Nowy krajowy standard dla powietrza otoczenia wchodzi w życie! Metoda pobierania próbek z użyciem kanistrów Wayeal – prekoncentracja/GC dla oznaczeń
2026-09-30
Wstęp
Związki siarki są kluczowymi zanieczyszczeniami powietrza atmosferycznego powodującymi zapachy oraz toksycznymi/szkodliwymi, uwalnianymi głównie poprzez emisje ulatniające się z przemysłu chemicznego, petrochemicznego, oczyszczania ścieków, utylizacji odpadów i farmaceutycznego. Ich niezwykle niski próg zapachu oznacza, że nawet śladowe stężenia mogą powodować uciążliwe skargi zapachowe; niektóre składniki są również toksyczne i korozyjne. Wpływają na regionalną jakość powietrza i zdrowie publiczne, stanowiąc priorytetowe cele kontroli zanieczyszczenia zapachowego i przypisania źródeł.
HJ 1444-2026 "Powietrze atmosferyczne – Oznaczanie 10 związków siarki – Próbkowanie w kanistrze – prekonsentracja/chromatografia gazowa" oficjalnie weszło w życie 1 sierpnia 2026 r., zastępując GB/T 14678-1993, który obowiązywał przez ponad 30 lat. Stanowi ono kompleksową modernizację zasady metody, zakresu technicznego i kontroli jakości.

Niniejsza notatka aplikacyjna jest zgodna z HJ 1444-2026 i wykorzystuje chromatograf gazowy Wayeal GC6100 z detektorem FPD, w połączeniu z kanistrem Summa i atmosferycznym prekonsentratorem, do walidacji na próbkach wzorcowych.
Słowa kluczowe: powietrze atmosferyczne; związki siarki; chromatografia gazowa; detektor FPD; atmosferyczny prekonsentrator.
1. Konfiguracja aparaturowa
Tabela 1 Konfiguracja aparaturowa

W pełni obojętna ścieżka przepływu wraz z dedykowaną kolumną do związków siarki skutecznie zapobiega adsorpcji i utracie gatunków siarki.
2. Odczynniki i sprzęt pomocniczy
Tabela 2 Stężenia mieszaniny 10 wzorców siarki

2.1 Przygotowanie wzorcowych gazów roboczych
Podłączyć kanister do systemu rozcieńczania gazów. Rozcieńczyć mieszaninę wzorcowego gazu siarkowego 500-krotnie N2 w celu przygotowania gazu roboczego I, a 100-krotnie w celu przygotowania gazu roboczego II.
Gaz roboczy i stężenia kalibracyjne podano w Tabeli 3.
Tabela 3 Gaz roboczy i stężenia kalibracyjne (nmol/mol)

3. Wyniki
3.1 Test ślepej próby

Rysunek 1 Chromatogram ślepej próby
Ślepa próba nie wykazuje znaczących zanieczyszczeń ani pików zakłócających; system jest czysty, bez adsorpcji i przenoszenia.
3.2 Typowy chromatogram wzorcowy

Rysunek 2 Typowy chromatogram wzorca siarki
1. Siarkowodór 2. Siarczek węgla 3. Metanotiol 4. Etanotiol 5. Dimetylosiarczek 6. Dwusiarczek węgla 7. Etymetylosiarczek 8. Tiofen 9. Dietylosiarczek 10. Dimetylodisulfid
Wszystkie 10 docelowych związków jest dobrze rozdzielonych z symetrycznymi kształtami pików; łatwo adsorbujące się gatunki, takie jak siarkowodór, metanotiol i etanotiol, eluują normalnie.
3.3 Krzywe kalibracyjne
Wstrzyknąć 50/100/200 mL gazu roboczego II i 100/200/400 mL gazu roboczego I w warunkach referencyjnych aparatu. W tym zakresie stężeń logarytm ułamka molowego jest proporcjonalny do logarytmu pola pików. Krzywe kalibracyjne zbudowano z log(ułamka molowego, nmol/mol) na osi x i log(pola pików) na osi y; wszystkie współczynniki korelacji R przekraczają 0,995.
Tabela 4 Parametry krzywej kalibracyjnej dla każdego docelowego związku

Krzywe kalibracyjne dla każdego docelowego związku
3.4 Test granicy wykrywalności
Granice wykrywalności obliczono na podstawie 7 powtórzeń wstrzyknięć 50 mL gazu roboczego II.


Rysunek 3 Chromatogram granicy wykrywalności

Odpowiedzi pików są bardzo czułe; granice wykrywalności wynoszą 0,01–0,02 nmol/mol, przekraczając wymagania normy.
3.5 Test powtarzalności
Przeprowadzono sześć powtórzeń wstrzyknięć 100 mL gazu roboczego II w celu oceny powtarzalności przy niskich stężeniach.


Dla wzorca 0,5 nmol/mol w 6 wstrzyknięciach: RSD czasu retencji < 0,6%, RSD pola pików < 1,5%, RSD stężenia < 1,5%.4. WnioskiWyniki pokazują, że GC6100 z FPD i systemem prekonsentracji atmosferycznej w pełni spełnia wymagania HJ 1444-2026 dotyczące analizy 10 związków siarki (w tym siarkowodoru) w powietrzu atmosferycznym pod względem zakresu liniowego, granicy wykrywalności i precyzji; zarówno granice wykrywalności, jak i powtarzalność przewyższają wymagania normy krajowej.