Soxhlet,dodaje się do kolby dolnej 200 ml rozpuszczalnika mieszanego z acetonem i dichlorometanem do ekstrakcji refluksowej przez 24 h z częstotliwością refluksu 3 ∼ 4 cykli na godzinę, i zebrać ekstrakt.
Wzdłuż szklanej lewnicy nakładamy błonę filtrującą z wełny szklanej lub włókien szklanych, dodajmy odpowiednią ilość bezwodnego siarczanu sodu i filtrujemy ekstrakt do zbiornika koncentrującego.Zmyć naczynie do ekstrakcji i lejek 2 ̊3 ml rozpuszczalnika mieszanego z acetonem i diklorometanem, a następnie łączyć wszystkie spłukacze do zbiornika koncentrującego.
Koncentruje się ekstrakt na około 0,5 ml, dodaje około 5 ml n-heksanu i dalej koncentruje się na około 1 ml, aby zakończyć wymianę rozpuszczalnika na n-heksan do oczyszczenia.
Zmontuj wkładek do ekstrakcji w fazie stałej (SPE) na zbiorniku SPE.Zanim rozpuszczalnik wyschnie, przeniesienie zagęszczonego ekstraktu (około 1 ml) do wkładu i rozpoczęcie zbierania eluatu.przeniesienie wszystkich płynów na wkład, a następnie wyluować 10 ml rozpuszczalnika mieszanego z acetonem-n-heksanem; zbierać cały wyluowany.
Koncentruje się oczyszczony eluat na około 0,5 ml, dodaje około 3 ml acetonitrylu, a następnie koncentruje się na około 0,5 ml, aby zakończyć wymianę rozpuszczalnika na acetonitryl.0 ml z acetonitrylem do badaniaPrzygotować próbki puste i próbki z dodatkami zgodnie z tą samą procedurą.

3.Wyniki eksperymentalne

3.1 Badanie przydatności systemu

Rysunek 1 Chromatogram uzyskany z mieszanego standardowego roztworu roboczego 11 triazyn pestycydów

Tabela 4 Wyniki badań mieszanego standardowego roztworu roboczego 11 triazyn pestycydów

3.2 Dokładność

Rysunek 2: Precyzyjne widma badań dla 11 związków triazynowych pestycydów z zastosowaniem 6 wstrzyknięć (25,0 mg/l)

Tabela 5 Wyniki badań precyzyjnych 11 triazynowych pestycydów z sześcioma wstrzyknięciami (25,0 mg/l)

Wyniki precyzyjne: wykonano sześć kolejnych wstrzyknięć mieszanego standardowego roztworu triazynowego pestycydów o zawartości 25,0 mg/l. Wartości RSD dla powtarzalności czasu retencji wynosiły ≤ 0,18%,i wartości RSD dla wielokrotności szczytowej powierzchni wynosiły ≤ 00,75%, co świadczy o zadowalającej dokładności przyrządu.

3.3 Liniowość i zasięg

Rys. 1. Chromatogram testowy liniowy dla dimetyloaminy

Rys. 2. Chromatogram testowy liniowy dla izopropylaminy

Rys. 3 Dane badania liniowego

2.2 Badanie próbek

Rys. 4. Chromatogram roztworu wodnego glifosatu o zawartości 800 g/l (soł izopropylaminowa) rozcieńczony 50-krotnie

Rys. 5. Chromatogram 30% roztworu wodnego glifosatu-dimetyloaminy Rozcieńczony 50 razy

Tabela 2 Dane z badania

2.3 Badanie powtarzalności próbek

Rys. 6. Naklejone chromatogramy sześciu kolejnych wstrzyknięć 30% roztworu wodnego glifosatu-dimetyloaminy rozcieńczonego 50-krotnie

Rys. 7. Naklejone chromatogramy sześciu kolejnych wstrzyknięć wodnego roztworu glifosatu o zawartości 800 g/l (soła izopropylaminowa) rozcieńczona 50-krotnie

Tabela 3 Dane badania

3Wniosek

W tym badaniu kolumna MS-5C-P2 na bazie kwasu metanosulfonowego NovaChrom (4.6×250 mm) oraz chromatograf jonowy Wayeal zostały zastosowane do określenia 30% roztworu wodnego glifosatu-dimetyloaminy oraz 800 g/l roztworu wodnego glifosatu (soła izopropyloaminy).Wyniki wykazały dobrą liniowość, zadowalającą rozdzielczość i wysoką czułość wykrywania, w pełni spełniające wymagania analityczne.