2024-09-19
Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową
W niniejszym artykule warunki chromatograficzne zostały zoptymalizowane w odniesieniu do wydania 2020 Chińskiej Farmakopei,i kolumna chromatograficzna SK-WAX jest stosowana do określania zawartości mentolu w mięcie.
Słowo kluczowe: chromatograf gazowy, detektor FID, mięta, mentol
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii gazowej
- Nie, nie. | Moduł | Kty |
1 | GC6000 Chromatografia gazowa | 1 |
2 | Detektor FID6000 | 1 |
3 | ASL6000 Autosampler | 1 |
1.2 Warunki badania
Kolumna chromatograficzna: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Zaprogramowana temperatura: utrzymywać kolumnę w temperaturze początkowej 70°C przez 4 minuty, podgrzewać do 120°C z prędkością 1,5°C na minutę, następnie do 200°C z prędkością 3°C na minutę,i wreszcie do 230°C z prędkością 30°C na minutę i trzymać przez 2 minuty;
Gaz nośny: azot o wysokiej czystości, tryb stałego prądu
Przepływ kolumny: 2 mL/min
Temperatura wejścia: 200°C
Temperatura detektora: 300°C
Przepływ wodoru: 35 ml/min
Przepływ powietrza: 300 ml/min
Objętość wstrzyknięcia: 1 μl
Sposób wstrzyknięcia: wstrzyknięcie podzielony strumień z stosunkiem podziału 5: 1.
1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny
1.3.1 Odczynniki
Próbka mięty
Standardy mentolu
Etanol, AR.
1.3.2 Wyposażenie
Filtr igłowy
Trzecia sita.
1.4 Przygotowanie próbek
1.4.1 Przygotowanie roztworu referencyjnego
Wykorzystaj odpowiednią ilość kontroli mentolu, dokładną wagę, dodaj etanol, aby uzyskać roztwór zawierający 0,2 mg na 1 ml.
1.4.2 Przygotowanie roztworu testowego
Wziąć 2 g proszku produktu (przez trzecie sito), dokładną wagę, umieścić w zatwierdzonej butelce w kształcie litery V i mocno zatkać po precyzyjnym dodaniu 50 ml etanolu.obróbki ultradźwiękowej (moc 250 W), częstotliwość 33 kHz) przez 30 minut, ochłodzony, a następnie ważony.
2 Wyniki i komunikacja
2.1 Chromatogram roztworu referencyjnego
Wziąć roztwór referencyjny i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2, a wyniki przedstawiono poniżej.
Jak pokazano na rysunku i danych, kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, który jest dobry i spełnia wymagania.
Związek | Czas przechowywania | Obszar szczytu | Wysokość szczytu | Teoretyczny numer tablicy |
Mentol | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność w czasie retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,021% i powtarzalność w szczytowym obszarze wynosi 0,47%,i powtarzalność badania jest dobra.
2.2 Chromatogram roztworu testowego
Wziąć roztwór testowy i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2Z rysunku i danych wynika, że kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, oddzielenie jest dobre i spełnia wymagania.
Związek | Czas przechowywania | Obszar szczytu | Wysokość szczytu | Teoretyczny numer tablicy |
Mentol | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność czasu retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,038% i powtarzalność obszaru szczytowego wynosi 0,49%,i powtarzalność badania jest dobra.
3Wniosek
W niniejszym artykule ustalono metodę określania zawartości mentolu w mięcie za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6000.powtarzalność czasu retencji po 7 wstrzyknięciach jest mniejsza niż 00,5%, a powtarzalność obszaru szczytowego jest mniejsza niż 0,5%, co wykazało dobrą powtarzalność badania.który spełnia wymagania Chińskiej FarmakopeiProdukt ten obliczany jest na podstawie produktu suchego, zawartość mentolu w próbce testowej wynosi 0,50%, co spełnia wymóg Farmakopei nie mniejszy niż 0,20%.Metoda ta może być odniesieniem do określania zawartości mentolu w mięcie.
Wyślij do nas zapytanie