Określenie glikolu etylenowego, glikolu dietylenowego i glikolu trietylenowego za pomocą chromatografii gazowej

W dziedzinie współczesnego przemysłu chemicznego etylenoglikol (EG), dietylenoglikol (DEG) i trietylenoglikol (TEG), jako typowi przedstawiciele rodziny poliolów,Zintegrowane w każdym aspekcie życia ludzkiego ze względu na ich unikalne właściwości fizyczne i chemiczneNajczęściej stosowany jest jako kluczowy składnik przeciwzmrożenia i płynów chłodzących w motoryzacji.etylenoglikol służy jako podstawowy surowiec do produkcji włókien poliestrowych (takich jak poliester) i tworzyw sztucznych z poliestru (takich jak te stosowane w butelkach z wodą mineralną)Dietylenoglikol i trietylenoglikol są ważnymi pochodnymi etylenoglikolu.Dietylenoglikol jest powszechnie stosowany w przemyśle jako środek odwodniający gazy, rozpuszczalnik do ekstrakcji węglowodorów aromatycznych, oraz w syntezie poliuretanu w celu zwiększenia elastyczności materiału.Ze względu na wysoką temperaturę wrzenia i silną higroskopialnośćW procesach odwodnienia gazu ziemnego trietylen glikol służy jako "stróż suszenia" osiągając skuteczność ponad 99,9%.

W tym badaniu zastosowano chromatograf gazowy Wayeal GC6100 wyposażony w detektor jonizacji płomienia wodoru (FID) do określenia zawartości glikolu etylenowego (EG), glikolu dietylenowego (DEG),i tretylenoglikolu (TEG) w próbkach.

Słowa kluczowe: glikol etylenowy; glikol dietylenowy; glikol trietylenowy; chromatografia gazowa; detektor FID.

1Metody eksperymentalne

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografów gazowych

1.2 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Standard referencyjny etylenoglikolu

Standardy odniesienia dla dietylenoglikolu

Standardy odniesienia dla trietylenoglikolu

Etanol (stopień chromatograficzny)

Gaz nośny: Azot o wysokiej czystości

Generator wodoru;

Generator powietrza.

1.3 Warunki badania

Warunki chromatografii gazowej

Kolumna chromatograficzna: kolumna woskowa, 30 m×0.32mm×0.5μm;

Program temperatury: początkowa temperatura kolumny została ustawiona na 80°C i trzymać przez 1 minutę, następnie zwiększyć do 220°C w wysokości 15°C/min i trzymać przez 10 minut.

Przepływ kolumny: 2,0 ml/min

Temperatura wstrzykiwacza: 250°C

Temperatura detektora: 250°C

Przepływ powietrza: 300 ml/min

Przepływ wodoru: 40 mL/min

Przepływ gazu uzupełniającego: 10 ml/min

Wstrzyknięcie podzielone: współczynnik podziału 90:1

Objętość wstrzyknięcia:1μL

2Wynik i dyskusja

2.1 NormyBadanie jakościowe

Rys. 1 Chromatogram roztworu referencyjnego glikolu etylenowego

Rys. 2 Chromatogram roztworu referencyjnego dietylenoglikolu (diglikolu)

Rys. 3 Chromatogram roztworu referencyjnego glikolu trietylenowego

Tabela 1 Chromatografia Parametry rozwiązań standardowych referencyjnych

Uwaga: Jak pokazano w powyższym chromatogramie, wszystkie szczyty składników są dobrze oddzielone. Teoretyczny numer płyty dla każdego szczytu składnika przekracza 30000,spełniające wymagania dotyczące analizy eksperymentalnej.

2.2 Badanie próbki

Analiza jakościowa czasu retencji dla każdego składnika na podstawie próbek standardowych wskazuje, że największym szczytem chromatograficznym w próbce 2 nie jest glikol etylenowy.Szczegóły przedstawiono na rysunkach 5-1 i 5-2.Wykorzystując metodę normalizacji do obliczeń, całkowita zawartość wszystkich wykrytych składników w próbce uznaje się za 100%.Zawartość każdego składnika wyraża się jako procent powierzchni jego szczytu w stosunku do całkowitej powierzchni szczytuNa podstawie tego podejścia obliczono zawartość etylenoglikolu, dietylenoglikolu i trietylenoglikolu w próbce.

Rys. 4 Chromatogram badawczy roztworu próbki 1

Rys. 5-1 Porównanie chromatogramu pomiędzy roztworem próbki 2 a etylenglikolem odniesienia

Rys. 5-2 Porównanie chromatogramu pomiędzy roztworem próbki 2 a etylenglykolem referencyjnym

Rys. 6 Chromatogram badawczy roztworu próbki 2

Rys. 7 Chromatogram badawczy roztworu próbki 3

Rys. 8 Chromatogram badawczy roztworu próbki 4

Rys. 9 Chromatogram badawczy roztworu próbki 5

Tabela 2 Zawartość każdego składnika w roztworze próbkowym

3Wniosek

W tym eksperymencie zastosowano gazowy chromatograf Wayeal GC6100 wyposażony w detektor FID do określania etylenoglikolu, dietylenglikolu i trietylenglikolu w próbkach.Wyniki eksperymentalne wykazały, że szczyty chromatograficzne wszystkich składników były dobrze oddzielone, o teoretycznej liczbie płyt przekraczającej 30000, spełniających wymagania do celów analitycznych.Jakościowa identyfikacja każdego składnika została przeprowadzona na podstawie czasów retencji uzyskanych w wyniku badań standardowych referencyjnych..

Przeprowadzono analizę ilościową przy użyciu metody normalizacji i odpowiednio obliczono zawartość glikolu etylenowego, glikolu dietylenowego i glikolu trietylenowego w każdej próbce,zgodnie z szczegółowymi informacjami przedstawionymi w tabeli 2Wyniki te potwierdzają, że chromatograf gazowy Wayeal GC6100 jest w pełni zdolny do spełnienia wymogów wykrywania glikolu etylenowego, glikolu dietylenowego i glikolu trietylenowego w próbkach.

4Uwaga.

4.1Podczas praktycznych operacji należy nosić sprzęt ochronny laboratoryjny zgodnie z wymaganiami, aby uniknąć kontaktu z skórą i odzieżą.

4.2 Standardy i próbki analityczne powinny być higroskopowe. Po użyciu należy je natychmiast uszczelnić i przechowywać w chłodnym, suchym, dobrze wentylowanym miejscu, chronionym przed światłem.