Oznaczanie dimetyloaminy i izopropyloaminy w wodnych roztworach glifosatu przy użyciu kolumny do chromatografii jonowej

Szczegóły sprawy

Roztwory wodne glifosatu, jako herbicydy nieselektywne, mają swoją skuteczność herbicydową bezpośrednio związaną z zawartością składników czynnych i jonów tworzących sól.Jeżeli zawartość jonów izopropylaminy lub jonów dimetylaminy w produkcie nie spełnia określonych norm (i.e., nie spełniają specyfikacji jakości produktów pestycydowych), skuteczność herbicydów byłaby znacznie zagrożona,utrudniające likwidację uporczywych chwastów, takich jak trzcinka i cogongrassW konsekwencji może to prowadzić do zmniejszenia plonów lub nawet całkowitego upadku plonów, powodując tym samym znaczne straty gospodarcze dla rolników.

W tym badaniu kolumna chromatografii kationowej na bazie kwasu metanosulfonowego NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) zastosowano do określenia 30% roztworu wodnego glifosatu-dimetyloaminy i 800 g/l roztworu wodnego glifosatu (soli izopropyloaminy).i wyniki są stabilne.Stanowi to wiarygodne odniesienie do określania dimetyloaminy i izopropyloaminy w roztworach wodnych glifosatu chromatografią jonową.

Kluczowe słowa:kolumna chromatograficzna jonowa; pestycyd; 30% roztwór wodny glifosatu-dimetyloaminy; 800 g/l roztwór wodny glifosatu (soła izopropyloaminy); kolumna chromatograficzna kationowa; izopropyloamina;dimetylolamin.

1Eksperyment.

1.1 Instrumenty i odczynniki

Chromatograf jonowy: Chromatograf jonowy, wyposażony w czujnik przewodności i katjonujący.

Kolumna chromatografii kationowej: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Kolumna ochronna kationowa: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropylamin;

Dimetylolamin (hydrochlorek dimetyloaminy);

Strzykawki jednorazowe (5 ml);

Filtry do strzykawki wodnej (0.22μm);

1.2 Wstępna obróbka próby

1.2.1 Przygotowanie standardowych rozwiązań zapasowych

Wyważyć 0,1484 g standardowej izopropylaminy i przenieść ją do kolby objętościowej o pojemności 250 ml. Dodać do znaku ultraczystą wodę i dokładnie wytrząsnąć.Przeniesienie 10 ml powyższego roztworu do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, dodaj do znaku ultraczistą wodę i dobrze wymieszaj, aby uzyskać średni roztwór izopropylaminy w stężeniu około 118,13 mg/l. Przekaż 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,i 10 ml roztworu isopropylaminy w sześciu oddzielnych kolbach objętościowych o pojemności 100 mlWynika z tego krzywa kalibracyjna izopropylaminy w zakresie stężenia od około 1,1813 mg/l do 11,813 mg/l.

Wyważ 0,1446 g standardowej dimetyloaminy (w postaci hydrochlorku dimetyloaminy) i przenieś ją do kolby objętościowej o pojemności 100 ml. Dodaj ultraczystą wodę, aby ustawić objętość, i dokładnie zmieszaj wstrząsając.Przeniesienie 10 ml powyższego roztworu do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, dodaje się do oznakowania ultraczistą wodę i dobrze miesza, aby uzyskać średni roztwór dimetyloaminy w stężeniu około 158,30 mg/l.

1.2.2 Przygotowanie roztworów próbkowych

30% roztworu wodnego glifosatu-dimetyloaminy (0,3694 g/100 ml): rozcieńczyć 30-procentowy roztwór wodny glifosatu-dimetyloaminy (0,3694 g/100 ml) 50-krotnie,Następnie przeprowadź go przez wkład ekstrakcji C18 w fazie stałejNastępnie filtrujemy eluat przez 0.22μprzed użyciem.

800 g/l roztworu wodnego glifosatu (soła izopropylaminowa) (0,3753 g/100 ml): Rozcieńcz roztwór wodny glifosatu (soła izopropylaminowa) 800 g/l (0,3753 g/100 ml) 50-krotnie,Następnie przeprowadź go przez wkład ekstrakcji C18 w fazie stałejNastępnie filtrujemy eluat przez 0.22μprzed użyciem.

1.3 Warunki pracy przyrządów

Tabela 1

Kolumna	MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Kolumna strażnicza	MS-5CG, 4*30 mm
Faza ruchoma	30 mM kwasu metanosulfonowego (MSA)
Wpływ	10,0 ml/min
Pojemność wstrzyknięcia	25 μl
Temperatura kolumny	40°C
Temperatura detektora	40°C
Temperatura komórki	45 °C
Prąd tłumieniowy	90 mA

2Wynik i dyskusja

2.1 Badanie liniowe

Standardowe próbki koncentracji krzywej dimetyloaminy i izopropyloaminy przygotowane w sekcji 1.2.1 zostały poddane badaniom zgodnie z metodą instrumentalną opisaną w sekcji 1.3. Uzyskane wyniki są następujące: