Oznaczanie 21 lotnych węglowodorów halogenowanych w otaczającym powietrzu metodą chromatografii gazowej Wanyi Technology

Lętne węglowodory halogenowane to klasa związków organicznych charakteryzująca się lotnością i substytutami halogenu, powszechnie występujących w rozpuszczalnikach przemysłowych, środkach chłodniczych, środkach gaśniczych,Niektóre z tych związków wykazują toksyczność, mutagenizm lub rakotwórczość.stwarzające potencjalne zagrożenia zarówno dla środowiska, jak i zdrowia ludziW powietrzu otaczającym źródła zanieczyszczenia lotnymi węglowodorami halogenowanymi są szerokie, w tym emisje przemysłowe, spalin samochodowych i inne.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Kluczowe słowa:Lotnicze węglowodory halogenowane; Chromatografia gazowa; Detektor ECD; Powietrze otoczone

1Metody eksperymentalne

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografu gazowego

1.2 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

21 rozpuszczalnik standardowy lotnych węglowodorów halogenowanych (2/1000μg/mL w disulfurze węgla): Kupowany jako certyfikowany standardowy roztwór referencyjny. Przechowywany zamknięty i chłodzony poniżej 4 °C°C, chroniony przed światłem.

Węglowodorek: klasy chromatograficznej;

bilans analityczny;

Gaz nośny: azot o wysokiej czystości.

1.3 Warunki badania

Kolumna chromatograficzna: kolumna chromatograficzna kapilarna DB-1, 60 m×0.32mm×1.0μm;

Program temperatury: początkowa temperatura kolumny 35°C, utrzymywane przez 8 minut; następnie zwiększone do 5°C/min do 100°C, a następnie wzrost do 6°C/min do 200°C, trzymany przez 5 minut;

Przepływ kolumny: 1,5 mL/min;

Temperatura wejścia: 220°C;

Temperatura detektora: 320°C;

Przepływ makijażu: 40 ml/min;

Prędkość przepływu anodowego: 10 ml/min;

Wstrzyknięcie podzielone: współczynnik podziału 5:1;

Objętość wstrzyknięcia: 1.0μL.

1.4 Przygotowanie roztworu

1.4.2.1 21 lotne halogenowane węglowodory standardowy roztwór roboczy (0,2~100 μg/mL w disulfurze węgla):

Dokładnie pipetować odpowiednią ilość standardowego roztworu 21 lotnych węglowodorów halogenowanych, rozcieńczyć 10-krotnie z dysulfidem węgla i dokładnie zmieszać.Przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1.4.2 Liniowe standardowe rozwiązania robocze

Wpipetuj odpowiednie ilości standardowego roztworu roboczego z 21 lotnych węglowodorów halogenowanych (0.2/100μg/mL w siarczanie węgla) i rozcieńczyć siarczanem węgla w celu przygotowania serii kalibracyjnej.

Tabela 2 Stężenia masowe serii kalibracyjnej dla lotnych węglowodorów halogenowanych

2Wynik i dyskusja

2.1 Standardowe badanie jakościowe próby

Rys. 1 Chromatogram lotnego roztworu standardowego węglowodorów halogenowanych (0.02/10μg/mL)

(Regularność elucji: 1: trans-1,2-dykloroetylen, 2: 1,1-dykloroetan, 3: cis-1,2-dykloroetylen, 4: trójchlorometan (chloroform), 5: 1,2-dykloroetan, 6: 1,1,1-trykloroetan, 7: tetrachlorek węgla, 8: 1,2-dykloropropan, 9: trykloroetylen, 10: 1-bromo-2-chloroetan, 11: 1,12,2-trykloroetan, 12: tetrachloroetylen, 13: chlorowbenzen, 14: bromoform, 15: 1,1,2,2-tetrachloroetan, 16: 1,2,3-trichloropropan, 17: benzylchlorek, 18: 1,4-dyklorobenzen, 19/20: 1,2-dyklorobenzen + 1,3-dyklorobenzen, 21: heksakloroetan.)

