Oznaczanie zawartości jonów chlorkowych w domieszkach do betonu metodą chromatografii jonowej

Kororacja stali jest głównym czynnikiem wpływającym na trwałość konstrukcji betonowych.i erozja jonów chlorku jest najważniejszym powodem takiej korozjiBeton składa się głównie z cementu, kruszyw, wody mieszanej i dodatków do betonu..Dlatego wykrywanie jonów chlorku w mieszaninach betonowych ma wielkie znaczenie.

W tym badaniu do oddzielenia jonów docelowych od innych jonów zakłócających zastosowano chromatograf jonowy Wayeal wyposażony w kolumnę wymiany anionowej NovaChrom HS-5A-P2.i ustalono dokładną metodę analityczną dla jonów chlorku w mieszankach betonowych.

Kluczowe słowa:Chromatografia jonowa, mieszanki betonowe, jony chlorku.

1Metoda eksperymentalna

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji układu chromatografii jonowej

1.2 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Standardowy roztwór jonów chlorku w wodzie: 1000 mg/l

Kwas azotowy: GR

Próbka: środek do obróbki betonu

Filtr strzykawkowy na bazie wody (0,22 μm)

Waga analityczna z dokładnością 0,0001 g

Woda eksperymentalna została przygotowana za pomocą ultraczystego systemu oczyszczania wody Wayeal o przewodności 18,25 MΩ·cm (w temperaturze 25°C).

1.3 Warunki badania

Tabela 2 Warunki chromatografii jonowej

1.4 Wstępna obróbka próby

Wyważmy dokładnie 0,5 g próbki mieszanki, dokładniej do 0,1 mg. Umieśćmy ją do 50 ml rurki odśrodkowej, dodajmy 25 ml wody i 5 kropli kwasu azotowego, aby rozpuścić próbkę.Jeżeli próbka jest rozpuszczalna w wodzie, dodaj dodatkowe 25 ml wody. Wyrzuć do głębokiego zmieszania, a następnie pozwól stanąć. Przekaż próbkę przez wkład RP przedobróbki i 0.22 μm filtr z jednorazowej strzykawki przed wprowadzeniem go do chromatografu jonowego do analizyUtrzymuje się te same warunki analityczne i wykonuje się próby w próbie pustej.

2Wynik i dyskusja

2.1 Badanie liniowe

Wykonano kolejne pipetowanie serii standardowych roztworów roboczych jonów chlorku o stężeniach 1 mg/l, 2 mg/l, 4 mg/l, 6 mg/l i 8 mg/l. W warunkach analitycznych określonych w sekcji 1.3, pokrywające się chromatogramy dla krzywej standardowej, jak pokazano na rysunku 1.krzywa kalibracji jonów chlorku wykazała współczynnik korelacji (R) większy niż 0.999, co oznacza doskonałą liniowość.

Rys. 1 Chromatogram nakładania się krzywej standardowej

Rys. 2 Standardowa krzywa jonów chlorku

Tabela 3 Liniowe równanie krzywej standardowej

2.2 Limit wykrywania

Zgodnie z metodą badawczą GB/T 8077-2023 dla jednolitości mieszanin betonowych ◄ granica wykrywania jonów chlorku chromatografią jonową wynosi 0,01 mg/l. W tej metodziestosunek sygnału do hałasu dla jonów chlorku w 00,01 mg/l jest znacznie większa niż 3, co spełnia wymagania w zakresie czułości określone w normie krajowej. Stosunki sygnału do hałasu dla limitu wykrywania jonów chlorku są wymienione w tabeli 4,a odpowiedni chromatogram pokazany jest na rysunku 3.

Tabela 4 Poziom sygnału do hałasu w zakresie wykrywania jonów chlorku

Rys. 3 Chromatogram granicy wykrywania jonów chlorku

2.3 Badanie próbki

2.3.1 Badanie zawartości próbki

W warunkach analitycznych określonych w sekcji 1.3, wykonano równoległe badania na próbkach uprzednio przetworzonych opisanych w sekcji 1.4Wyniki wykazały dobrą odtwarzalność próbek.a zawartość jonów chlorku uzyskana w próbkach przedstawiona jest w tabeli 5.

Rys. 4 Chromatogram badań jonów chlorku do próby równoległej 1 środka oczyszczającego

Rys. 5 Chromatogram badania jonów chlorku dla próby równoległej 2 środka oczyszczającego

Tabela 5 Analiza wyników próby

Uwaga: 1 Wyniki badań zostały skorygowane pod kątem wartości pustych; 2 Wyniki uzyskane przy użyciu różnych metod lub w różnych laboratoriach mogą być zmienne.

2.3.2 Ograniczenie powtarzalności próby

Zgodnie z wymogami normy krajowej granica powtarzalności badań próbek musi być zgodna ze specyfikacjami określonymi w poniższej tabeli 6:

Tabela 6 Wymogi dotyczące ograniczeń powtarzalności próby

Na podstawie danych z badań próbek w sekcji 2.3.1, granica powtarzalności środka oczyszczającego jest obliczona jako 0,0487% 0,0469%

2.3.3 Badanie powtarzalności próby

W warunkach badania roboczego określonych w sekcji 1.3, przeprowadzono badania powtarzalności na próbkach przetworzonych, opisanych w sekcji 1.4Chromatogramy pokrywające się uzyskane w wyniku wielokrotnego wstrzyknięcia przedstawiono na rysunkach 6 i 7. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 7.wskazujące, że względne odchylenie standardowe (RSD) obszaru szczytowego dla jonów chlorku w badaniach powtarzalności wahało się od 0Wyniki są wiarygodne, co świadczy o dobrej powtarzalności.

Rys. 6 Kryje się chromatogramy jonów chlorku do czynnika oczyszczającego Próbka równoległa 1 (6 wstrzyknięć)

Rys. 7 Kryje się chromatogramy jonów chlorku do czynnika oczyszczającego Próbka równoległa 2 (6 wstrzyknięć)

Tabela 7 Wyniki powtarzalności próby

3Wniosek

Eksperyment ten odnosił się do metody chromatografii jonowej określonej w nadchodzącej normie GB/T 8076-2025 "Betonne dodatki." Wyniki eksperymentalne wskazują, że po sześciu kolejnych wstrzyknięciach roztworu próbki, czas retencji RSD wahał się od 0,015% do 0,028%, a szczytowy obszar RSD od 0,238% do 0,243%.o współczynniku korelacji R2 wynoszącym 0.99911Wszystkie powyższe dane spełniają wymagania krajowej metody standardowej dla właściwości przyrządów.Stworzono metodę chromatografii jonowej do określania zawartości jonów chlorku w mieszankach betonowych za pomocą chromatografu jonowego Waayeal wyposażonego w detektor przewodnościPo wstępnej obróbce próbki przeprowadzono oddzielenie na kolumnie chromatograficznej jonowej, a ilość została przeprowadzona przy użyciu zewnętrznej metody standardowej.Takie podejście umożliwia zarówno analizę jakościową, jak i ilościową jonów chlorku w mieszankach betonowychMetoda jest prosta, wykazuje dobrą powtarzalność i spełnia wymagane kryteria wrażliwości, równoległości i limitów powtarzalności.Może być stosowany do określania zawartości jonów chlorku w mieszankach betonowych. Z powodzeniem zakończono walidację metody chromatografii jonowej do określania jonów chlorku określonej w nowo wydanym GB/T 8076-2025 "Zmiechy betonowe".