2026-04-09
Niniejsza notatka dotycząca zastosowania opisuje stosowanie systemu chromatografii jonowej Wayeal do określania kwasu guanidinooctowego i pokrewnych zanieczyszczeń w dodatkach paszowych.Główną funkcją dodatków paszowych jest zwiększenie wydajności pasz i zwiększenie wydajności produkcji zwierząt poprzez suplementację w stopniu śladowym.
Skład dodatków paszowych podlega wyjątkowo rygorystycznej kontroli w celu zapewnienia bezpieczeństwa, skuteczności i zgodności z przepisami.z precyzyjnymi proporcjami opartymi na instrukcji dotyczącej produktu i wymaganiach żywieniowych zwierzątNadmierne dodawanie może prowadzić do toksyczności, podczas gdy niewystarczające dodawanie czyni je nieskutecznymi.
Zgodnie z rozporządzeniem w sprawie stosowania pasz i dodatków paszowych, bezpośrednie dodawanie hormonów, niezatwierdzonych substancji chemicznych,i surowców leków weterynaryjnych jest surowo zabronione. Kontrola jakości pasz jest zapewniana poprzez badanie zarówno surowców, jak i produktów gotowych. Dokładne określenie zawartości zapewnia wsparcie techniczne danych dla przedsiębiorstw.
Kluczowe słowa:Chromatografia jonowa, detektor UV, dodatki paszowe.
1Instrumenty i odczynniki
1.1 Wykaz konfiguracji chromatografów jonowych
Tabela 1 Wykaz konfiguracji przyrządów
|
Nie, nie, nie. |
Modułowe |
Kty |
|---|---|---|
| 1 | System chromatografii jonowej serii IC6200 z detektorem UV | 1 |
| 2 | AS3100 Autosampler | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 Chromatografia Stacja robocza | 1 |
| 4 | MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm | 1 |
1.2 Odczynniki i normy
Tabela 2 Wykaz czynników i standardów
|
Nie, nie, nie. |
Odczynniki / Standardy |
Czystość |
|---|---|---|
| 1 | Standardy płynności kwasu guanidinooctowego | 5070,03 mg/l |
| 2 | Standardy płynów cyjanamidu | 10810,29 mg/l |
| 3 | Standardy dla płynów dikyandiamidu | 11070,72 mg/l |
| 4 | Standardy płynów glicyny | 13440,10 mg/l |
1.3 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy
Filtr do strzykawki, hydrofiliczny, 0,45 μm
Strzykawka (20 ml)
2Metody eksperymentalne
2.1 Wykonanie wstępnej obróbki próby
Dokładnie zważ 0, 2 g suszonej próbki do kubka o pojemności 250 ml. Dodaj 100 ml ultraczystej wody i umieść kubek w kąpieli ultradźwiękowej przez 30 minut. Powtórz tę procedurę ekstrakcji 3 do 4 razy.Ilościowo przenieść ekstrakt z mieszaniny do kolby objętościowej o pojemności 1000 mlNastępnie przygotowany roztwór próbki stosuje się zarówno bez rozcieńczania, jak i po 10-krotnym rozcieńczeniu.Odpowiednia część każdego roztworu jest filtrowana przez.22μm filtr membranowy przed wstrzyknięciem do przyrządu do analizy.
2.2 Warunki eksperymentalne
Tabela 3 Warunki chromatograficzne
| Kolumna chromatograficzna | MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm |
| Eluent | Elucja gradientu MSA 8 ∼ 35 mM |
| Wskaźnik przepływu | 1 ml/min |
| Czas uruchomienia | 60 minut |
| Pojemność wstrzyknięcia | 10 μl |
| Temperatura kolumny | 40 °C |
| Temperatura komórki | 45 °C |
| Długość fali | 200 nm |
3Wynik eksperymentu.
3.1 Standardy Chromatogram
Analiza jest zakończona w ciągu 60 minut, co wykazuje dobrą liniowość i doskonałą powtarzalność liniową.i powtarzalność próbki jest zadowalająca, spełniające wymagania badań.
![]()
Rys.1 Naklejone chromatogramy norm kalibracyjnych
3.2 Zakres liniowy
Wykorzystano odpowiednie ilości roztworów standardowych i rozcieńczano je w celu wykonania krzywych kalibracyjnych.Odchylenie wyników badania liniowości od znanych stężeń było w granicach maksymalnie dopuszczalnego odchyleniaWspółczynnik korelacji (R) był powyżej 0,999 dla wszystkich analitów, co wskazuje na doskonałą liniowość.
Tabela 4 Przedziały liniowe dla każdego analitu
|
Analityczny |
Zakres liniowy |
Współczynnik korelacji (R) |
|---|---|---|
| Kwas guanidinooctowy | 10 ‰ 100 mg/l | 0.99994 |
| Cyjanamid | 20,580 mg/l | 0.99996 |
| Dicyandiamid | 00,01 mg/l | 0.99919 |
| Glycyna | 5 ‰ 100 mg/l | 1.00000 |
![]()
Rys. 2 Wyniki liniowości dla każdego analitu
3.3 Badanie powtarzalności liniowości
![]()
Rys. 3 Nakładane chromatogramy 8 kolejnych wstrzyknięć najniższej normy kalibracyjnej (S1) do badania powtarzalności.
