Oznaczanie anionów i kationów w ściekach naftowych przy użyciu kolumn chromatograficznych NovaChrom
2026-08-06
Chromatografia jonowa (IC) zapewnia wysoką wrażliwość i wysoką selektywność, umożliwiając dokładne określanie nisko skoncentrowanych toksycznych i niebezpiecznych jonów w ściekach ropy naftowej,takie jak kationy metali ciężkich i chlorek o wysokim stężeniu (Cl- Nie.Technologia ta zapewnia dokładne dane dotyczące zgodnego z przepisami zrzutów ścieków, skutecznie ogranicza ryzyko dla środowiska i zapewnia, że przedsiębiorstwa spełniają wymagania regulacyjne.Umożliwiając szybką analizę składu jonowego i zmian stężenia w ściekach, technika ta stanowi naukową podstawę do dostosowywania dawkowania chemicznego w procesach obróbki i zapobiegania skałowaniu i korozji sprzętu,ostatecznie przyczynia się do redukcji kosztów i efektywności operacyjnejW zakresie śledzenia źródeł zanieczyszczeń i reagowania w sytuacjach awaryjnych,jego wysokiej wydajności zdolność wykrywania umożliwia szybkie identyfikację źródeł zanieczyszczenia i rejestrację w czasie rzeczywistym sygnałów mutacji stężeniaPonadto technologia ta może dostarczać wiarygodnych danych dotyczących ponownego wykorzystania ścieków i odzyskiwania cennych jonów.w ten sposób promowanie recyklingu zasobów i zwiększenie korzyści ekonomicznych przedsiębiorstw.
W tym badaniu zastosowano kolumnę chromatograficzną NovaChrom i chromatograf jonowy Wayeal do określania anionów i kationów w ściekach ropy naftowej.wyniki badań były stabilneBadanie to stanowi praktyczne odniesienie do określania anionów i kationów w ściekach ropy naftowej za pomocą chromatografii jonowej.
Słowa kluczowe: kolumna chromatograficzna jonowa; ścieki ropy naftowej; aniony; kationy; jony halogenurowe; strontium; barium; jod.
1Eksperyment.
1.1 Instrument i odczynniki
Chromatograf jonowy: Chromatograf jonowy, wyposażony w detektor przewodności.
Kolumna chromatograficzna anionowa: HS-5A-P3, 4.0×250 mm;
Kolumna ochronna anionowa: HS-5AG, 4×30 mm;
Kolumna chromatograficzna kationowa: MS-5C-P1, 4.6×250 mm;
Kolumna ochronna kationowa: MS-5CG, 4×30 mm;
wkłady wstępnej obróbki: wkład RP, wkład Na;
roztwór standardowy chlorku (1000 mg/l);
roztwór standardowy bromu (1000 mg/l);
roztwór standardowy jodku (1000 mg/l);
roztwór standardowy sodu (1000 mg/l);
roztwór standardowy potasu (1000 mg/l);
roztwór standardowy magnezu (1000 mg/l);
roztwór standardowy wapnia (1000 mg/l);
roztwór standardowy strontu (1000 mg/l);
roztwór standardowy baru (1000 mg/l);
strzykawkę jednorazową (2 ml);
Filtr strzykawki wodnej (0.45μm);
1.2 Wstępna obróbka próby
1.2.1 Wstępna obróbka próby do analizy anionowej
Próbkę najpierw przefiltrowano przez 0.45μNastępnie filtrat przechodził sekwencyjnie przez wkład RP i wkład Na do oczyszczania, a następnie przed analizą rozcieńczano 1000 razy i 50 razy.
1.2.2 Przetwarzanie próby do analizy kationowej
Próbkę najpierw przefiltrowano przez 0.45μNastępnie filtrat przechodził przez wkład RP do oczyszczania i ostatecznie rozcieńczono 500- i 50-krotnie przed analizą.
1.3 Warunki pracy przyrządu
1.3.1 Warunki pracy analizy anionowej
Temperatura kolumny: 30°C;
Temperatura komórki przewodzącej: 35°C;
Eluent: 21/Elucja gradientu KOH 40 mM;
Prędkość przepływu: 1,0 mL/min;
Objętość wstrzyknięcia: 25μL
1.3.2 Warunki pracy analizy kationowej
Temperatura kolumny: 40°C;
Temperatura komórki przewodzącej: 45°C;
Eluent: 12 mM MSA (kwas metansulfonowy);
Prędkość przepływu: 1,0 mL/min;
Objętość wstrzyknięcia: 25μL
2Wynik i dyskusja
2.1 Badania anionowe
2.1.1 Standardowa kalibracja krzywej
Tabela 1
|
Gradient stężenia w serii krzywej standardowej (mg/l) |
|||||
|
Związki |
Standardowa krzywa 1 |
Standardowa krzywa 2 |
Standardowa krzywa 3 |
Standardowa krzywa 4 |
Standardowa krzywa 5 |
|
/Cl.- Nie. |
2 |
4 |
10 |
15 |
20 |
|
Br- |
1 |
2 |
3 |
5 |
8 |
|
Ja...- Nie. |
0.5 |
1 |
2 |
3 |
5 |

Rys. 1. Nakładane chromatogramy standardowych rozwiązań kalibracyjnych krzywych
Tabela 2. Dane o liniowości dla anionów
|
Związek |
równanie kalibracyjne |
Współczynnik korelacji (R) |
|
C- |
Y=20,42722x-1.88512 |
0.99992 |
|
Br- Nie. |
y=7,38112x 0.41457 |
0.99959 |
|
- Ja... |
Y=3.71627x 0.22834 |
0.99980 |
2.1.2 Badanie próbki

