Określenie kwasu stearowego i stearatu magnezu za pomocą chromatografii gazowej Wayeal

W dziedzinie preparatów farmaceutycznych kwas stearowy i jego sól magnezu (stearat magnezu) jako kluczowe składniki pomocnicze,odgrywają niezastąpioną rolę w procesach takich jak kompresja tabletek i powłoka granulowa ze względu na ich unikalne smarowanieWśród nich:stearat magnezu może skutecznie poprawić przepływalność granul i zapobiec zjawisku przyklejania się podczas procesu kompresji tabletkiStearat magnezu klasy farmaceutycznej składa się głównie ze stearatu magnezu i palmitatu magnezu, a stabilność jego składu chemicznego bezpośrednio wpływa na działanie leku.Dlatego, stosunek zawartości kwasu stearowego do kwasu palmitynowego stał się jednym z kluczowych wskaźników kontroli jakości stearatu magnezu.

Niniejszy artykuł odnosi się do wydania 2025 Chińskiej Farmakopei i Wayeal/W celu określenia substancji pomocniczych kwasu stearowego i stearanu magnezu zastosowano chromatograf gazowy GC6100 wyposażony w detektor FID.

Kluczowe słowa:Kwas stearynowy, stearat magnezu; chromatografia gazowa (GC); detektor FID.

1Metody eksperymentalne

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografu gazowego

1.2 Materiał eksperymentalny i sprzęt pomocniczy

Standard odniesienia palmitanu metylu (czystość)≥980,0%)

Standard referencyjny stearanu metylu (czystość)≥990,0%)

Próbka kwasu stearowego

Próbka stearanu magnezu

14% tryfluorku borowego w roztworze metanolu

Bezwodny siarczan sodu

n-heptan

Gaz nośny: Azot o wysokiej czystości

Generator wodoru

Generator powietrza

1.3 Warunki badania

Warunki odniesienia dla chromatografu gazowego:

Kolumna chromatograficzna: kolumna woskowa, 30 m×0.32mm×0.5μm

Program temperatury: początkowa temperatura kolumny 70°C, trzymać przez 2 minuty, a następnie rampę na 5°C/min do 240°C, poczekaj 5 minut.

Przepływ kolumny: 3,0 ml/min

Temperatura wejścia: 220°C

Temperatura detektora: 260°C

Przepływ powietrza: 300 ml/min

Przepływ wodoru: 40 mL/min

Przepływ makijażu: 10 ml/min

Wstrzyknięcie podzielone: współczynnik podziału 20:1

Objętość wstrzyknięcia: 1μL

1.4 Przygotowanie roztworu

1.4.1 Nasycony roztwór chlorku sodu

Przeniesienie 500 ml ultraczystej wody do odpowiedniego pojemnika. Dodać 180 g chlorku sodu i rozpuścić w trakcie mieszania. Przechowywać roztwór w temperaturze 4 °C.°C w ciemnym miejscu (chronionym przed światłem).

1.4.2 Rozwiązanie odniesienia

Zważ odpowiednie ilości metylpalmitanu i metylstearanu odpowiednio zgodnie z normami odniesienia,rozpuszcza się i rozcieńcza z n-heptanem w celu uzyskania roztworu zawierającego około 15 mg i 10 mg na 1 ml, będące odpowiednio standardowym rozwiązaniem odniesienia.

2Wyniki i dyskusja

2.1 Standardowy test kwalifikacyjny referencyjny

Rys. 1 Chromatogram pustego rozpuszczalnika (n-heptan)

Rys. 2 Chromatogram roztworu standardowego odniesienia

Tabela 1 Parametry chromatograficzne standardowego roztworu odniesienia

Uwaga: Jak pokazano na powyższym chromatogramie, chromatograficzne szczyty palmitanu metylu i stearanu metylu są dobrze oddzielone, z rozdzielczością większą niż 3.0, spełniające wymagania analizy eksperymentalnej.

2.2 Badanie próbki

Dokładnie zważmy około 0,1 g próbki testowej i przeniesiemy ją do kolby stożkowej.Następnie podgrzewać w temperaturze refluksów przez 10 minut, aż rozpuści się.Po ochłodzeniu dodaje się 20 ml nasyconego roztworu chlorku sodu, dobrze wstrząsa,i umożliwiają oddzielenie fazNastępnie warstwę n-heptanu suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu i wykorzystuje jako roztwór testowy.

Rys. 3 Chromatogram roztworu próbki kwasu stearowego

Rysunek 4 Chromatogram roztworu próbki stearatu magnezu

Tabela 2 Względna zawartość każdego składnika w roztworze próbkowym

Uwaga: Uwaga: Każdy składnik został zidentyfikowany jakościowo w oparciu o czas retencji w stosunku do norm odniesienia.gdzie całkowita zawartość wszystkich składników elujących w próbce została uznana za 100%, a zawartość każdego składnika wyrażono jako procent powierzchni szczytu w stosunku do całkowitej powierzchni szczytu.Odpowiednio obliczono względną zawartość kwasu stearowego i kwasu palmitynowego w próbkach kwasu stearowego i stearanu magnezu, jak pokazano w tabeli 2.

3Wniosek

W tym badaniu stwierdzono zawartość kwasu palmitinowego i kwasu stearowego w próbkach kwasu stearowego i stearatu magnezu przy użyciu chromatografu gazowego Wayeal GC6100 wyposażonego w detektor FID.Wyniki eksperymentalne pokazują, że chromatograficzne szczyty palmitanu metylu i stearanu metylu są dobrze oddzielone, o rozdzielczości większej niż 3.0Analiza próbek kwasu stearowego i stearatu magnezu wykazała łączną zawartość kwasu stearowego i kwasu palmitycznego wynoszącą 97.5% dla próbki kwasu stearowego i 94Wyniki te potwierdzają, że proponowana metoda, wykorzystująca gazowy chromatograf Wayeal GC6100może spełniać wymagania analityczne dotyczące określania kwasu palmitinowego i kwasu stearowego w próbkach kwasu stearowego i stearanu magnezu.

4Uwaga.

4.1 Nadmierne wdychanie pyłu stearanu magnezu może powodować dyskomfort oddechowy.Podczas operacji eksperymentalnych należy nosić odpowiednie urządzenia ochrony indywidualnej laboratoryjnej (OIP) zgodnie z wymaganiami., a wszystkie procedury należy przeprowadzać w komorze lub w dobrze wentylowanym miejscu.

4.2 Po użyciu normy odniesienia i próbki należy niezwłocznie uszczelnić i przechowywać w dobrze wentylowanym, suchym i chłodnym miejscu, chronionym przed światłem.