Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej

Metodę analityczną wprowadzoną w niniejszym artykule, w odniesieniu do wydania Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej z 2020 r. w metodzie badawczej acyklowiru,za pomocą wysokowydajności ciekłego chromatografu Wayeal serii LC3200 z detektorem DAD.

1Konfiguracja przyrządu i metoda eksperymentu

2.1 Konfiguracja przyrządów

2.2 Metoda eksperymentalna

2.2.1 Przygotowanie odczynników

Tabela 2 Wykaz czynników

2.2.1.1 Roztwór testowy: 40 mg próbki należy włożyć do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dodać 2 ml 0,4% wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodać 25 ml 0,5%.1% (V/V) roztworu kwasu fosforanowego i rozcieńczyć go wodą do skaliDobrze potrząśnij.

2.2.1.2 Roztwór referencyjny: Włożyć 1 ml roztworu badawczego do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dodać 5 ml 0,1% roztworu kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali i dobrze wstrząsnąć.

2.2.1.3 Roztwór do przechowywania guaniny kontrolnej: Weź 10 mg referencyjnego guaniny do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, dodaj 5 ml 0,4% roztworu wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodaj 5 ml 0.1% roztwór kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali, dobrze wstrząsnąć.

2.2.1.4 Roztwór referencyjny guaniny: Włożyć 1 ml roztworu referencyjnego guaniny do kolby o pojemności 100 ml, rozcieńczyć wodą i dobrze wstrząsnąć.

2.2.1.5 Dostosowanie do systemu roztworu: Pobierz odpowiednią ilość każdego z roztworu referencyjnego i roztworu referencyjnego guaniny, zmieszaj w równej objętości i dobrze wstrząsnij.

2.2.2 Warunki chromatografii

Tabela 3 Warunki chromatografii

Tabela 4 Wskaźnik fazy ruchomego

3Wynik eksperymentu.

3.1 Rozwiązanie dotyczące odpowiedniości systemu

Rys. 1 Chromatogram badawczy rozwiązania odpowiedniego dla systemu

Tabela 5 Rozwiązanie odpowiedniości systemu danych testowych

Uwaga: Z powyższego wykresu i danych zawartych w tabeli widać, że acyklowir i guanina mają lepsze kształty szczytowe i wysoką teoretyczną liczbę płytek.0, która spełnia wymagania farmakopei.

3.2 Powtarzalność

Rys. 2 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości systemu

Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości układu Czas zatrzymywania roztworu

Tabela 7 Dane dotyczące powtarzalności 6 wtrysków odpowiedniości układu

Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli, RSD czasu retencji guaniny i acyklowiru w roztworze odpowiedniego dla układu wynosi 0,048% i 0,074%, a RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 475% i 0.452%Wyniki odtwarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.

3.3 Roztwór badawczy

Rys. 3 Chromatogram próbki testowej

Tabela 8 Dane badania próbki testowej

Uwaga: Zgodnie z powyższym chromatogramem i przedstawionymi danymi w chromatogramie próbki badanej nie ma innych szczytów, a kształt szczytu jest dobry, teoretyczna liczba płyt jest wysoka,który spełnia wymagania limitu farmakopei pod pozycją guanina i innych substancji w metodzie badawczej acyklowiru.

3.4 Uwaga

Hydroksid sodu jest silnie żrący, dlatego przy przygotowywaniu roztworów należy zachować ostrożność.

4Wniosek

Metodę analityczną wprowadzoną w niniejszym artykule, w odniesieniu do wydania Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej z 2020 r. w metodzie badawczej acyklowiru,za pomocą wysokowydajności ciekłego chromatografu Wayeal serii LC3200 z detektorem DADWyniki eksperymentalne wykazały, że acyklowir i guanina miały lepsze kształty szczytowe i wysoką liczbę płyt teoretycznych.0Czas retencji RSD dla guaniny i acyklowiru w roztworach stosowanych w systemie wynosi 0,048% i 0,074%, a czas retencji RSD w obszarze szczytowym wynosi 0.475% i 0Wyniki powtarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.W chromatogramie próbki badawczej nie ma innych szczytów, a kształt szczytu jest dobry, a teoretyczna liczba płyt jest wysoka, który spełnia wymagania Farmakopei dotyczące limitu metody badania acyklowiru w pozycji guaniny i innych substancji.