Oznaczanie 8 anionów nieorganicznych w próbkach środowiskowych za pomocą kolumny NovaChrom NovaIC A1 (system węglanowy)

W erze postępującego monitoringu środowiska, bezpieczeństwa żywności i kontroli procesów przemysłowych, precyzyjna analiza jonów śladowych stała się celem branżowym. W obliczu wykrywania jonów siarczynowych zgodnie z normą HJ 84-2016, czy szukasz wyższej odpowiedzi i niższych limitów wykrywalności? Nasza nowo ulepszona kolumna zoptymalizowana pod kątem siarczynów dla systemów węglanowych spełnia te wymagania. Dzięki zoptymalizowanej strukturze pakowania i zaawansowanej technologii modyfikacji powierzchni, kolumna ta znacznie zwiększa wartości odpowiedzi jonów i limity wykrywalności w porównaniu do CS-5A-SP1, umożliwiając wychwytywanie nawet jonów siarczynowych na poziomie śladowym. Opracowana z naciskiem na precyzję i wydajność, kolumna ta może również separować i wykrywać specyficzne jony w systemie eluentu wodorotlenkowego. Jej szersze zastosowanie i doskonała opłacalność umożliwią uzyskanie wysoce wiarygodnych danych.

Niniejsze badanie przedstawia metodę oznaczania anionów nieorganicznych w wodzie, zgodnie z normą HJ 84-2016, z użyciem kolumny NovaChrom NovaIC A1 (System Węglanowy) (4,0 × 250 mm). Wyniki podano dla Państwa odniesienia.

Słowa kluczowe: Chromatograf jonowy, Środowisko, Wody powierzchniowe, Aniony nieorganiczne, HJ84-2016

1. Eksperyment

1. Główne instrumenty i odczynniki

Chromatograf jonowy: Detektor przewodności, supresor anionów, autosampler AS3100.

Kolumna analityczna: NovaIC A1, 4,0×250mm，5μm

Kolumna ochronna: HS-5AG, 4×30 mm

Roztwór wzorcowy fluorków (1000mg/L)

Roztwór wzorcowy chlorków (1000mg/L)

Roztwór wzorcowy azotynów (1000mg/L)

Roztwór wzorcowy bromków (1000mg/L)

Roztwór wzorcowy fosforanów (1000mg/L)

Roztwór wzorcowy siarczanów (1000mg/L)

Wzorcowy roztwór podstawowy siarczynu sodu (1000mg/L)

Dokładnie odważyć 1,5750 g siarczynu sodu i rozpuścić w odpowiedniej ilości wody. Całkowicie przenieść roztwór do kolby miarowej 1000 ml. Dodać 1 ml formaldehydu w celu stabilizacji jonów siarczynowych (aby zapobiec utlenianiu). Rozcieńczyć roztwór wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Przenieść roztwór do butelki polietylenowej. Można go przechowywać do jednego miesiąca w lodówce (poniżej 4°C), chronionego przed światłem i w szczelnym stanie.

Roztwór formaldehydu (CH₂O), 40% zawartości

Siarczyn sodu (Na₂SO₃), odczynnik gwarantowany (GR)

Strzykawka jednorazowa (5 ml)

Wodny filtr membranowy mikroporowaty (0,45μm)

1.2 Przygotowanie roztworu

1.2.1 Wzorcowy roztwór pośredni

Dokładnie pobrać pipetą 0,5 ml wzorcowego roztworu fluorków, 10 ml wzorcowego roztworu podstawowego chlorków, 0,5 ml wzorcowego roztworu podstawowego bromków, 0,5 ml wzorcowego roztworu podstawowego azotynów, 5 ml wzorcowego roztworu podstawowego azotanów, 2,5 ml wzorcowego roztworu podstawowego fosforanów, 2,5 ml wzorcowego roztworu podstawowego siarczynów i 10 ml wzorcowego roztworu podstawowego siarczanów do kolby miarowej 50 ml. Rozcieńczyć do kreski wodą i dokładnie wymieszać, aby przygotować mieszany wzorcowy roztwór pośredni zawierający 10 mg/L fluorków, 200 mg/L chlorków, 10 mg/L bromków, 10 mg/L azotynów, 100 mg/L azotanów, 50 mg/L fosforanów, 50 mg/L siarczynów i 200 mg/L siarczanów.

