Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową

Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową

1Metoda eksperymentalna

1.1 Warunki badania

Instrument: chromatograf jonowy serii IC6200 z detektorem przewodności

Kolumna chromatograficzna: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)

Kolumna ochronna: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

Eluent: 18mM KOH

Temperatura kolumny: 30°C

Przepływ: 1,0 ml/min

Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl

Tłumienie: tłumienie anionów

1.2 Odczynniki eksperymentalne

Standardy kwasu octowego: 1000 mg/l

Standardy jonów siarczanowych: 1000 mg/l

Próbka hydroxyetylocelulozy

1.3 Przygotowanie norm

Pipeta 0, 1 ml, 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml roztworu standardowego kwasu octowego (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml, 2.0 ml roztworu standardowego jonów siarczanowych (1000 mg/l) w zestawie kolb objętościowych o pojemności odpowiednio 100 ml, a następnie ustawić objętość wodą ultraczystą i dobrze wymieszać.

1.4 Przygotowanie próbek

Wykorzystać określoną ilość hydroksyetylcelulozy do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustawić objętość wodą ultraczystą, pozostawić na godzinę, aż próbka całkowicie się rozpuści,rozcieńczone przez kolumnę C18, membrany filtrującej i badania.

2. Wynik testu

2.1 Badania liniowe

2.1.1 Badanie liniowe na jony kwasu octowego i siarczanu

Stężenia z serii krzywej standardowej przedstawione są w tabeli 1. Badanie zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.1, oraz wielopunktowy chromatogram nakładania się krzywych standardowych, jak pokazano na rysunku 1.

Tabela 1 Gradient stężenia Tabela krzywej standardowej

Rys. 1 Chromatogram wielopunktowego nakładania się krzywych standardowych

Tabela 2 Równania liniowe jonu kwasu octowego i jonu siarczanu

2.2 Badanie powtarzalności próbek

Zgodnie z warunkami chromatograficznymi ¥1.1 ¥, przeanalizowano sześć kolejnych wstrzyknięć próbek, a chromatogram pokazany jest na rysunku 2.Nie ma innych szczytów wokół jonów kwasu octowego i siarczanu i szczyty były dobrze oddzielone.Ich dane dotyczące powtarzalności są przedstawione w tabeli 3. Czas retencji RSD kwasu octowego wynosi 0,046% i czas retencji RSD powierzchni szczytowej wynosi 0,293%.542%Powtarzalność jest dobra.

Rys. 2 Chromatogram pokrywania 6 wstrzyknięć

Tabela 3 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć

3Wniosek

Ustalona metoda chromatografii jonowej do wykrywania jonów kwasu octowego i sulfatu w hydroxyetylocelulozie wykazała dobrą separację i stabilną odtwarzalność,który w pełni spełnia wymagania chromatografii jonowej do określania jonów kwasu octowego i siarczanu.