2025-08-19
Oznaczanie związków BTEX w powietrzu otoczenia za pomocą chromatografu gazowego GC6100
Związki BTEX(lub homologów benzenu) odnoszą się do benzenu i jego pochodnych, które obejmują głównie aromatyczne związki organiczne, takie jak benzen, toluen, etylobenzen i ksylen (BTEX). Substancje te występują powszechnie w produkcji przemysłowej, spalinach pojazdów, materiałach budowlanych (np. farbach, powłokach, klejach) i produktach codziennego użytku. Związki BTEX charakteryzują się wysoką lotnością i znaczną toksycznością. W szczególności benzen został sklasyfikowany jako czynnik rakotwórczy Grupy 1 przez Międzynarodową Agencję Badań nad Rakiem (IARC). Długotrwałe narażenie może prowadzić do zaburzeń hematopoetycznych, w tym niedokrwistości aplastycznej i białaczki, a także powodować poważne uszkodzenia ośrodkowego układu nerwowego, układu rozrodczego i rozwoju płodu. Niniejszy eksperyment odnosi się do "Oznaczania związków BTEX w powietrzu otoczenia metodą adsorpcji na węglu aktywnym/desorpcji dwusiarczkiem węgla - chromatografia gazowa" (HJ 584-2010), wykorzystując chromatograf gazowy Wayeal’s GC6100 wyposażony w detektor FID do analizy związków z serii benzenu w powietrzu otoczenia.
Słowa kluczowe: Związki BTEX, chromatograf gazowy, detektor FID, powietrze otoczenia.
1. Metoda eksperymentu
1.1 Konfiguracja instrumentu
Tabela 1 Lista konfiguracji chromatografu gazowego
Nr |
Moduł |
Ilość |
1 |
Chromatograf gazowy GC6100 |
1 |
2 |
Detektor FID |
1 |
3 |
Automatyczny podajnik próbek ALS6100 |
1 |
1.2 Materiały eksperymentalne i sprzęt pomocniczy
Standardowy roztwór wzorcowy 8 związków z serii benzenu w dwusiarczku węgla (100μg/mL)
Dwusiarczek węgla: klasa GC
Azot
Generator wodoru
Generator powietrza
1.3 Warunki testu
Kolumna chromatograficzna: Kapilarna kolumna GC Wax, 30m×0,32mm×0,5μm
Program temperatury: Początkowa temperatura kolumny: 50°C (utrzymywana przez 5 min); Szybkość narastania: 5°C/min → 90°C (utrzymywana przez 1 min)
Gaz nośny: Azot o wysokiej czystości (N₂)
Natężenie przepływu w kolumnie: 3 ml/min
Temperatura wlotu: 250°C
Temperatura detektora: 250°C
Natężenie przepływu powietrza: 300 ml/min
Natężenie przepływu wodoru: 40 ml/min
Natężenie przepływu gazu uzupełniającego: 25 ml/min
Objętość wtrysku: 1μL
Tryb wtrysku: Wtrysk dzielony, stosunek podziału 5:1
1.4 Przygotowanie roztworu
1.4.1 Liniowe standardowe roztwory robocze dla związków z serii benzenu
Dokładnie pobrać pipetą standardowy roztwór wzorcowy z serii benzenu (100μg/mL) i rozcieńczyć dwusiarczkiem węgla, aby przygotować standardowe roztwory robocze o stężeniach masowych 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL i 50μg/mL.
1.4.2 Roztwór LOD związków z serii benzenu (0,1μg/mL)
Dokładnie pobrać pipetą standardowy roztwór z serii benzenu (0,5μg/mL), rozpuścić i rozcieńczyć dwusiarczkiem węgla, aby przygotować roztwór granicy wykrywalności (LOD) o stężeniu 0,1μg/mL.
2. Wyniki i dyskusja
2.1 Analiza jakościowa próbki standardowej
Rys. 1 Puste chromatogram odczynnika dwusiarczku węgla
Rys. 2 Chromatogram standardowego roztworu z serii benzenu (10μg/mL)
Tabela 2 Parametry chromatograficzne dla standardowego roztworu z serii benzenu (10μg/mL)
Związki | Czas retencji (min) | Pole powierzchni piku | Liczba teoretycznych półek | Rozdzielczość |
Benzen | 3.122 | 32.671 | 12073 | 16.664 |
Toluen | 5.171 | 34.550 | 24441 | 19.847 |
Etylobenzen | 7.755 | 35.355 | 58681 | 1.756 |
p-Ksylen | 7.979 | 35.200 | 62781 | 1.591 |
m-Ksylen | 8.182 | 35.674 | 66438 | 8.021 |
Izopropylobenzen | 9.212 | 35.428 | 80327 | 2.453 |
o-Ksylen | 9.526 | 35.652 | 91419 | 18.495 |
Styren | 11.780 | 35.448 | 160231 | N/A |
Uwaga: Jak pokazano na powyższym chromatogramie, rozdzielczość pików chromatograficznych każdego związku benzenu jest większa niż 1,5, co spełnia wymagania analizy eksperymentalnej.
