2025-12-02
Niniejsza notatka dotycząca zastosowania przedstawia określenie zawartości anionów w stężonym kwasie siarkowym, kwasie solnym i kwasie azotowym za pomocą chromatografii jonowej Wayeal.Tradycyjna metoda objętościowa chemiczna do określania jonów zanieczyszczeń w kwasach skoncentrowanych jest nie tylko czasochłonna i mniej niezawodna, ale także coraz niewystarczające do kontroli jakości wysokiej czystości kwasów siarkowych, chlorovodronnych i azotowych.i kwasów azotowychW związku z tym konieczne jest ustanowienie wygodnej, wrażliwej i niezawodnej metody analizy instrumentalnej.Chromatografia jonowa jest preferowaną metodą określania anionów nieorganicznychNiniejsza aplikacja ustanawia metodę bezpośredniego wtrysku do analizy anionów w czynnikach kwas siarkowy, kwas solny i kwas azotowy, przy zoptymalizowanych warunkach chromatograficznych.Wniosek ten ustanowił metodę bezpośredniego wtrysku do analizy anionów w kwasie siarkowym, kwas solny i kwas azotowy, przy zoptymalizowanych warunkach chromatograficznych. określa jony zanieczyszczeń w 98% stężonego kwasu siarkowego, 37% kwasu solnego,i 68% stężonego kwasu azotowego, wykazując dobry formę szczytową, odpowiedź i rozdzielczość dla jonów zanieczyszczeń, spełniając w ten sposób wymagania badań.
Kluczowe słowa:Chromatografia jonowa, stężony kwas solny, stężony kwas siarkowy, stężony kwas azotowy.
1Instrumenty i odczynniki
1.1 Wykaz konfiguracji chromatografii jonowej
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii jonowej
| Nie, nie, nie. | Modułowe | Kty |
| 1 | IC6600 Chromatograf jonowy z detektorem przewodności | 1 |
| 2 | AS2800 Autosampler | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 Stacja robocza | 1 |
| 4 | Kolumna analityczna anionowa 4,0*250 mm | 1 |
1.2 Standardy reagentów
Tabela 2 Tabela Wykaz czynników i norm
| Nie, nie, nie. | Odczynniki i standardy | Czystość |
| 1 | Jony siarczanowe w wodzie | 1000 mg/l |
| 2 | Jony fosforanowe w wodzie | 1000 mg/l |
| 3 | Jony siarczanowe w wodzie | 1000 mg/l |
| 4 | Jony azotanów w wodzie | 1000 mg/l |
| 5 | Jony chlorku w wodzie | 1000 mg/l |
1.3 Materiały eksperymentalne i sprzęt pomocniczy
0.45μm Filtr strzykawkowy (wcześnie załadowany/typ wkładu)
Strzykawka jednorazowa (5 ml)
2Metoda eksperymentalna
2.1 Wstępna obróbka próby
Próbki z 98% kwasu siarkowego, 37% kwasu solnego i 68% kwasu azotowego ważone są w odpowiednich ilościach oddzielnie w kolbach objętościowych.Każde z nich rozcieńcza się wodą ultraczystą przez współczynnik 200 i uzupełnia do końcowej objętości 100 ml.Po filtracji przez filtr strzykawki wodnej o długości 0,45 μm próbki są gotowe do analizy instrumentalnej.
2.2 Warunki eksperymentalne
Warunki chromatograficzne analizy anionowej
| Kolumna chromatograficzna | Kolumna analizy anionowej 4.0*250 mm | ||
| Eluent | Elucja gradientu KOH 10-30 mmol/L | ||
| Wskaźnik przepływu | 10,0 ml/min | ||
| Czas działania | 45 minut. | ||
| Pojemność wstrzyknięcia | 25 μl | ||
| Temperatura kolumny | 35°C | Temperatura komórki | 40°C |
| Prąd tłumieniowy | 90 mA | ||
3Wynik eksperymentu.
3.1 Standardy Chromatogram
Określenie anionów we wszystkich próbkach zostało zakończone w ciągu 45 minut, przy satysfakcjonującym kształcie szczytu, odpowiedzi sygnału i rozdzielczości, spełniając wymagania analizy eksperymentalnej.
![]()
Rys. 1 Chromatogram pokrycia krzywych kalibracji standardowej mieszanej
3.2 Zakres liniowy
TW celu przygotowania krzywej kalibracyjnej należy zastosować odpowiednią ilość każdego roztworu jonowego standardowego.Odchylenie między wynikami wykrywania liniowego a znanymi stężeniami jest mniejsze niż maksymalne dopuszczalne odchylenie, z R2 powyżej 0.999, co wskazuje na dobrą liniowość wszystkich elementów.