Tabela 3 Parametry chromatograficzne lotnych węglowodorów halogenowanych w roztworze standardowym (0.02/10μg/mL)

Uwaga: Jak widać z powyższego chromatogramu, rozdzielczość między chromatograficznymi szczytami lotnych węglowodorów halogenowanych jest większa niż 1.0, spełniające wymagania analizy eksperymentalnej.

2.2 Liniowość

Rys. 2 Krzywy kalibracyjne i współczynniki korelacji dla lotnych węglowodorów halogenowanych

Uwaga: Liniowość każdego składnika w roztworze standardowym lotnych węglowodorów halogenowanych jest dobra, przy czym współczynniki korelacji liniowej są większe niż 0.999, która jest wyższa niż wymóg standardowy (spółczynnik korelacji liniowej≥0.995), spełniające wymagania analizy eksperymentalnej.

2.3 Dokładność

Rys. 3 Chromatogram lotnego roztworu standardowego węglowodorów halogenowanych (punkt krzywej kalibracyjnej 1)

Rys. 4 Chromatogram lotnego roztworu standardowego węglowodorów halogenowanych (punkt krzywej kalibracyjnej 3)

Rys. 5 Chromatogram lotnego roztworu standardowego węglowodorów halogenowanych (punkt krzywej kalibracyjnej 4)

Tabela 4 Parametry chromatograficzne precyzji

Uwaga: Wykonano sześć powtarzających się badań na standardowych roztworach lotnych węglowodorów halogenowanych odpowiednio w punktach 1, 3 i 4 krzywej kalibracyjnej.Uzyskane względne odchylenia standardowe wynosiły 00,5%/20,8%, 0,3%/10,5% i 0,4%/0Względne odchyleń standardowych szczytów chromatograficznych dla każdej substancji spełniały wszystkie wymagania standardowe.

2.4 Limit wykrywania

Rys. 6 Chromatogram rozwiązania granicznego wykrycia (punkt krzywej kalibracyjnej 1)

Tabela 5 Metody granic wykrywania i dolnych granic określenia dla każdego składnika lotnych węglowodorów halogenowanych

Wykonano osiem powtórnych pomiarów na roztworze standardowym lotnych węglowodorów halogenowanych w punkcie 1 krzywej kalibracyjnej.gdy objętość próbki wynosiła 10 l, limity wykrywalności metody dla 21 lotnych węglowodorów halogenowanych wahały się od 0.02μg/m³Do piątej.68μg/m³, a dolne granice określenia wahały się od 0.08μg/m³Do 22.72μg/m³, spełniające wymagania normy.

3Wniosek

Metoda ta wykorzystuje chromatograf gazowy Wayeal GC6100 wyposażony w detektor ECD do określania 21 lotnych węglowodorów halogenowanych w powietrzu otoczenia.Wyniki eksperymentalne wykazały, że rozdzielczość między chromatograficznymi szczytami lotnych węglowodorów halogenowanych była większa niż 1.0, spełniające wymagania analizy eksperymentalnej. Liniowość każdego składnika w roztworze standardowym lotnych węglowodorów halogenowanych jest dobra,o współczynnikach korelacji liniowej większych niż 0.999, która jest wyższa niż wymóg standardowy (spółczynnik korelacji liniowej≥0.995). Badanie precyzyjne, a także limity wykrywania metody i niższe limity określenia spełniały wymagania normy.Ta metoda może być stosowana do określania 21 lotnych węglowodorów halogenowanych w powietrzu otoczenia..

4Uwaga.

Rozpuszczalniki stosowane w eksperymencie, przygotowanie standardowych roztworów próbek oraz proces wstępnej obróbki próby powinny być przeprowadzane w komorze.W celu uniknięcia kontaktu ze skórą i odzieżą należy nosić sprzęt osobisty do ochrony laboratoryjnej..