Oznaczanie pozostałości żywicy w saponinach Panax Notoginseng za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6100

Chromatografia gazowa odgrywa kluczową rolę w wykrywaniu pozostałości żywicy w saponinach Panax notoginseng.saponiny służą jako podstawowy surowiec do leków sercowo-naczyniowych i mózgowo-naczyniowych, takich jak Xueshuantong, a ich proces oczyszczania powszechnie wykorzystuje żywice adsorpcyjne makroporowe.proces ten może wprowadzać szkodliwe pozostałości rozpuszczalników organicznych, w tym n-heksan, benzen, toluen, ksylen, styren i diwinielbenzen.istotne jest ustanowienie wrażliwych i dokładnych metod analitycznych w celu rygorystycznego monitorowania.

Badanie to zostało przeprowadzone zgodnie z najnowszym wydaniem Chińskiej Farmakopei, utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.

Słowa kluczowe: saponiny Panax notoginseng; rozpuszczalniki pozostałe; chromatografia gazowa; detektor FID; przestrzeń głowy.

1Metody eksperymentalne

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografu gazowego

1.2 Materiały eksperymentalne i sprzęt pomocniczy

Standardy referencyjne: Certyfikowane materiały referencyjne n-heksanu, benzenu, toluenu, p-ksylenu, o-ksylenu, styrenu, 1,2-dietylobenzenu i rozpuszczalników standardowych diwinielbenzenu (zakupione we własnym przedsiębiorstwie),przechowywane w zamkniętych pojemnikach w chłodni i chronione przed światłem;

N,N-dimetyloformamid;

gaz nośny: azot o wysokiej czystości;

Generator wodoru;

Generator powietrza;

Automatyczny próbnik przestrzeni głowy;

Fiolki z powierzchnią głowy: fiolki z powierzchnią głowy ze szkła (20 ml).

1.3 Warunki badania

1.3.1 Warunki odniesienia dla urządzenia do pobierania próbek z przestrzeni głównej

Temperatura pieca: 90 °C°C;

Czas inkubacji: 30 min.

Temperatura zaworu wtryskowego: 110°C;

Temperatura przewodu przenośnego: 120°C;

Objętość wstrzyknięcia: 1,0 ml (objętość pętli).

1.3.2 Warunki odniesienia pracy chromatografu gazowego

Kolumna analityczna: kolumna kapilarna FFAP, 30 m×0.25mm×0.25μm

Program temperatury: początkowa temperatura kolumny 60°C utrzymywany przez 16 minut, a następnie zwiększony do 200°C w wysokości 20°C/min i trzymać przez 2 min;

Przepływ kolumny: 1,0 ml/min;

Temperatura wejścia: 240°C;

Temperatura detektora: 300°C;

Przepływ powietrza: 300 mL/min;

Przepływ wodoru: 40 mL/min;

Przepływ makijażu: 20 ml/min;

Wstrzyknięcie podzielone z stosunkiem podziałów 2:1.

1.4 Przygotowanie roztworu

1.4.1 Przygotowanie standardowego rozwiązania zapasów referencyjnych

Dokładnie ważą się odpowiednie ilości norm referencyjnych n-heksan, benzen, toluen, p-ksylen, o-ksylen, styren, 1,2-dietylenbenzen i diwinielbenzen i rozpuszczają w N,N-dimetyloformamid do przygotowania roztworu zawierającego 20μg/ml n-heksanu, toluenu, p-ksylenu, o-ksylenu, styrenu, 1,2-dietylobenzenu i diwinielbenzenu i 4μg/mL benzenu, stanowiącego odpowiednio standardowy roztwór podstawowy referencyjny.

1.4.2 Przygotowanie mieszanego standardowego roztworu roboczego

Dokładnie przenieść 2 ml standardowego roztworu podstawowego referencyjnego do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, rozcieńczyć do objętości 25% roztworu N, N-dimetyloformamidu i dobrze zmieszać.Dokładnie przenieść 5 ml tego roztworu do fiolki o pojemności 20 ml., uszczelnienie i uzyskanie mieszanego standardowego roztworu roboczego.

