Określenie metalaksylnego materiału technicznego za pomocą chromatografii gazowej Wayeal

Metalaxyl jest wysoce skutecznym, niskotoksycznym systematycznym fungicydem z klasy fenyloamidów.i czarnej nogi powodowane przez PlasmoparaJest szeroko stosowany w produkcji rolniczej ogórków, pomidorów, ziemniaków, winogron, tytoniu i innych roślin.Frakcja masy substancji czynnej metalaksyl jest podstawowym wskaźnikiem skuteczności materiału technicznego i bezpośrednio wpływa na właściwości końcowej formułyJako kluczowa zanieczyszczenie pośrednie wytwarzane podczas procesu syntezy, poziom resztki 2,6-dimetylaniny odzwierciedla czystość produktu i stopień kontroli procesu.Zapewnienie jakości i bezpieczeństwa materiału technicznego metalaksyl, konieczne jest dokładne określenie frakcji masy substancji czynnej i 2,6-dimetylaniny.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Kluczowe słowa:metalaksyl; 2,6-dimetylanilina; chromatografia gazowa; detektor FID.

1Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografu gazowego

2Określenie frakcji masy metalaksyl

2.1 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Aceton

Metalaksyl standard referencyjny (w ułamku masowym: 99,4%)

Standardy wewnętrzne: ftalan diamilu

Gaz nośny: azot o wysokiej czystości

Generator wodoru

Generator powietrza

2.2 Warunki badania

Warunki odniesienia GC

Kolumna: kolumna kapilarna DB-1701 (30 m*0,32 mm*0,25 μm)

Temperatura pieca: 200°C, utrzymywana przez 20 minut

Przepływ kolumny: 2,0 ml/min

Temperatura wejścia: 240°C

Temperatura detektora: 300°C

Przepływ powietrza: 300 ml/min

Przepływ wodoru: 30 ml/min

Przepływ makijażu (N2): 25 mL/min

Wstrzyknięcie: tryb podziału, współczynnik podziału 30:1

Objętość wstrzyknięcia: 1 μl

2.3 Przygotowanie roztworu

2.3.1 Wewnętrzne standardowe rozwiązanie

Dokładnie waż 4,0 g ftalanu diamylowego i przenieś go do kolby objętościowej o pojemności 500 ml. Rozpuść w odpowiedniej objętości acetonu, rozcieńcz do objętości acetonem i dokładnie zmieszaj.

2.3.2 Standardowe rozwiązanie

W pojemniku ze szklaną zatyczką waż 0, 1019 g metaksylu standardowego, dodaj 10 ml wewnętrznego standardowego roztworu za pomocą pipety i dobrze wymieszaj.

2.3.3 Roztwór badawczy

Dokładnie waż 0, 1015 g metalaksylnego materiału technicznego i przenieś go do szklanej butelki z zatyczką.

2.4 Wyniki i dyskusja

2.4.1 Standardowe badanie jakościowe odniesienia

Rys. 1 Chromatogram ftalatu diamylowego

Rys. 2 Chromatogram metalaksylowego roztworu standardowego

Tabela 2 Chromatograficzne parametry metalaksylnego roztworu standardowego

Uwaga: Jak pokazano na powyższym chromatogramie, chromatograficzne szczyty metalaksilu i ftalanu diamylu są dobrze oddzielone, spełniając wymagania analizy eksperymentalnej.

2.4.2 Badanie próbki

Rys. 3 Chromatogramy powtarzających się wstrzyknięć metalaksylowego roztworu standardowego referencyjnego (n=2)

Tabela 3 Dane badania powtarzalności metalaksylnego roztworu standardowego

RSD szczytowych obszarów metalaxylu między dwoma kolejnymi wstrzyknięciami wynosiła 0, 174%,i RSD obszarów szczytowych standardu wewnętrznego wynosi 00,186%, obie spełniające standardowe wymagania RSD poniżej 1,2%. Analiza została przeprowadzona w kolejności referencyjnej roztworu standardowego, roztworu testowego, roztworu testowego, roztworu standardowego referencyjnego.

Rys. 4 Chromatogram metalaksylowego roztworu standardowego

Rys. 5 Chromatogram roztworu testowego metalaksylnego materiału technicznego

stosunek powierzchni szczytowej metalaksylu do normy wewnętrznej mierzony w dwóch wtryskach roztworu testowego,oraz w dwóch wstrzyknięciach standardowego roztworu referencyjnego przed i po wstrzyknięciu roztworu testowegoUdział masy metalaksylu w próbce testowej obliczono według następującego wzoru.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: frakcja masy metalaksylu w próbce testowej, wyrażona w procentach (%);

r2: średni współczynnik powierzchni szczytu metalaksylu w stosunku do standardu wewnętrznego w roztworze badanym;

m1: masa normy odniesienia, w gramach (g);

w: frakcja masowa metalaksylu w standardzie referencyjnym wyrażona w procentach (%);

r1: średni współczynnik powierzchni szczytu metalaksylu w stosunku do standardu wewnętrznego w roztworze standardowym odniesienia;

m2: masa próbki testowej, w gramach (g)

Tabela 4 Dane z badań dla metalaksylu

Uwaga: obliczona frakcja masy metalaksylu w próbce testowej wynosi 97,9%, co spełnia wymóg standardowy (≥95,0%).

