Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej

1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny

1.3.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99): Weź 10 ml kwasu azotowego, powoli dodaj do 990 ml wody i dobrze wymieszaj.

1.3.2 Roztwór kwasu azotowego (1+9): Weź 50 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 450 ml wody i dobrze wymieszać.

1.3.3 Standardowy roztwór ołowiu: 1000 mg/l

1.3.4 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych

1.3.5 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem

1.3.6 Piekarnik suszący o stałej temperaturze

1.4 Przygotowanie próbek

1.4.1 Standardowy roztwór pośredni ołowiu

Do kolby objętościowej o pojemności 100 ml pipetować 0,1 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, dobrze wstrząsając, przygotować stężenie 1 mg/l standardowego roztworu pośredniego ołowiu.Przechowywać w chłodni w temperaturze 0°C - 4°C. Przed użyciem rozcieńczyć 1% kwasem azotowym.

1.4.2 Standardowe rozwiązanie robocze ołowiu

Pipetować 400 μL standardowego roztworu pośredniego ołowiu w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, przygotowanym w stężeniu 40 μg/l standardowego roztworu ołowiu,Przygotuj go do użycia..

1.5 Wstępna obróbka próby

Mokre trawienie

Weź 5,0 ml płynnej próbki w kręgu politetrafluoroetylenowym. Próbki zawierające etanol podgrzewa się na płytce gorącej w niskiej temperaturze 120 °C, aby najpierw usunąć etanol.Dodaj 10 ml kwasu azotowego i 00, 5 ml kwasu chloranowego, zakryć i rozpuścić na cyfrowej płytce gorącej (warunki odniesienia: 120 °C/0,5 h~1 h; do 180 °C/2 h~4 h, do 200 °C~220 °C).Otwórz pokrywę i przetwórz, dopóki nie wydzieli się białego dymu, a roztwór przetworzony nie stanie się bezbarwny i przejrzysty., docierać do prawie suchego kwasu, zatrzymać rozpuszczanie, ochłodzić, a następnie rozcieńczyć do 25 ml wodą, dobrze zmieszać i zamieszanie.

2Wynik i dyskusja

2.1 Standardowa krzywa

Weź 40 μg/l standardowego roztworu roboczego ołowiu, zgodnie z warunkami badań 1,2 do wstrzykiwań i analizy, automatyczny próbnik wybiera automatyczne rozcieńczanie.Przyjmijmy koncentrację jako współrzędną poziomą, a absorbancję jako współrzędną pionową., a do ustalenia krzywej roboczej stosuje się zewnętrzną metodę standardową. Wynik jest pokazany na rysunku 1. Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/L wynosi y = 0,008348 * x + 0.063430 o wartości R 0.9995, który ma dobrą liniowość i spełnia wymagania eksperymentalne.

Rys. 1 Krzywa standardowa ołowiu

2.2 RSD próbki standardowej

Wartość RSD po 3 wielokrotnych wtryskach normy wynosi 1,5%, a stabilność przyrządu jest zgodna ze standardami eksperymentalnymi.

Rys. 2 Chromatogram nakładania standardowego 32 μg/l z 3 powtarzającymi się wstrzyknięciami

Tabela 2 Dane wchłaniania standardowych 32 μg/l przy 3 powtarzających się wstrzyknięciach