Oznaczanie BTEX w wodzie za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6100

Oznaczanie BTEX w wodzie przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego Anhui Instrument GC6100 skonfigurowanego z detektorem jonizacji płomieniowej (FID) i samplerem headspace, zgodnie z metodą standardową "Jakość wody—Oznaczanie homologów benzenu—Headspace/Chromatografia gazowa" (HJ 1067-2019).

Słowa kluczowe: BTEX, headspace, chromatograf gazowy, detektor FID, woda.

1. Metoda eksperymentu

1.1 Konfiguracja instrumentu

Tabela 1 Lista konfiguracji systemu chromatografu gazowego

1.2 Materiał i sprzęt eksperymentalny

Standardowy roztwór wzorcowy 8 BTEX w metanolu (1000μg/mL): Przygotowany z komercyjnie dostępnego certyfikowanego materiału referencyjnego. Przechowywany szczelnie i chroniony przed światłem w temperaturze poniżej 4°C.

Roboczy roztwór wzorcowy 8 BTEX w metanolu (50μg/mL): Pipetą pobrano 500μL standardowego roztworu wzorcowego i rozcieńczono do 10 ml wodą. Ten roztwór przygotowywano świeżo przed użyciem.

Metanol: Klasa chromatograficzna

Chlorek sodu: GR (Ogrzewać w temperaturze 500°C - 550°C przez 2 godziny przed użyciem. Schłodzić do temperatury pokojowej i przechowywać w eksykatorze).

Gaz nośny: Azot o wysokiej czystości

Generator wodoru

Generator powietrza

W pełni zautomatyzowany sampler headspace z dokładnością kontroli temperatury ±1°C.

Fiolki headspace: Szklane fiolki headspace (20 ml).

1.3 Warunki testu

1.3.1 Warunki odniesienia dla samplera headspace

Temperatura ogrzewania: 80°C

Czas ogrzewania: 30 min

Temperatura zaworu wtryskowego: 100°C

Temperatura linii transferowej: 100°C

Objętość wtrysku: 1,0 ml (pętla próbki)

1.3.2 Warunki odniesienia dla chromatografii gazowej

Kolumna: Kolumna kapilarna woskowa, 30 m×0,32 mm×0,5μm

Programowanie temperatury: 40°C (utrzymanie przez 5 min) → 5°C/min → 90°C (utrzymanie przez 5 min)

Przepływ w kolumnie: 2 ml/min

Temperatura portu wtryskowego: 200℃

Temperatura detektora: 250°C

Przepływ powietrza: 300 ml/min

Przepływ wodoru: 40 ml/min

Przepływ gazu uzupełniającego: 25 ml/min

Wtrysk z rozdziałem: stosunek rozdziału 10:1

1.4 Przygotowanie roztworu

1.4.1 Standardy kalibracyjne liniowe BTEX

Przygotowanie standardów kalibracyjnych: Dodać 3 g chlorku sodu do każdej z siedmiu fiolek headspace z wyprzedzeniem. Następnie sekwencyjnie dodać 10,0 ml, 10,0 ml, 10,0 ml, 9,8 ml, 9,6 ml, 9,2 ml i 7,6 ml wody, a następnie sekwencyjnie dodać 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20 ml, 0,40 ml, 0,80 ml i 2,40 ml roboczego roztworu wzorcowego za pomocą pipety. Przygotowuje to serię standardową o docelowych stężeniach związków 0,025 mg/L, 0,100 mg/L, 0,250 mg/L, 1,00 mg/L, 2 mg/L, 4 mg/L i 12 mg/.

1.4.2 Standard LOD BTEX (0,025μg/mL)

Pipetą pobrać odpowiednią objętość roboczego roztworu wzorcowego BTEX (50μg/mL) i rozcieńczyć go wodą, aby przygotować standard LOD o stężeniu 0,025μg/mL.

