2024-09-05
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
1Metody i zasady
Określone za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności z detektorem RID i wyliczone ilościowo metodą zewnętrzną.
2Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne
2.1 Konfiguracja przyrządów
Nie, nie, nie. | Konfiguracja systemu | Kty |
1 | P3210B Dwuwymiarowa pompa wysokiego ciśnienia | 1 |
2 | CT3210 Piekarnik kolonowy | 1 |
3 | AS3210 Autosampler | 1 |
4 | Detektor RI | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm kolumna aminokwasów | 1 |
6 | Stacja robocza SmartLab | 1 |
Tabela 1 Wykaz konfiguracji
2.2 Metoda eksperymentalna
2.2.1 Przygotowanie odczynników i standardów
Nie, nie, nie. | Odczynniki | Czystość |
1 | Acetonitrylu | Chromatograficznie czyste |
2 | 4 rodzaje standardów mieszanki słodzików | 40 g/l |
Tabela 2 Wykaz czynników i standardów
Krzywa standardowa: mieszany standard (40 mg/ml) czterech słodzików został rozcieńczony wodą do stężenia 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serii krzywych roboczych stężenia.
2.22 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna | kolumna aminokwasów, 4,6*250 mm, 5 μm | ||
Faza mobilna | Acetonitryl:Woda=80:20 | ||
Wskaźnik przepływu | 1 ml/min | ||
Temperatura | 30°C | Temperatura komórki | 40°C |
Pojemność wstrzyknięcia | 20 μl |
Tabela 3 Warunki chromatografii
2.2.3 Wstępna obróbka próby
Próbki napojów niebiałkowych nie powinny być mniejsze niż 200 ml i po całkowitym zmieszaniu umieszczone w szczelnym pojemniku.i ustawić objętość na 50 ml z wodą, dobrze wstrząsnąć i wykryć na maszynie po przejściu przez membranę filtrującą o średnicy 0,22 μm.
3Wyniki eksperymentów
3.1 Przydatność systemu
Rysunek 1 Chromatogram 6,0 mg/mL standardowego mieszania słodzików
Uwaga:Jak pokazano na rysunku, występują dobre szczyty erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu, a w pobliżu szczytów docelowych nie występują inne szczyty, które spełniają wymagania eksperymentalne.
3.2 Liniowość
Rysunek 2 Standardowa krzywa erytrytolu
Rysunek 3 Standardowa krzywa ksylitolu
Rysunek 4 Standardowa krzywa sorbitolu
Rysunek 5 Standardowa krzywa maltozy
Stężenia standardowych krzywych mieszania czterech substancji słodzących wynoszą 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml i 6,0 mg/ml.współczynniki korelacji liniowej krzywych standardowych czterech słodzików są powyżej 0.999, który spełniał wymagania eksperymentalne.
3.3 Powtarzalność
Rysunek 6 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć 3, 2 mg/ml Standard mieszania słodzików
Czas przechowywania |
Nie, nie, nie. |
Erytrytol |
Xylitol |
Sorbitol |
Maltitol |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD ((%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tabela 4 6 Wstrzyknięcia powtarzalności czasu retencji
Obszar szczytu |
Nie, nie, nie. | Erytrytol | Xylitol | Sorbitol | Maltitol |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD ((%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tabela 5 6 Wstrzyknięcia wielokrotności powierzchni szczytowej
Uwaga: Jak pokazuje tabela, czas retencji erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynosi 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077% a powtarzalność czasu retencji wynosiła mniej niż 0,2%,które spełniały wymagania eksperymentalneW przypadku erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu RSD w obszarze szczytu wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705% i 0,913%.które spełniały wymagania eksperymentalne.
3.4 Limit wykrywania
Rysunek 7 Chromatogram standardu mieszania słodzików o wartości 1,6 mg/ml
Uwaga: Jak pokazano na rysunku 7, stężenie 1,6 mg/ml w standardowym mieszaniu słodzików, potrójne SNR oblicza się na podstawie wartości granicznych wykrywalności erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynoszących 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml i 0,03 mg/ ml, które spełniają wymagania eksperymentalne.
3.5 Markowy Napój Bezbiałowy
Rysunek 8 Chromatogram napoju markowego w 2 wstrzyknięciach
Próbki | Obszar szczytu |
Próbka-1 | 209.594 |
Próbka-2 | 209.001 |
Arytmetyczna średnia wartości | 209.298 |
Tabela 6 2 Wstrzyknięcia na napoje o markowej nazwie
Jak wynika z chromatogramu, erytrytol jest wykrywany w napojach markowych, a ksylitol, sorbitol i maltitol nie są wykrywane.Dane zawarte w tabeli są wynikami dwóch badań o różnicy absolutnej 00,14% średniej arytmetycznej, co stanowi mniej niż 10% wymogu standardowego.
3.6 Uwaga
Ponieważ czujnik różnicowego wskaźnika załamania jest wrażliwy na gęstość roztworu, podczas wykonywania eksperymentu zaleca się wstępne zmieszanie fazy ruchomej.
4 Wniosek
Metody analityczne wprowadzone w niniejszym artykule odnoszą się do normy krajowej GB 5009.279-2016 (Ustalenie ksylitolu, sorbitolu, maltitolu i erytrytolu w żywności),za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3200 z detektorem RIDWyniki eksperymentalne wykazały, że w systemie adaptacyjnego testowania erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu szczyty są dobre i nie ma innych szczytów wokół docelowych szczytów.Wskaźniki RSD dla czasu retencji wynoszą 00,128%, 0,128%, 0,120% i 0,077%, wszystkie poniżej 0,2%. RSD obszaru szczytowego wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% i mniej niż 1%. SNR = 3 jako limit wykrywania, następnie limity wykrywania erytrytolu,xylitol, sorbitolu i maltitolu wynosi 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL i 0,03 mg/mL. Różnica bezwzględna między tymi dwoma pomiarami wynosi 0,14% średniej arytmetycznej,który jest mniejszy niż 10% standardowego wymoguWszystkie powyższe dane pokazują, że wyniki spełniają wymagania eksperymentalne.
Wyślij do nas zapytanie