2024-09-20
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.
Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej
- Nie, nie. | Nazwa | Kty |
1 | Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 | 1 |
2 | Kompresor powietrza | 1 |
3 | Aketylen o wysokiej czystości | 1 |
4 | Lampa katodowa z ołowiu | 1 |
5 | Lampa katodowa kadmowa | 1 |
6 | Lampa katodowa chromowa | 1 |
1.2 Odczynniki i instrumenty
1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml)
1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml)
1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml)
1.2Chlorek amonu: AR
1.2.5 Kwas azotowy: GR
1.2.6 Kwas solny: GR
1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR
1.2.8 Kwas chlorowy: GR
1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR
1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych
1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
1.3 Wstępne przetwarzanie
1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu
Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)
1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu
Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)
2Wyniki i dyskusja
Ołów
Próbka wykrywalna | Ołów | ||
Wysokość palnika | 10 mm | ||
Prędkość przepływu acetylenu | 20,0 l/min | ||
Szerokość pasma widmowego | 00,4 nm | Długość fali | 2830,3 nm |
Drogę oświetlenia | AA | Prąd lampy | 5 mA |
Tabela stężenia gradientu (mg/l) krzywych standardowych ołowiu i danych próbkowych | ||||||
Poziom stężenia | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Stężenie roztworów standardowych (mg/l) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 10 |
Wchłanianie roztworów standardowych (abs) | 0.0073 | 0.0136 | 0.0290 | 0.0578 | 0.1112 | 0.1353 |
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) | 0.0024 | |||||
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) | 0.0000 | |||||
Stężenie ołowiu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) | Nie wykryto |
Standardowa krzywa ołowiu
Kadmium
Próbka wykrywalna | Kadmium | ||
Wysokość palnika | 10 mm | ||
Prędkość przepływu acetylenu | 20,0 l/min | ||
Szerokość pasma widmowego | 00,4 nm | Długość fali | 2280,8 nm |
Drogę oświetlenia | AA | Prąd lampy | 3mA |
Tabela stężeń gradientu (mg/l) kadmu standardowej krzywej i dane próbkowe | |||||
Poziom stężenia | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Stężenie roztworów standardowych (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Wchłanianie roztworów standardowych (abs) | 0.0667 | 0.0124 | 0.1775 | 0.2280 | 0.2748 |
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) | 0.0057 | ||||
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) | 0.0000 | ||||
Stężenie kadmu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) | Nie wykryto |
Standardowa krzywa kadmu
Chrom
Próbka wykrywalna | Chrom | ||
Wysokość palnika | 10 mm | ||
Prędkość przepływu acetylenu | 30,6 l/min | ||
Szerokość pasma widmowego | 0.2nm | Długość fali | 3570,9 nm |
Drogę oświetlenia | AA | Prąd lampy | 5 mA |
Tabela stężenia gradientu (mg/l) standardowej krzywej chromu i dane próbkowe | |||||
Poziom stężenia | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Stężenie roztworów standardowych (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Wchłanianie roztworów standardowych (abs) | 0.0175 | 0.0388 | 0.0588 | 0.0786 | 0.0994 |
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) | 0.0130 | ||||
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) | 0.1519 | ||||
Stężenie chromu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) | 37.7 |
Standardowa krzywa chromu
3. Notatki
3.1 Kwas azotowy i kwas perchlorowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas solny i kwas fluorowodny mają silną lotność i właściwości żrące,Sprzęt ochronny powinien być noszony zgodnie z wymogami regulaminu., oraz proces przygotowywania roztworu i wstępnego przetwarzania próbek w komorze.
3.2 W celu zapewnienia spójności badania do roztworu standardowego i próbki należy dodać 10% roztwór chlorku amonu.
4Wniosek
Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej ołowiu, kadmu i chromu są większe niż 0.999W proszku z żywicy nie wykryto ołowiu i kadmu, wykryto chrom.czułe i mogą być stosowane do wykrywania metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej.
Wyślij do nas zapytanie