![]()
Rys. 4 Nakładane chromatogramy 8 kolejnych wstrzyknięć normy kalibracji punktu środkowego (S3) do badania powtarzalności
![]()
Rys. 5 Nakładane chromatogramy z 8 kolejnych wstrzyknięć najwyższej normy kalibracyjnej (S7) do badania powtarzalności
Tabela 5 Dane badania powtarzalności krzywej kalibracyjnej
|
Związek |
Punkt kalibracji |
Czas zatrzymywania (min) RSD (%) |
Powierzchnia szczytowa (μS*s) RSD (%) |
|---|---|---|---|
| Kwas guanidinooctowy | S1 | 0.282 | 0.28 |
| S3 | 0.22 | 0.754 | |
| S6 | 0.284 | 0.28 | |
| Cyjanamid | S1 | 0.268 | 0.143 |
| S3 | 0.257 | 0.046 | |
| S6 | 0.352 | 0.118 | |
| Dicyandiamid | S1 | 0.811 | 0.396 |
| S3 | 0.706 | 0.043 | |
| S6 | 0.906 | 0.027 | |
| Glycyna | S1 | 0.221 | 0.263 |
| S3 | 0.171 | 0.101 | |
| S6 | 0.232 | 0.035 |
3.4 Badanie granicy wykrywania (LOD)
![]()
Rys. 6 Chromatogram badania granicznego wykrycia kwasu guanidinooctowego
Tabela 6 Dane z badań w odniesieniu do granicy wykrywalności (LOD) i granicy ilościowej (LOQ) kwasu guanidinooctowego
|
Związek |
Stężenie ((mg/l) |
Wskaźnik sygnału do hałasu (S/N) |
Wysokość szczytowa (μS) |
Hałas (μS) |
Teoretyczny LOD (mg/l) |
Teoretyczna LOQ (mg/l) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Kwas guanidinooctowy | 0.01 | 34.844 | 0.124 | 0.007 | 0.001 | 0.003 |
3.5 Badanie LOD i LOQ w zakresie zanieczyszczeń
![]()
Rys. 7 Badanie LOD i LOQ na zanieczyszczenia
Tabela 7 Dane z badań LOD i LOQ dotyczące zanieczyszczeń
|
Związek |
Stężenie (mg/l) |
Wskaźnik sygnału do hałasu |
Wysokość szczytowa (μS) |
Hałas (μS) |
Teoretyczny LOD (mg/l) |
Teoretyczna LOQ (mg/l) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Cyjanamid | 0.25 | 20.436 | 0.057 | 0.006 | 0.037 | 0.122 |
| Dicyandiamid | 0.05 | 74.434 | 0.206 | 0.006 | 0.002 | 0.007 |
| Glycyna | 2 | 27.124 | 0.075 | 0.006 | 0.221 | 0.737 |
3.6 Chromatogramy zawartości próbki i badania powtarzalności
![]()
Rys. 8 Chromatogramy 8 kolejnych wstrzyknięć niezrównoważonej próbki dodatku paszowego
Tabela 8 Dane z badań niezrównoważonej próbki dodatku paszowego
|
Nazwa próbki |
Analityczny |
Masa próbki (g) |
Objętość końcowa (ml) |
Wynik (mg/l) |
Zawartość (g/kg) |
Czas zatrzymywania RSD (%) |
Obszar szczytowy (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Dodatek paszowy | Cyjanamid | 0.2 | 1000 | Nie wykryto | Nie wykryto | / | / |
| Dicyandiamid | 0.2 | 1000 | 0.099 | 0.495 | 0.397 | 0.44 | |
| Glycyna | 0.2 | 1000 | Nie wykryto | Nie wykryto | / | / |
![]()
Rys. 9 Chromatogramy 8 kolejnych wstrzyknięć 10-krotnie rozcieńczonej próby dodatku paszowego
Tabela 9 Dane badania 10-krotnie rozcieńczonej próby dodatku paszowego
|
Nazwa próbki |
Analityczny |
Masa próbki (g) |
Objętość końcowa (ml) |
Współczynnik rozcieńczania |
Wynik (mg/l) |
Zawartość (g/kg) |
Czas zatrzymywania RSD (%) |
Obszar szczytowy (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 10-krotnie rozcieńczona próbka dodatku paszowego | Kwas guanidinooctowy | 0.2 | 1000 | 10 | 18.61 | 930.5 | 0.083 | 0.637 |
4Wniosek
W tym badaniu do określenia zawartości kwasu guanidinooctowego i pokrewnych zanieczyszczeń w dodatkach paszowych zastosowano system chromatografii jonowej Wayeal. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed AdditivesZapewniając precyzyjną kontrolę zawartości analitu, metoda ta zapewnia wsparcie techniczne dla przedsiębiorstw.
Wyślij do nas zapytanie