3Określenie frakcji masy 2,6-dimetylaniliny

3.1 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Aceton;

2,6-dimetylaniliny standardowe, frakcja masy: 99,5%;

Standard wewnętrzny: n-dodekan;

gaz nośny: azot o wysokiej czystości;

Generator wodoru;

Generator powietrza.

3.2 Warunki badania

Warunki odniesienia dla chromatografów gazowych

kolumna: kolumna kapilarna DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm;

Program temperatury: temperatura pieca utrzymywana w temperaturze 80°C, następnie podniesiona do 120°C w temperaturze 5°C/min i utrzymywana przez 2 minuty, następnie podniesiona do 250°C w temperaturze 30°C/min i utrzymywana przez 5 minut;

Przepływ kolumny: 2,0 mL/min;

Temperatura wejścia: 260°C;

Temperatura detektora: 300°C;

Przepływ powietrza: 300 ml/min;

Przepływ wodoru: 30 mL/min;

Prędkość przepływu makijażu: 25 ml/min;

Wstrzyknięcie podzielone: stosunek podzielony 5:1;

Objętość wstrzyknięcia: 2μL;

3.3 Przygotowanie roztworu

3.3.1 Wewnętrzne standardowe rozwiązanie

Wyważyć 0,025 g n-dodecanu w kolbie objętościowej o pojemności 500 ml, dodać odpowiednią ilość acetonu do rozpuszczenia, rozcieńczyć do oznaczenia i dobrze zmieszać.

3.3.2 Standardowe rozwiązanie

W 100 ml kolbie objętościowej ważą się 0,0529 g 2,6-dimetylaniliny standardowej, dodaje się aceton i wstrząsa się do rozpuszczenia, następnie rozcieńcza się do oznaczenia acetonem i dobrze miesza.Przeniesienie 1 ml powyższego roztworu za pomocą pipety do szklanej butelki, dodaj 10 ml wewnętrznego roztworu standardowego i dobrze wymieszaj.

3.3.3 Roztwór badawczy

Poważyć 0,2535 g metalaksylnego materiału technicznego w szklanej butelce z zatyczką, dodać 10 ml wewnętrznego standardowego roztworu za pomocą pipety i dobrze zmieszać.

3.4 Wyniki i dyskusja

3.4.1 Standardowe badanie jakościowe odniesienia

Rys. 6 Chromatogram n-dodekanu

Rys. 7 Chromatogram 2,6-dimetylaninowego roztworu standardowego

Tabela 5 Parametry chromatografii 2,6-dimetylaninowego roztworu standardowego referencyjnego

Uwaga: Jak pokazano na powyższym chromatogramie, chromatograficzne szczyty n-dodekanu i 2,6-dimetylaniny są dobrze oddzielone, spełniając wymagania analizy eksperymentalnej.

3.4.2 Badanie próbki

Rys. 8 Chromatogramy powtarzających się wstrzyknięć 2,6-dimetylaninowego roztworu standardowego referencyjnego (n=2)

Tabela 6 Dane z badań powtarzalności 2,6-dimetylaninowego roztworu standardowego referencyjnego

Wykonano dwa kolejne wstrzyknięcia 2, 6- dimetylaninowego roztworu standardowego referencyjnego.i RSD obszarów szczytowych 2,6-dimetylanilina wynosiła 0,076%, spełniając wymóg RSD mniejszy niż 1,2% określony w normie.roztwór testowy, roztwór testowy, standardowy roztwór odniesienia.

Rys. 9 Chromatogram 2,6-dimetylaninowego roztworu standardowego

Rys. 10 Chromatogram roztworu testowego metalaksylnego materiału technicznego

Współczynnik powierzchni szczytu wynosi 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyUdział masy 2,6-dimetylaniny w próbce testowej obliczono według następującego wzoru.

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = frakcja masy 2,6-dimetylaniny w próbce testowej (%)

r2 = średni stosunek powierzchni szczytu 2,6-dimetylaniny do normy wewnętrznej w roztworze testowym

m1 = masa normy odniesienia (g)

w = frakcja masy 2,6-dimetylaniny w standardzie referencyjnym (%)

r1 = średni współczynnik powierzchni szczytu 2,6-dimetylaniny do normy wewnętrznej w roztworze standardowym referencyjnym

m2 = masa próbki testowej (g)

n = współczynnik rozcieńczania, n = 100

Tabela 7 Dane z badań dla metalaksylu

Uwaga: obliczona frakcja masy 2,6-dimetylaniny w próbce testowej wynosi 0,006%, co spełnia wymóg standardowy (≤ 0,1%).

4Wniosek

W tym badaniu do określenia frakcji masy metalaksilu i 2,6-dimetylanilini w próbkach metalaksilowego materiału technicznego zastosowano chromatograf gazowy Wayeal GC6100 wyposażony w detektor FID.Wyniki eksperymentalne wykazały, że chromatograficzne szczyty metalaksylu i ftalatu diamylowego, a także 2,6-dimetylaniny i n-dodecanu, zostały dobrze oddzielone, spełniając wymagania analizy eksperymentalnej.frakcja masy metalaksylu w próbce testowej wynosiła 97Wynika z tego, że metoda, wykorzystująca instrument GC6100 firmy Wayeal, wykazała, że w przypadku zastosowania metody GC6100, w przypadku której w przypadku metody GC6100 nie występuje żadna zmiana, w przypadku gdy w przypadku metody GC6100 nie występuje żadna zmiana, w przypadku gdy w przypadku metody GC6100 nie występuje zmiana.spełnia wymagania analityczne dotyczące materiału technicznego metalaksyl.