Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)

Abstrakt

Celem: Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)

Metoda: kolumna C18, 4,6*250 mm, 5μm;

Długość fali: 275 nm;

Faza ruchoma A: woda; faza ruchoma B: metanol;

Przepływ 1,0 ml/min;

Temperatura: 30°C;

Objętość wstrzyknięcia: 5 μl.

Stworzono krzywą standardową, a zawartość docelową obliczono za pomocą zewnętrznej metody standardowej.

Słowa kluczowe: HPLC, detektor UV, ziołowy, Salidrosid

1Metoda eksperymentalna

1.1 Konfiguracja przyrządów

Wayeal serii LC3200 HPLC

Tabela 1 Konfiguracja systemu HPLC

1.2 Warunki badania

Kolumna: C18, 5μm, 4,6*250mm

Temperatura: 30°C

Długość fali: 275 nm

Przepływ: 1,0 ml/min

Faza ruchoma: A: woda; B: metanol

Objętość wstrzyknięcia: 5 μl

Warunki nachylenia:

1.3 Instrument, odczynniki i materiały eksploatacyjne

Odczynniki: woda ultraczysta, metanol ((GR)

Standardy: salidrozyd (99,7%)

Urządzenie pomocnicze: bilans chemiczny; filtr rozpuszczalników; czyszczące ultradźwiękowe

Materiały eksperymentalne: membrana filtrująca: membrana filtrująca w fazie wodnej 0,45 μm

1.4 Przygotowanie rozwiązań

1.4.1 Roztwory standardowe: Wprowadzenie odpowiedniej ilości salidrozidu standardowego do kolby objętościowej i rozpuszczenie go w metanolu w celu uzyskania stężenia 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.

1.4.2 Przygotowanie próbki: Włożyć 1,0022 g próbki 1 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml. Włożyć 1,0794 g próbki 2 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml.

2 Wyniki i dyskusja

2.1 Przydatność systemu

Rys. 1 Chromatogram Salidrosidu Standardowego

Tabela 2 Parametry chromatograficzne standardów salidrozydów

Analiza: wyniki badań salidrosidu były dobre, z symetrycznymi szczytami i wysoką teoretyczną liczbą płytek.

2.2 Standardowa krzywa

Rys. 2 Nałożony chromatogram roztworów Salidrosidu standardowego

Rys. 3 Równienie krzywej i współczynnik korelacji roztworów standardowych salidrozydów

Analiza: zakres liniowy krzywej standardowej salidrosidu jest dobry, r> 0.999.

2.3 Powtarzalność

Rys. 4 Chromatogram powtarzalności standardów salidrozydów (n=6)

Tabela 3 Parametry chromatograficzne powtarzalności Tabela salidrozidu (n=6)

Analiza: 6 wstrzyknięć 0, 2692 mg/ l salidrosydu wykazało dobrą odtwarzalność, a wartość RSD czasu retencji wynosi 0, 055% a wartość RSD obszaru szczytowego 0, 340%.

2.4 Próbka 1

Rys. 5 Chromatogram próbki 1

Tabela 4 Parametry chromatograficzne próbki 1

Analiza: zawartość salidrosidu w próbce 1 wynosiła 0, 061933 mg/ l, która została obliczona zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.

2.5 Próbka 2

Rys. 6 Chromatogram próbki 2