Tabela 3 Tabela przedziału liniowego dla każdego jonu
| Związki | Zakres liniowy | Współczynnik korelacji liniowej R |
| Cl− | 00,05 - 1 nm/l | 0.99914 |
| NO3− | 00,02 mg/l | 0.99910 |
| SO32− | 00,05 mg/l | 0.99923 |
| SO42− | 00,05-2 mg/l | 0.99993 |
| PO43− | 00,05 mg/l | 0.99923 |
![]()
Rys. 2 Wyniki liniowości dla każdego jonu
3.3 Analiza próbek
3.3.1 Analiza próby 98% kwasu siarkowego
Chromatogram badawczy z próbką 98% kwasu siarkowego rozcieńczoną 200 razy
![]()
Częściowo powiększony chromatogram badawczy z próbką 98% kwasu siarkowego rozcieńczoną 200 razy
![]()
| Jony docelowe | Współczynnik rozcieńczania | Badanie stężenia ((mg/l) | Stężenie ((mg/l) |
| Cl- | 200 | 0.126 | 25.2 |
| Nie3- | 200 | 0.132 | 26.4 |
| Tak.32- | 200 | ND | ND |
| Tak.42- | 200 | - | - |
| Poziom pracy43- | 200 | ND | ND |
3.3.2 Analiza próby 68% kwasu azotowego
Chromatogram testowy z próbką 68% kwasu azotowego rozcieńczoną 200 razy
![]()
Częściowo powiększone spektrum badawcze 68% próbki kwasu azotowego rozcieńczona 200 razy
![]()
| Jony docelowe | Współczynnik rozcieńczania | Badanie stężenia ((mg/l) | Stężenie ((mg/l) |
| Cl- | 200 | 0.123 | 24.6 |
| Nie3- | 200 | - | - |
| Tak.32- | 200 | ND | ND |
| Tak.42- | 200 | 0.945 | 189.0 |
| Poziom pracy43- | 200 | ND | ND |
3.3.3 Analiza próby 37% kwasu chlorovodorowanowego
Chromatogram badawczy próby 37% kwasu solnego rozcieńczona 200 razy
![]()
Częściowo powiększone spektrum badawcze próby 37% kwasu chlorovodorowanowego rozcieńczona 200 razy
![]()
| Jony docelowe | Współczynnik rozcieńczania | Badanie stężenia ((mg/l) | Stężenie ((mg/l) |
| - Co? | 200 | - | - |
| NO3- | 200 | 0.026 | 5.2 |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | 0.164 | 32.8 |
| PO43- | 200 | ND | ND |
3.4 Wyniki analizy próbek
Na podstawie danych można stwierdzić, że przy niskich współczynnikach rozcieńczania metoda wykazuje dobre chromatograficzne kształty szczytowe, przy czym wszystkie współczynniki korelacji liniowej są większe niż 0.999Zawartość próbki jest następująca (Uwaga: ND oznacza niewykryte, a "" oznacza przeciążenie zawartości przy bieżącym współczynniku rozcieńczania, co uniemożliwia ilościowe określenie).
| Nazwa próbki | Jony docelowe | Stężenie (mg/l) |
| 98% kwasu siarkowego | Cl- | 25.2 |
| Nie3- | 26.4 | |
| Tak.32- | ND | |
| Tak.42- | - | |
| Poziom pracy43- | ND |
| Nazwa próbki | Jony docelowe | Stężenie (mg/l) |
| 37% kwasu solnego | Cl- | - |
| Nie3- | 5.2 | |
| Tak.32- | ND | |
| Tak.42- | 32.8 | |
| Poziom pracy43- | ND |
| Nazwa próbki | Jony docelowe | Stężenie (mg/l) |
| 68% kwasu azotowego | Cl- | 24.6 |
| Nie3- | - | |
| Tak.32- | ND | |
| Tak.42- | 189.0 | |
| Poziom pracy43- | ND |
4Wniosek
W tej analizie próbki zastosowano chromatograf jonowy Wayeal do określenia zawartości anionów w kwasie siarkowym i kwasie azotowym.Metoda ta zapewnia precyzyjne monitorowanie wymogów kontroli jakości nawet przy niskich współczynnikach rozcieńczaniaBadania zapewniają zgodność związków kwasowych z ustalonymi normami, zwiększając czystość i stabilność produktu, a jednocześnie zapobiegając wpływaniu zanieczyszczeń na aplikacje w dalszym ciągu.Ocenia również poziomy pozostałości surowców, pośrednich lub produktów ubocznych podczas produkcji, pomagających w optymalizacji procesu i poprawie wydajności.
Wyślij do nas zapytanie