2.2 Powtarzalność
Rys. 3 Chromatogram powtarzalności standardowego roztworu z serii benzenu (10μg/mL)
Tabela 3 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla benzenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
Benzen |
3.121 | 32.320 |
2 | 3.121 | 32.395 | |
3 | 3.123 | 32.715 | |
4 | 3.123 | 32.244 | |
5 | 3.122 | 32.180 | |
6 | 3.123 | 32.558 | |
Średnia | N/A | 3.122 | 32.402 |
RSD (%) | N/A | 0.031 | 0.622 |
Tabela 4 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla toluenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
Toluen |
5.171 | 34.269 |
2 | 5.170 | 34.237 | |
3 | 5.172 | 34.647 | |
4 | 5.172 | 34.225 | |
5 | 5.170 | 34.178 | |
6 | 5.173 | 34.513 | |
Średnia | N/A | 5.171 | 34.345 |
RSD (%) | N/A | 0.023 | 0.551 |
Tabela 5 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla etylobenzenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
Etylobenzen |
7.755 | 34.984 |
2 | 7.756 | 34.960 | |
3 | 7.756 | 35.422 | |
4 | 7.757 | 34.936 | |
5 | 7.756 | 34.761 | |
6 | 7.756 | 35.345 | |
Średnia | N/A | 7.756 | 35.068 |
RSD (%) | N/A | 0.008 | 0.735 |
Tabela 6 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla p-ksylenu
Nr |
Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
p-Ksylen |
7.981 | 34.849 |
2 | 7.980 | 34.898 | |
3 | 7.980 | 35.271 | |
4 | 7.981 | 34.845 | |
5 | 7.980 | 34.700 | |
6 | 7.981 | 35.356 | |
Średnia | N/A | 7.980 | 34.970 |
RSD (%) | N/A | 0.007 | 0.687 |
Tabela 7 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla m-ksylenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
m-Ksylen |
8.183 | 35.231 |
2 | 8.182 | 35.284 | |
3 | 8.184 | 35.731 | |
4 | 8.183 | 35.270 | |
5 | 8.183 | 35.218 | |
6 | 8.184 | 35.682 | |
Średnia | N/A | 8.183 | 35.403 |
RSD (%) | N/A | 0.009 | 0.670 |
Tabela 8 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla izopropylobenzenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
Izopropylobenzen |
9.213 | 35.047 |
2 | 9.214 | 35.062 | |
3 | 9.215 | 35.517 | |
4 | 9.215 | 34.978 | |
5 | 9.213 | 34.860 | |
6 | 9.214 | 35.397 | |
Średnia | N/A | 9.214 | 35.143 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.728 |
Tabela 9 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla o-ksylenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
o-Ksylen |
9.527 | 35.342 |
2 | 9.527 | 35.329 | |
3 | 9.529 | 35.769 | |
4 | 9.527 | 35.251 | |
5 | 9.526 | 35.112 | |
6 | 9.527 | 35.658 | |
Średnia | N/A | 9.527 | 35.410 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.710 |
Tabela 10 Parametry powtarzalności chromatograficznej dla styrenu
Nr | Składnik | Czas retencji | Pole powierzchni piku |
1 |
Styren |
11.782 | 35.182 |
2 | 11.783 | 35.346 | |
3 | 11.783 | 35.659 | |
4 | 11.783 | 35.091 | |
5 | 11.782 | 35.147 | |
6 | 11.782 | 35.553 | |
Średnia | N/A | 11.782 | 35.330 |
RSD (%) | N/A | 0.005 | 0.659 |
Uwaga: Standardowy roztwór z serii benzenu (10μg/mL) został wstrzyknięty sześć razy powtarzalnie. Wartości RSD czasów retencji dla wszystkich związków docelowych były mniejsze niż 0,040%, a wartości RSD pól powierzchni pików były poniżej 0,74%, co świadczy o doskonałej powtarzalności.
2.3 Liniowość
Rys. 4 Krzywa kalibracji i współczynniki korelacji dla związków z serii benzenu
Uwaga: Standardy kalibracyjne dla związków z serii benzenu w tym teście to 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL i 50μg/mL. Wszystkie składniki docelowe w standardowych roztworach z serii benzenu wykazały doskonałą liniowość, ze współczynnikami korelacji (R²) >0,999, w pełni spełniając wymagania analityczne.
2.4 Granica wykrywalności
Wzór obliczeniowy:
ρ =(W-W0)×V / Vnd
ρ: Stężenie masowe związku docelowego w powietrzu, mg/m³.
W: Stężenie masowe w roztworze desorpcji próbki (z krzywej kalibracyjnej), μg/mL.
W₀: Stężenie masowe w roztworze desorpcji ślepej próby (z krzywej kalibracyjnej), μg/mL.
V: Objętość roztworu desorpcji, ml.
Wyślij do nas zapytanie