1.2.2 Seria wzorcowych roztworów roboczych

Dokładnie pobrać pipetą 1,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml, 10,0 ml i 20,0 ml mieszanego wzorcowego roztworu pośredniego sekwencyjnie do serii kolb miarowych 100 ml. Rozcieńczyć do kreski wodą ultraczystą i dokładnie wymieszać, aby przygotować serię pięciu mieszanych wzorcowych roztworów roboczych o różnych stężeniach. Konkretne stężenia serii wzorcowej przedstawiono w Tabeli 1.

Tabela 1 Gradient stężeń krzywej wzorcowej

1.3 Warunki pracy instrumentu

Tabela 2

1.4 Wstępne przygotowanie próbki

Dla próbek czystej wody wolnych od substancji zakłócających, takich jak związki hydrofobowe, metale ciężkie lub jony metali przejściowych, wtrysk należy wykonać za pomocą strzykawki jednorazowej wyposażonej w wodny filtr membranowy mikroporowaty. Dla złożonych próbek wody zawierających substancje zakłócające, należy przeprowadzić skuteczne usunięcie za pomocą odpowiednich wkładów do wstępnego przygotowania przed wtryskiem.

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Weryfikacja liniowości krzywej wzorcowej

Serię wzorcowych roztworów roboczych przygotowanych w punkcie 1.2.2 analizowano w warunkach pracy określonych w punkcie 1.3. Wynikowy chromatogram nakładkowy krzywej wzorcowej przedstawiono na Rys. 1, a odpowiadający wykres liniowy przedstawiono na Rys. 2, wykazując dobrą liniowość.

Rys. 1 Chromatogram nakładkowy roztworów wzorcowych

Tabela 3 Liniowość 8 jonów

2.2 Walidacja granicy wykrywalności (LOD)

Gdy objętość wtrysku wynosi 25μL, granice wykrywalności tej metody wynoszą: jony fluorkowe 0,006 mg/L, jony chlorkowe 0,007 mg/L, jony azotynowe 0,016 mg/L, jony bromkowe 0,016 mg/L, jony azotanowe 0,016 mg/L, jony fosforanowe 0,051 mg/L, jony siarczynowe 0,046 mg/L i jony siarczanowe 0,018 mg/L. Wyniki badań próbek przedstawiono na Rysunku 3 i w Tabeli 4 poniżej. Teoretyczne granice wykrywalności są lepsze niż w metodzie standardowej.

Rys. 2 Chromatogram dla LOD

Tabela 4 Dane dla granicy wykrywalności (LOD)

2.3 Test powtarzalności próbek i próbek wzbogaconych

Próbki wody powierzchniowej wzbogacone na niskim, średnim i wysokim poziomie stężenia i wstępnie przetworzone zgodnie z procedurą w punkcie 1.4 analizowano w siedmiu powtórzeniach w warunkach instrumentalnych określonych w punkcie 1.3. Odpowiednie chromatogramy przedstawiono na Rysunkach 3, 4 i 5. Uzyskane wartości RSD dla czasu retencji mieściły się w zakresie od 0,021% do 0,167%, a pole powierzchni piku w zakresie od 0,021% do 0,167%. Wskaźniki odzysku dla wszystkich jonów mieściły się w zakresie od 91,1% do 105,3%, co świadczy o doskonałej wydajności.

Rys. 3 Chromatogram testu powtarzalności dla próbek wody powierzchniowej wzbogaconych o niskim stężeniu

Rys. 4 Rys. 3 Chromatogram testu powtarzalności dla próbek wody powierzchniowej wzbogaconych o średnim stężeniu

Rys. 3 Chromatogram testu powtarzalności dla próbek wody powierzchniowej wzbogaconych o wysokim stężeniu

3. Wnioski

W niniejszym badaniu zastosowano kolumnę NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 mm, 5µm; system węglanowy) do oznaczania anionów nieorganicznych w wodzie zgodnie z normą HJ 84-2016. Wyniki wykazały doskonałą liniowość i doskonałe granice wykrywalności. Wartości RSD dla czasów retencji ośmiu anionów nieorganicznych mieściły się w zakresie od 0,021% do 0,167%, natomiast dla pól powierzchni pików w zakresie od 0,111% do 0,959%. Wskaźniki odzysku dla wszystkich ośmiu jonów mieściły się w zakresie 91,1%–105,3%. Kolumna NovaIC A1 w pełni spełnia wszystkie wymagania określone w normie HJ 84-2016 dla analizy anionów nieorganicznych w wodzie.