Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal

Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal

W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.

Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.

1Metoda eksperymentalna

1.1 Konfiguracja przyrządów

Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej

1.2 Odczynniki i instrumenty

1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml)

1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml)

1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml)

1.2Chlorek amonu: AR

1.2.5 Kwas azotowy: GR

1.2.6 Kwas solny: GR

1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR

1.2.8 Kwas chlorowy: GR

1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR

1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych

1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem

1.3 Wstępne przetwarzanie

1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu

Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)

1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu

Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)

2Wyniki i dyskusja

Ołów