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Analiza jakościowa przez porównanie standardów

Rys. 1 Chromatogram blank

Rys. 2 Chromatogram roztworu wzorcowego BTEX (1μg/mL)

Tabela 2 Parametry chromatograficzne roztworu wzorcowego BTEX (1μg/mL)

Uwaga: Jak pokazano na powyższym chromatogramie, rozdzielczość między wszystkimi składnikami BTEX była większa niż 1,5, co spełnia wymagania dla celów analitycznych.

2.2 Liniowość

Rys. 3 Krzywa standardowa BTEX i współczynnik korelacji

Uwaga: Stężenie standardowych krzywych roboczych dla analizy BTEX w tym teście wynosi 0,025μg/mL、0,100μg/mL、0,250μg/mL、1,00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Wszystkie składniki w standardowym roztworze BTEX wykazały doskonałą liniowość, ze współczynnikami korelacji (R) większymi niż 0,999, spełniając wymagania dla zastosowań analitycznych.

2.3 Precyzja

Rys. 4 Chromatogram roztworu wzorcowego BTEX (0,025μg/mL)

Rys. 5 Chromatogram roztworu wzorcowego BTEX (2μg/mL)

Rys. 6 Chromatogram roztworu wzorcowego BTEX (10μg/mL)

Tabela 3 Wyniki precyzji dla BTEX w wodzie

Uwaga: Przeprowadzono sześć powtórzeń oznaczeń próbek mieszanych standardów BTEX na poziomach stężeń 0,025μg/mL, 2μg/mL i 10μg/mL. Uzyskane odchylenia standardowe względne (RSD) wynosiły odpowiednio 0–3,9%, 1,1–2,5% i 1,4–2,2%. Odchylenia względne pików chromatograficznych dla wszystkich związków były zgodne z wymaganiami standardowymi.

2.4 Granica wykrywalności

Rys. 7 Chromatogram standardu LOD BTEX (0,025μg/mL)

Tabela 4 LOD i LOQ dla każdego związku BTEX

Standardowy roztwór BTEX (0,025 μg/mL) wstrzykiwano wielokrotnie 8 razy. Na podstawie obliczeń, gdy objętość próbki wynosi 10,0 ml, LOD tej metody wynosi od 1μg/L do 2μg/L, a LOQ wynosi od 4μg/L do 8μg/L, co jest zgodne z wymaganiami standardowymi.

2.5 Badanie próbek

Rys. 8 Chromatogram próbki wody powierzchniowej

Do fiolki headspace dodano wstępnie 3 g chlorku sodu. Następnie pipetą pobrano 10 ml próbki wody powierzchniowej do fiolki, która natychmiast została uszczelniona i delikatnie wstrząśnięta w celu wymieszania. Podczas analizy BTEX nie wykryto w próbce wody powierzchniowej.

2.6 Test odzysku po dodaniu

Rys. 9 Chromatogram próbki wody powierzchniowej z dodatkiem

Tabela 5 Odzysk po dodaniu wody powierzchniowej

Próbkę wody powierzchniowej z dodatkiem 0,5μg/mL analizowano w sześciu powtórzeniach, uzyskując zakres odzysku po dodaniu od 99,0% do 107,4%.

3. Wniosek

Analizę przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6100 wyposażonego w detektor jonizacji płomieniowej (FID) i automatyczny sampler headspace do oznaczania BTEX w wodzie. Wyniki eksperymentu wykazały, że rozdzielczość między wszystkimi pikami składników BTEX przekroczyła 1,5, spełniając wymagania dla zastosowań analitycznych. Standardowa krzywa robocza dla BTEX, obejmująca zakres stężeń 0,025-12μg/mL, wykazała doskonałą liniowość ze współczynnikami korelacji (R) większymi niż 0,999, spełniając wymagania dla zastosowań analitycznych. Wszystkie parametry walidacji—w tym precyzja, LOD, LOQ i wyniki odzysku po dodaniu—były zgodne ze specyfikacjami standardowymi, potwierdzając przydatność metody do wiarygodnego oznaczania BTEX w próbkach wody.