Oznaczanie zawartości wapnia w rudzie manganu za pomocą atomowego spektrofotometru absorpcyjnego Wayeal

W rudzie dwutlenku manganu wapń występuje głównie w postaci związków takich jak węglan wapnia i krzemian wapnia. Podczas wytopu w wysokiej temperaturze związki te mają tendencję do tworzenia żużla o wysokiej temperaturze topnienia, co zwiększa lepkość stopionej masy i utrudnia redukcję i separację manganu. Oznaczenie zawartości wapnia umożliwia przewidywanie objętości żużla i charakterystyki układu żużlowego, co ułatwia dostosowanie stosunku wsadu koksu lub dodanie topnika kwasowego (np. piasku kwarcowego). W rezultacie poprawia to płynność stopu, zwiększa wydajność odzysku metalu i obniża zużycie energii.

Wysoka zawartość zanieczyszczeń wapnia negatywnie wpływa na jakość rudy dwutlenku manganu. Szczególnie w produkcji produktów z dwutlenku manganu klasy bateryjnej zawartość wapnia podlega niezwykle ścisłej kontroli (zazwyczaj wymagane jest, aby była niższa niż 0,1%). Wykrywanie wapnia pomaga określić, czy potrzebne są metody wstępnej obróbki, takie jak płukanie rudy, flotacja lub ługowanie chemiczne, w celu usunięcia wapiennych skał płonnych, zapewniając tym samym jakość kolejnych produktów. Niektóre osadowe lub hydrotermalne rudy dwutlenku manganu często współwystępują z minerałami wapiennymi. Jeśli zawartość wapnia jest wysoka, a złoże ma pewną skalę, można rozważyć jego synergiczne wykorzystanie jako topnika do produkcji stali lub surowca cementowego. Wyniki analizy stanowią dane wspierające dla stopniowego wykorzystania rudy i rozszerzenia łańcucha przemysłowego, zwiększając tym samym ogólną wartość ekonomiczną.

Słowa kluczowe: Absorpcja atomowa, Metoda płomieniowa, Dwutlenek manganu, Wapń.

1. Metoda eksperymentalna

1.1 Konfiguracja instrumentu

Tabela 1 Lista konfiguracji spektrofotometru absorpcji atomowej

1.2 Odczynniki i materiały eksperymentalne

1.2.1 Roztwór wzorcowy wapnia: 1000 mg/l

1.2.2 Kwas solny: odczynnik gwarantowany (GR)

1.2.3 Nadtlenek wodoru: odczynnik gwarantowany (GR)

1.2.4 0,2% roztwór chlorku lantanu: Odważyć 0,2 g bezwodnego chlorku lantanu, rozpuścić w wodzie ultrapurej i rozcieńczyć do 100 ml w kolbie miarowej.

1.2.5 Tygle polifluoroetylenowe (PTFE)

1.2.6 Waga analityczna (dokładność 0,0001 g / precyzja 1/10000)

1.2.7 Myjka ultradźwiękowa

1.2.8 Cyfrowa płyta grzewcza

1.3 Wstępna obróbka próbki

Dokładnie odważyć 0,1 g (z dokładnością do 0,0002 g) próbki do tygla PTFE o pojemności 50 ml. Dodać 10 ml kwasu solnego (1:1) i wymieszać przez potrząsanie. Następnie dodać 5 ml nadtlenku wodoru (najpierw dodawać kroplami, a po zakończeniu reakcji dodać pozostały odczynnik w jednej porcji) i ponownie potrząsnąć. Ogrzewać na płycie grzewczej w temperaturze 250°C do odparowania kwasu, aż zawartość zmniejszy się do wielkości ziarna grochu. Usunąć i lekko ostudzić, a następnie przepłukać wewnętrzną ściankę tygla 0,2% wodnym roztworem chlorku lantanu. Przenieść roztwór do kolby miarowej o pojemności 50 ml, rozcieńczyć do kreski 0,2% wodnym roztworem chlorku lantanu i dobrze wymieszać do dalszego pomiaru. Jednocześnie należy przygotować ślepą próbkę, stosując tę samą procedurę.

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Warunki spektralne dla pierwiastka

2.1.1 Test krzywej wzorcowej

Liniowość krzywej kalibracji dla pierwiastka wapnia:

2.1.2 Test próbki

Chromatogram próbki

3. Uwagi

1. Podczas wstępnej obróbki próbki dodawany roztwór nadtlenku wodoru jest silnym środkiem utleniającym i należy go dodawać do tygla tylko kroplami. Pozwolić każdej kropli całkowicie zareagować przed dodaniem kolejnej kropli. Po zakończeniu całej reakcji dodać pozostały roztwór nadtlenku wodoru. Cały ten proces musi być przeprowadzony w dygestorium. Zapewnić odpowiednią ochronę eksperymentalną.

2. Zarówno wzorce krzywej kalibracyjnej, jak i próbki są rozcieńczane do objętości 0,2% wodnym roztworem chlorku lantanu. W oznaczaniu wapnia metodą płomieniowej spektrometrii absorpcji atomowej roztwór lantanu jest stosowany do eliminacji zakłóceń chemicznych i jako czynnik uwalniający dla wapnia.

4. Wniosek

Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej dla wapnia były wszystkie większe niż 0,999, a RSD trzech powtarzalnych wstrzyknięć był mniejszy niż 0,2%. Metoda ta jest dokładna, niezawodna i bardzo czuła, i może być stosowana do oznaczania wapnia w rudzie dwutlenku manganu.