Określenie dimetyloaminy i izopropyloaminy w roztworach wodnych glifosatu kolumną chromatografii jonowej NovaChrom

Szczegóły sprawy

Jako herbicyd nieselektywny skuteczność roztworów wodnych glifosatu jest bezpośrednio skorelowana z zawartością jego składnika czynnego i odpowiednich przeciwjonów tworzących sól.Jeżeli zawartość jonów izopropylaminy lub jonów dimetylaminy w produkcie nie spełnia określonych wymogów (i(np. nie spełnia norm jakości dla pestycydów), skuteczność herbicydów będzie znacznie osłabiona.trwałe chwasty, takie jak trzcinka i cogongrass, mogą nie być skutecznie kontrolowane, co może prowadzić do zmniejszenia plonów lub nawet całkowitego upadku plonów, powodując tym samym znaczne straty gospodarcze dla rolników.

W tym badaniu kolumna kromatografii kationowej NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) z systemem eluentów kwasu metanosulfonowego zastosowano do określenia 30% glifosatu/roztwór wodny dimetyloaminy i roztwór wodny glifosatu o zawartości 800 g/l (soła izopropyloaminy).całkowicie spełnia wymagania badańPraca ta stanowi cenne źródło informacji dla określania dimetyloaminy i izopropyloaminy w wodnych postaciach glifosatu za pomocą chromatografii jonowej.

Kluczowe słowa: kolumna chromatograficzna jonowa; pestycyd; 30% glifosatu/roztwór wodny dimetyloaminy; 800 g/l roztwór wodny glifosatu (soła izopropyloaminy); kolumna chromatograficzna kationowa; izopropyloamina; dimetyloamina.

1- Eksperyment.

1.1 Główne instrumenty i odczynniki

Chromatograf jonowy: Chromatograf jonowy, wyposażony w czujnik przewodności i katjonujący.

Kolumna chromatografii kationowej: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Kolumna ochronna kationowa: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropylamin;

Dimetylolamin (hydrochlorek dimetyloaminy);

Strzykawki jednorazowe (5 ml);

Filtry do strzykawki wodnej (0.22μm);

1.2 Wstępna obróbka próby

1.2.1 Przygotowanie standardowych rozwiązań zapasowych

Poważyć 0,1484 g standardowej izopropylaminy w kolbie objętościowej o pojemności 250 ml, rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą i dokładnie zmieszać.Przeniesienie 10 ml powyższego roztworu do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą i dobrze zmieszać w celu uzyskania pośredniego roztworu podstawowego izopropylaminy o stężeniu około 118,13 mg/l. Przekazać 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml,7 ml, a następnie 10 ml pośredniego roztworu podstawowego izopropylaminy w sześciu oddzielnych kolbach objętościowych o pojemności 100 ml,i rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą w celu uzyskania standardów kalibracji izopropylaminy w zakresie stężenia około 10,1813 mg/l do 11,813 mg/l.

Wyrównać 0,1446 g standardowej dimetyloaminy referencyjnej (w postaci hydrochlorku dimetyloaminy) do kolby objętościowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą i dokładnie zmieszać.Przeniesienie 10 ml powyższego roztworu do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą i dobrze zmieszać w celu uzyskania średniego roztworu podstawowego dimetyloaminy o stężeniu około 158,30 mg/l. Przekazać 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,i 10 ml średniego roztworu podstawowego dimetyloaminy do sześciu oddzielnych kolb objętościowych o pojemności 100 ml, odpowiednio, i rozcieńczyć do oznaczenia wodą ultraczystą w celu uzyskania standardów kalibracji dimetyloaminy w zakresie stężenia około 1,583 mg/l do 15,83 mg/l.

1.2.2 Przygotowanie roztworów próbkowych

30% glifosatu/roztwór wodny dimetyloaminy (0,3694 g/100 ml): rozcieńczyć 30% glifosatu/roztwór wodny dimetyloaminy (0, 3694 g/100 ml) przez współczynnik 50, następnie przejść przez wkładek ekstrakcyjny C18 w fazie stałej, a wreszcie filtrować przez 0, 5 ml.22μprzed użyciem.

800 g/l roztworu wodnego glifosatu (soła izopropylaminowa) (0,3753 g/100 ml): Rozcieńczyć roztwór wodny glifosatu (soła izopropylaminowa) 800 g/l (0,3753 g/100 ml) przez współczynnik 50,następnie przejść przez wkład ekstrakcji C18 w fazie stałej, a wreszcie filtrować przez 0.22μprzed użyciem.

1.3 Warunki pracy przyrządów

Tabela 1

Kolumna chromatograficzna	MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Faza ruchoma	30 mM kwasu metansulfonowego (MSA)
Pojemność wstrzyknięcia	25 μl
Temperatura komórki	45 °C
Prąd tłumiący	90 mA

2Wynik i dyskusja

2.1 Badanie liniowości

Standardowe próbki koncentracji krzywej dimetyloaminy i izopropyloaminy przygotowane w sekcji 1.2.1 zostały poddane badaniom zgodnie z metodą instrumentalną opisaną w sekcji 1.3Uzyskane wyniki są następujące.