Określenie octanu, formatu, chlorku, siarczanu i tiocyjananu w chudej aminie za pomocą chromatografu jonowego Wayeal

Roztwory absorpcyjne amin organicznych to klasa słabo alkalicznych rozpuszczalników amin organicznych powszechnie stosowanych w procesach chemicznych, takich jak rafinacja ropy naftowej, przetwarzanie gazu ziemnego, przemysł chemiczny węgla,i syntezy amoniaku, w celu wychwytywania dwutlenku węgla z gazów spalinowych, a także do adsorbowania i usuwania zanieczyszczeń, takich jak siarkowodór lub dwutlenek węgla z surowych gazów paszowych.Po wchłonięciu zanieczyszczeń, roztwór aminów jest regenerowany przez ogrzewanie i destylację w celu usunięcia wchłoniętych składników, a otrzymany regenerowany roztwór aminów jest określany jako "słaby roztwór aminów".

Do powszechnie stosowanych rozpuszczalników absorbujących aminy organiczne należą monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), diizopropanolamina (DIPA), N-metyldiaetanolamina (MDEA) i ich mieszaniny.Pod wpływem synergii tlenu i gazów kwaśnych, te związki alkanolaminowe poddają się złożonym reakcjom chemicznym, początkowo tworząc aldehydy, które następnie przekształcają się w substancje kwasowe, takie jak kwas mrówkowy i kwas octowy.Te kwaśne gatunki mogą pogorszyć korozję sprzętu, zmieniają napięcie powierzchniowe i lepkość roztworu amin, powodują silne powstawanie pianki w wieży absorpcyjnej i osłabiają gaz/W przypadku ciągłego gromadzenia się jonów chloru i tiocyanatu, w przypadku których w roztworach absorpcyjnych amin organicznych występują anionowe składniki soli stabilnych termicznie (HSS),mogą powodować silną korozję metalowych materiałów sprzętu i negatywnie wpływać na działanie roztworu amin w procesie odsiarczania i dekarbonizacjiJony siarczanowe są zazwyczaj wprowadzane do roztworu amin przez substancje zewnętrzne, takie jak trójtlenek siarki, które wchodzą do układu i reagują z aminami organicznymi.monitorowanie stężenia tych soli ma duże znaczenie dla określenia, kiedy roztwór amin wymaga oczyszczenia lub wymiany, optymalizacja procesu regeneracji i weryfikacja skuteczności działania odsiarczalni przed rzeką,oraz wykrywanie ewentualnego wycieku gazu lub przenoszenia kwasów w systemie.

W tym badaniu do określenia stężeń octanu, formatu, węglowodorów i węglowodorów stosowano chromatograf jonowy Wayeal IC6200 wyposażony w detektor przewodności oraz kolumnę chromatograficzną NovaChrom HS-5A-P3.,metody zawierającej iony chlorku, siarczanu i tiocyjananu w próbkach, która charakteryzuje się prostą procedurą wstępnej obróbki, wysoką czułością i dobrą liniowością,stanowiące cenne odniesienie do określania różnych jonów rodników kwasowych w przemyśle chemicznym.

Kluczowe słowa:Chromatograf jonowy, detektor przewodności, octan, kwas mrówkowy, chlor, siarczan, tiocyan.

1Instrumenty i odczynniki

1.1 Wykaz konfiguracji chromatografów jonowych

Tabela 1 Wykaz konfiguracji przyrządów

1.2 Odczynniki i normy

1.3 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Waga analityczna (dokładność 0,0001 g);

wkład do wstępnego obróbki RP;

H wkład wstępnej obróbki;

Filtr membranowy z wodnego polietersulfonu (PES) (0,45 μm);

strzykawkę jednorazową (5 ml);

Ultraczysta woda.

2Metody eksperymentalne

2.1 Wykonanie wstępnej obróbki próby

Przeniesienie 100μL próbki do kolby objętościowej o pojemności 10 ml i rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą w celu uzyskania 100-krotnie rozcieńczonego roztworu próbki.Przekazać zarówno oryginalny roztwór próbki, jak i 100-krotnie rozcieńczony roztwór próbki sukcesywnie przez wkład wstępnego obróbki RP, wkładu wstępnego leczenia H i 0.45μprzed zastosowaniem wkład wstępnej obróbki RP był sukcesywnie kondycjonowany poprzez przejście przez 20 ml metanolu i 15 ml wody,a następnie pozostawić do zrównoważenia przez 30 minutPrzed zastosowaniem wkład do wstępnej obróbki H był kondycjonowany przez przepuszczenie przez niego 15 ml wody, a następnie pozostawiono go w równowadze przez 30 minut.

2.2 Warunki eksperymentalne

2.2.1 Warunki chromatograficzne jonowe

Tabela 3 Program wytwarzania gradientów

3Wynik eksperymentu.

3.1 Standardy Chromatogram

Wszystkie szczyty wykazywały zadowalające kształty szczytów, a każdy analityczny wykazał dobrą reakcję i rozdzielczość,spełniające wymagania dotyczące analizy eksperymentalnej.

Rys. 1Chromatogram mieszanego roztworu standardowego anionowego

3.2 Zakres liniowy

W celu analizy wstrzykiwały się odpowiednie ilości mieszanych standardowych roztworów roboczych w różnych stężeniach.Odchylenia pomiędzy wynikami kalibracji liniowej a znanymi stężeniami były w granicach maksymalnie dopuszczalnych odchyleńWspółczynniki korelacji (R2) były wszystkie powyżej 0.999, co wskazuje na dobrą liniowość wszystkich składników analitu.

Tabela 4 Przedziały liniowe dla związków docelowych

Rys. 2Wyniki linearności dla różnych anionów

3.3 Wynik badania próbki

Wyniki badań powtarzalności próbek:

Rys. 3Nałożone chromatogramy 100-krotnie rozcieńczonego roztworu próbkowego w sześciu kolejnych wstrzyknięciach do badań powtarzalności

Tabela 5 Wyniki badań jonu octanowego w próbce

Tabela 6 Wyniki badań jonu formatu w próbce

Tabela 7 Wyniki badań jonu chlorku w próbce

Wyniki badań są następujące:

Zawartość rzeczywista = średnia zmierzona koncentracja × współczynnik rozcieńczania

Rys. 4Chromatogramy nakładki oryginalnego roztworu próbkowego w sześciu kolejnych wstrzyknięciach do badań powtarzalności

Tabela 8 Wyniki badań jonu siarczanowego w próbce

Tabela 9Wyniki badania jonu tiocyjananu w próbce

Wyniki badań są następujące:

4Wniosek

Metoda ta wykorzystuje układ chromatografii jonowej Wayeal IC6200 wyposażony w czujnik przewodności do określenia liniowości, powtarzalności próbki oraz zawartości ocetanu, formatu,chlorekUzyskane chromatogramy i dane pokazują, że metoda wykazuje dobrze ukształtowane szczyty bez ogona dla wszystkich analitów docelowych,z czułością spełniającą wymagania normy krajowej. Liniowe współczynniki korelacji (R²) dla wszystkich analitów przekroczyło 0.999, a powtarzalność próby była zadowalająca. Wyniki te potwierdzają, że stosowany w tej metodzie system chromatografii jonowej Wayeal spełnia wymagania dotyczące analizy jakościowej i ilościowej octanu, formatu, chlorku, siarczanu,i jonów tiocyjanatu w próbach chudego aminu, stanowiące cenne odniesienie do oceny jakości rozpuszczalników amin chudego w przemyśle chemicznym.