1.4.3 Przygotowanie standardowego roztworu do badania granicznego wykrycia

Dokładnie przenieść 2 ml standardowego roztworu podstawowego referencyjnego do kolby objętościowej o pojemności 500 ml, rozcieńczyć do objętości 25% roztworu N,N-dimetyloformamidu i dobrze zmieszać.Dokładnie przenieść 5 ml tego roztworu do fiolki o pojemności 20 ml., uszczelnienie i uzyskanie standardowego roztworu do badania granicznego wykrycia.

2Wynik i dyskusja

2.1 Analiza jakościowa norm referencyjnych

Rys. 1 Chromatogram pustego rozpuszczalnika

Rys. 2 Chromatogram mieszanego standardowego roztworu roboczego

Tabela 2 Parametry chromatograficzne mieszanego standardowego roztworu roboczego

Uwaga: Powyższe chromatogramy pokazują, że wszystkie szczyty chromatograficzne są dobrze oddzielone od siebie, z rozdzielczością większą niż 1.5, spełniające wymagania analizy eksperymentalnej.

2.2 Badanie powtarzalności

Rys. 3 Nałożone chromatogramy mieszanego standardowego roztworu roboczego do badania powtarzalności (n=5)

Tabela 3 Parametry chromatograficzne mieszanego standardowego roztworu roboczego do badania powtarzalności

Uwaga: mieszany standardowy roztwór roboczy wstrzykiwano nieprzerwanie przez 5 razy, a RSD obszarów szczytowych≤10,5%.

2.3 Limit wykrywania

Rys. 4 Chromatogram standardowego roztworu do badania granicznego wykrycia

Tabela 4 Parametry chromatograficzne standardowego roztworu do badania granicznego wykrycia

Uwaga: Granica wykrywania (LOD) została określona przy stosunku sygnał-hałas (S/N) równym 3, a granica ilościowa (LOQ) została określona przy stosunku sygnał-hałas (S/N) równym 10.Stwierdzono, że zarówno wartości LOD, jak i LOQ spełniają wymogi normy.

2.4 Analiza próbek

Dokładnie zważ około 0,1 g każdej próbki (0, 1017 g, 0, 1026 g i 0, 1023 g, odpowiednio) w oddzielnych fiolkach o pojemności 20 ml, a następnie dokładnie dodaj 5 ml 25% N,Roztwór N- dimetyloformamidu do każdej fiolki, uszczelnić i dobrze potrząsnąć do zmieszania.

Rys. 5 Nakładane chromatogramy trzech roztworów próbkowych

Rys. 6 Naklejone chromatogramy roztworu próbkowego i standardowego roztworu referencyjnego

Uwaga: W próbkach nie wykryto n-heksanu, benzenu, toluenu, p-ksylenu, o-ksylenu, styrenu, 1,2-dietylobenzenu ani diwinilbenzenu.

3Wniosek

W tym badaniu, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesWyniki eksperymentalne wykazały, że wszystkie szczyty chromatograficzne były dobrze oddzielone, z rozdzielczością większą niż 1.5, spełniające wymagania do celów analitycznych. Wyniki badań powtarzalności i granicy wykrywalności tej metody spełniały wszystkie określone wymagania.p-ksylen, o-ksylenu, styrenu, 1,2-dietylobenzenu lub diwinielbenzenu w próbkach badawczych, co wskazuje na zadowalające wyniki.Wyniki te pokazują, że chromatograf gazowy Wayeal GC6100 jest w pełni zdolny do spełnienia wymogów analitycznych dotyczących określania pozostałości żywicy w próbkach saponiny Panax notoginseng..

4Uwaga.

Wszystkie operacje związane z przygotowaniem rozpuszczalnika i roztworów standardowych, a także wstępną obróbką próbek, powinny być wykonywane w komorze.Należy nosić odpowiednie środki ochrony indywidualnej zgodnie z przepisami dotyczącymi bezpieczeństwa w laboratorium, aby uniknąć kontaktu z skórą i odzieżą..