Określenie sześciu konwencjonalnych kationów w winie za pomocą chromatografii jonowej

Oznaczanie sześciu konwencjonalnych kationów w winie metodą chromatografii jonowej

W tym teście chromatograf jonowy jest używany do testowania sześciu kationów w winie. Metoda jest prosta, z dobrą liniowością i stabilną powtarzalnością, a także w pełni spełnia wymagania testowe.

1. Eksperyment

1.1 Główne instrumenty i odczynniki

Chromatograf jonowy: seria IC6600 z detektorem przewodności, supresorem kationów i automatycznym próbnikiem, seria AS3110.

Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm

Li⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

Na⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

NH₄⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

K⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

Mg²⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

Ca²⁺Roztwór standardowy (1000 mg/l)

Strzykawka jednorazowa (2 ml)

Membrana filtracyjna mikroporowata do wody (0,45 μm)

Kolumna wstępnej obróbki: kolumna RP

Białe wino

Wino żółte

Wino

1.2 Przygotowanie roztworu

1.2.1 Mieszany roztwór standardowy

Odmierzyć pipetą 0,1 ml Li⁺roztwór standardowy (1000 mg/l) do kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować do Li⁺roztwór standardowy 1,0 mg/l. Odmierzyć pipetą 10 ml NH₄⁺roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Ca²⁺roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Mg²⁺roztwór standardowy (1000 mg/l) w jednej kolbie miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować roztwór standardowy zawierający 100 mg/l NH₄⁺, 100 mg/l magnezu²⁺i 100 mg/l wapnia²⁺mieszany roztwór standardowy.

1.2.2 Standardowe rozwiązanie robocze

Pipeta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li⁺roztwór standardowy (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH₄⁺, Mg²⁺i Ca²⁺mieszany roztwór standardowy (100 mg/l) odpowiednio 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na²⁺roztwór standardowy (1000 mg/l), K⁺roztwór standardowy (1000 mg/l) 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml. Umieścić w zestawie 100 ml kolb miarowych, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać i przygotować w 8 różnych stężeniach mieszanej serii standardowej, seria standardowa stężenia masowego jest pokazana w Tabeli 1.

Tabela 1 Tabela gradientu stężenia krzywej standardowej

1.3 Warunki pracy urządzenia

Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm

Temperatura: 40°C

Temperatura ogniwa przewodności

Eluent: 22 mM MSA

Szybkość przepływu: 1,0 ml/min

Prąd tłumika: 66mA

Objętość wtrysku: 25μL

1.4 Wstępne przetwarzanie próbek

Jednorazowa strzykawka służy do zasysania próbki i przepuszczania jej przez kolumnę RP z wkładem do wstępnego oczyszczania i 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii organicznej z próbki oraz 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii cząsteczkowej z próbki.

2. Wynik i dyskusja

2.1 Weryfikacja separacji

W warunkach roboczych 1.3 mieszanego roztworu standardowego chromatogramy standardowe 9 kationów pokazano na rys. 1, a wyniki testów w tabeli 2. Po przeprowadzeniu testów kształty pików dziewięciu kationów są symetryczne, a rozdział składników jest dobry.

Rys. 1 Chromatogram 9 jonów mieszanych w standardzie

Tabela 2 Wyniki badań 9-jonowego mieszanego wzorca

2.2 Weryfikacja liniowości krzywej standardowej

Roztwór roboczy serii krzywych wzorcowych przygotowany zgodnie z 1.2.2 wstrzyknięto do układu i przeanalizowano zgodnie z warunkami roboczymi podanymi w 1.3, a liniowość krzywej wzorcowej uzyskano, jak pokazano w tabeli 3 poniżej, przy dobrej liniowości.

Tabela 3 Liniowość krzywej standardowej

2.3 Testowanie próbek

Próbki wina białego, wina żółtego i wina testuje się zgodnie z metodą wstępnej obróbki próbek 1.4, a widma testowe przedstawiono na rys. 3, rys. 4 i rys. 5, a dane w tabeli 4 poniżej.

Ryc. 3 Chromatogram wina białego po 6 powtarzanych wstrzyknięciach

Rys. 4 6 Chromatogram powtarzanych iniekcji wina rozcieńczonego 20 razy

Rys. 5 6 Chromatogram powtarzanych wstrzyknięć wina żółtego rozcieńczonego 20 razy

Tabela 4 Dane testowe