Określenie sześciowartościowego chromu w barwnikach za pomocą kolumny chromatograficznej NovaChrom

Szczegóły sprawy

Sześciowartościowy chrom jest wysoce toksyczny, rakotwórczy i ma potencjał bioakumulacji.Jeśli zawartość sześciowartościowego chromu w barwnikach przekroczy dopuszczalny limit, nie tylko zanieczyści środowisko produkcyjne i zagrozi zdrowiu operatorów podczas barwienia i przetwarzania tekstyliów, ale także, poprzez produkty końcowe, takie jak odzież i artykuły gospodarstwa domowego, wejdzie w kontakt ze skórą lub dojdzie do łańcucha pokarmowego, stwarzając tym samym zagrożenia dla zdrowia, w tym owrzodzenia skóry, choroby układu oddechowego, a nawet raka. Tymczasem nadmierny sześciowartościowy chrom odprowadzany ze ściekami może szkodzić ekosystemom wodnym i glebowym, hamować aktywność mikroorganizmów oraz wpływać na wzrost flory i fauny. Dlatego ścisłe oznaczanie i kontrolowanie zawartości sześciowartościowego chromu w barwnikach są niezbędnymi środkami do wdrażania przepisów środowiskowych, zapewnienia jakości produktów oraz ochrony zdrowia publicznego i równowagi ekologicznej.

W niniejszym artykule zastosowano anionową kolumnę chromatograficzną NovaChrom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) oraz wysokosprawny chromatograf cieczowy Wayeal do oznaczania sześciowartościowego chromu w barwnikach zgodnie z GB/T 47088‑2026, stanowiąc odniesienie dla Państwa oznaczeń sześciowartościowego chromu w barwnikach metodą HPLC.

Słowa kluczowe: Kolumna chromatograficzna jonowymienna; barwniki; GB/T 47088-2026; sześciowartościowy chrom; wysokosprawna chromatografia cieczowa; HS-5A-Cr.

1. Eksperyment

1.1 Główne aparaty i odczynniki

Chromatograf cieczowy: wysokosprawny chromatograf cieczowy Wayeal, wyposażony w detektor UV;

Anionowa kolumna chromatograficzna: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Anionowa kolumna wstępna: HS‑5AG, 4×30mm;

Roztwór wzorcowy sześciowartościowego chromu (1000mg/L);

Dwuzasadowy fosforan potasu;

Siarczan amonu bezwodny;

Roztwór amoniaku;

Metanol;

Kwas fosforowy;

Wkład C18 (SPE): 5g, 20mL.

Roztwór buforu fosforanowego: Odważyć 22,8 g dwuzasadowego fosforanu potasu (K₂HPO₄·3H₂O, masa cząsteczkowa względna 228), rozpuścić w 1000 ml wody, dostosować pH do 8,0±0,1 kwasem fosforowym i odgazować w generatorze ultradźwiękowym. Roztwór buforu fosforanowego należy przygotować świeżo przed użyciem lub przechowywać w lodówce w temperaturze 0–4 °C do 7 dni; przed użyciem doprowadzić do temperatury pokojowej i ponownie odgazować.

Jednorazowa strzykawka (20ml);

1.2 Przygotowanie roztworów

1.2.1 Przygotowanie pośredniego roztworu wzorcowego

Pipetować 1 ml roztworu wzorcowego sześciowartościowego chromu (1000mg/L) do kolby miarowej o pojemności 100 ml, uzupełnić do kreski roztworem buforu fosforanowego i uzyskać roztwór wzorcowy sześciowartościowego chromu o stężeniu 10 mg/L.

Pipetować 1 ml roztworu wzorcowego sześciowartościowego chromu (10mg/L) do kolby miarowej o pojemności 10 ml, uzupełnić do kreski roztworem buforu fosforanowego i uzyskać roboczy roztwór wzorcowy sześciowartościowego chromu o stężeniu 1 mg/L.

1.2.2 Przygotowanie serii roboczych roztworów wzorcowych

Pipetować 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,5 ml i 5 ml pośredniego roztworu wzorcowego sześciowartościowego chromu (1mg/L) do zestawu kolb miarowych o pojemności 25 ml, uzupełnić objętość roztworem buforu fosforanowego i dobrze wymieszać; przygotowuje to serię standardową pięciu różnych stężeń. Tabela stężeń masowych dla serii krzywej kalibracyjnej znajduje się w Tabeli 1 poniżej.

Tabela 1 Seria gradientów stężeń dla krzywej kalibracyjnej

Seria gradientów stężeń dla krzywej kalibracyjnej (mg/L)
Związek	Krzywa kalibracyjna 1	Krzywa kalibracyjna 2	Krzywa kalibracyjna 3	Krzywa kalibracyjna 4	Krzywa kalibracyjna 5
Sześciowartościowy chrom	0,008	0,02	0,04	0,1	0,2

1.3 Warunki pracy aparatury

Temperatura kolumny: 30°C;

Eluent: 0,25 mol/L wodny roztwór siarczanu amonu, dostosowany do pH 8,0±0,2 wodą amoniakalną;

Szybkość przepływu: 1 ml/min;

Objętość wstrzyknięcia: 50μL;

Długość fali detekcji: 372 nm.

1.4 Preparatyka wstępna

1.4.1 Ekstrakcja

Odważyć 1,0 g badanej próbki (z dokładnością do 0,0001 g) do kolby stożkowej z korkiem szlifowanym o pojemności 100 ml, dokładnie dodać 50,0 ml roztworu buforu fosforanowego i przeprowadzić ekstrakcję ultradźwiękową w kąpieli ultradźwiękowej przez 20 minut. Przefiltrować ekstrakt przez filtr strzykawkowy i odstawić do późniejszego użycia. Jeśli badana próbka całkowicie się rozpuści, można pominąć etap filtracji.

1.4.2 Oczyszczanie

Zamontować wkład C18 na manifeście do ekstrakcji w fazie stałej i kondycjonować wkład kolejno 20 ml metanolu, 40 ml wody i 40 ml roztworu buforu fosforanowego. Dokładnie przenieść 10,0 ml ekstraktu na wkład, eluować 30 ml roztworu buforu fosforanowego, zebrać cały eluat, przenieść eluat do kolby miarowej o pojemności 50 ml i uzupełnić do kreski roztworem buforu fosforanowego.

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Test krzywej kalibracyjnej