Rys. 2. Chromatogram chlorku w próbce 1000 razy rozcieńczona

Rys. 3. Chromatogram bromu w próbce Rozcieńczona 50-krotnie

Rys. 4. Chromatogram jodu w próbce (bez rozcieńczania)
Tabela 3. Wyniki analityczne badań próbek
|
Związek |
/Cl.- Nie. |
Br- Nie. |
||||
|
Nazwa próbki |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
|
1 |
11.759 |
1000 |
11.759 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
2 |
11.741 |
1000 |
11.741 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
3 |
11.769 |
1000 |
11.769 |
3.715 |
50 |
185.75 |
|
4 |
11.766 |
1000 |
11.766 |
3.709 |
50 |
185.45 |
|
5 |
11.836 |
1000 |
11.836 |
3.644 |
50 |
182.20 |
|
6 |
11.824 |
1000 |
11.824 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
7 |
11.833 |
1000 |
11.833 |
3.751 |
50 |
187.55 |
|
Średnia |
11.79 |
1000 |
11790 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
RSD (%) |
0.337 |
/ |
/ |
0.850 |
/ |
/ |
|
Związek |
- Ja... |
||
|
Nazwa próbki |
Czas przechowywania (min) |
Obszar szczytuμS*s) |
Wynik (mg/l) |
|
1 |
29.920 |
7.363 |
2.043 |
|
2 |
29.910 |
7.393 |
2.051 |
|
3 |
29.953 |
7.363 |
2.043 |
|
Średnia |
29.297 |
7.373 |
2.046 |
|
RSD (%) |
0.075 |
0.235 |
0.226 |
Uwaga: Ze względu na nadmierne zanieczyszczenia w próbce niezrzedzonej, do określenia stężenia jodku wykonano tylko trzy wstrzyknięcia.RSD czasu retencji chlorku i bromku wynosiły 0.0,035% i 0,033%, odpowiednio, a RSD obszarów szczytowych wynosiły odpowiednio 0,339% i 0,866%.
2.2 Badanie kationów
2.2.1 Standardowa kalibracja krzywej
Tabela 4
|
Gradient stężenia w serii krzywej standardowej (mg/l) |
||||||
|
Związki |
Standardowa krzywa 1 |
Standardowy Krzywa 2 |
Standardowy Krzywa 3 |
Standardowy Krzywa 4 |
Standardowy Krzywa 5 |
Standardowy Krzywa 5 |
|
Na+ |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
|
K+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Mg2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ca2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Sr2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ba2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |

Rys. 5. Nakładane chromatogramy standardowych rozwiązań kalibracyjnych krzywych dla kationów
Tabela 5 Liniowość dla kationów
|
Związek |
równanie kalibracyjne |
Współczynnik korelacji (R) |
|
Na+ |
Y=19.07277x+14.37417 |
0.99979 |
|
K+ |
y=12.52649x 126417 |
1.00000 |
|
Mg2+ |
Y=35,33912x-8.40004 |
0.99975 |
|
Ca2+ |
Y=19.56433x 184130 |
0.99957 |
|
Sr2+ |
Y=8.81645x-3.48190 |
0.99963 |
|
Ba2+ |
y=4,38298x 183892 |
0.99973 |
2.2.2 Badanie próbek

Rys. 6. Chromatogram jonów sodu i wapnia w próbce Rozcieńczona 500 razy

Rys. 7. Chromatogram jonów potasu, magnezu, strontium i baru w próbce Rozcieńczona 50-krotnie
Tabela 6 Dane badania próbki
|
Związek |
Na+ |
K+ |
||||
|
Nazwa próbki |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
|
1 |
8.606 |
500 |
4303 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
2 |
8.610 |
500 |
4305 |
1.738 |
50 |
86.90 |
|
3 |
8.571 |
500 |
4285.5 |
1.735 |
50 |
86.75 |
|
4 |
8.727 |
500 |
4363.5 |
1.731 |
50 |
86.55 |
|
5 |
8.668 |
500 |
4334 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
6 |
8.602 |
500 |
4301 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
7 |
8.612 |
500 |
4306 |
1.737 |
50 |
86.85 |
|
Średnia |
8.628 |
500 |
4314 |
1.734 |
50 |
86.70 |
|
RSD (%) |
0.337 |
/ |
|
0.144 |
/ |
/ |
|
Związek |
Sr2+ |
Ba2+ |
||||
|
Nazwa próbki |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
Zmierzone stężenie (mg/l) |
Współczynnik rozcieńczania |
Pierwotne stężenie ((mg/l) |
|
1 |
4.854 |
50 |
242.7 |
1.749 |
50 |
87.45 |
|
2 |
4.856 |
50 |
242.8 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
3 |
4.850 |
50 |
242.5 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
4 |
4.830 |
50 |
241.5 |
1.760 |
50 |
88.00 |
|
5 |
4.844 |
50 |
242.2 |
1.768 |
50 |
88.40 |
|
6 |
4.825 |
50 |
241.3 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
7 |
4.866 |
50 |
243.3 |
1.755 |
50 |
87.75 |
|
Średnia |
4.846 |
50 |
242.3 |
1.767 |
50 |
88.35 |
|
RSD (%) |
0.301 |
/ |
/ |
0.712 |
/ |
/ |