2024-09-05
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
1Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii ciekłej | ||
- Nie, nie. | Moduł | Kty |
1 | P3210B Podwójny system pompowy | 1 |
2 | CT3400 Piekarnik kolumnistyczny | 1 |
3 | AS3210 Autosampler | 1 |
4 | Detektor UV 3210 | 1 |
5 | C18 Kolumna, 4,6*250mm 5μm | 1 |
6 | Stacja robocza SmartLab | 1 |
1.2 Metoda eksperymentalna
1.2.1 Przygotowanie reagentu
- Nie, nie. | Odczynniki | Czystość |
1 | Metanol | Wartość chromatograficzna |
2 | Tyrozol standardowy | 98% |
1.2.1.1 Tyrosol standardowy roztwór podstawowy (1000 mg/l): Weź odpowiednią ilość tyrosolu standardowego, rozpuszczaj i dopasowuj objętość do metanolu,przygotowuje się standardowy roztwór podstawowy o stężeniu 1000 mg/l, zamknięte i przechowywane w temperaturze -4°C.
1.2.1.2 Tyrozol standardowy roztwór roboczy: Pipetować odpowiednią ilość tyrozolu standardowego roztworu podstawowego dokładnie, rozcieńczyć z metanolu w celu utworzenia serii krzywych roboczych o stężeniu 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7, 5 mg/ l, 10 mg/ l odpowiednio.
1.2.2 Warunki chromatografii
Tabela 3 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna | C18 Kolumna 4,6*150 mm, 5 μm | ||
Faza mobilna | A: metanol, B: woda | ||
Wskaźnik przepływu | 1 ml/min | ||
Temperatura kolumny | 40°C | Długość fali | 222nm |
Pojemność wstrzyknięcia | 10 μl |
Tabela 4 Odsetek fazy mobilnej
Czas/minuta | A | B |
0 | 30 | 70 |
9 | 35 | 65 |
9.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
13 | 30 | 70 |
20 | 30 | 70 |
1.2.3 Wstępna obróbka próby
Wymieść odpowiednią ilość próbek wina białego przez mikroporowatą membranę filtrującą o długości 0,45 μm, a następnie zmierzyć.
2Wynik eksperymentu.
2.1 Przydatność systemu
Rys. 1 Chromatogram 10 mg/l standardowy
Tabela 5 Dane z badania standardowego 10 mg/l
Związki | Czas przechowywania | Wysokość szczytu | Obszar szczytu | Teoretyczny numer tablicy |
Tyrosol | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
Uwaga: Na podstawie chromatogramu i danych widać, że kształt szczytu tyrosolu jest dobry, nie ma innych szczytów wokół szczytu docelowego, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne.
2.2 Standardowa krzywa
Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej
Uwaga: Z powyższego chromatogramu widać, że wartość współczynnika korelacji R krzywej tyrosolu jest powyżej 0.999, który spełnia wymagania eksperymentalne.
2.3 Powtarzalność
Ryc. 3 Chromatogram powtarzalności 3, 75 mg/ l Standardowy dla 6 wstrzyknięć
Tabela 6 Dane z badań powtarzalności 6 wstrzyknięć dla standardowej dawki 7,5 mg/ l
Tyrosol |
Nie, nie, nie. | Czas przechowywania | Obszar szczytu |
1 | 7.205 | 284.108 | |
2 | 7.209 | 286.256 | |
3 | 7.210 | 285.346 | |
4 | 7.216 | 285.676 | |
5 | 7.212 | 286.806 | |
6 | 7.207 | 288.199 | |
RSD (%) | 0.053 | 0.485 |
Uwaga: Według danych z powyższej tabeli widać, że RSD powtarzalności w czasie retencji tyrosolu wynosi 0, 053% a RSD powtarzalności w szczytowym obszarze wynosi 0, 485%,Obie mają dobrą powtarzalnośćSpełnia wymagania eksperymentalne.
2.4 Limit wykrywania
Rys. 4 Chromatogram badawczy 0,1 mg/l standardowy
Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,1 mg/l
Związek | Czas przechowywania | Obszar szczytu | SNR |
Tyrosol | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi z tabeli granica wykrywalności tyrosolu wynosi 0,0073 mg/l z 3-krotnym stosunkiem sygnału do hałasu, co spełnia wymagania eksperymentalne.
2.5 Wyniki badań marki wina białego
Rys. 5 Chromatogram testowy wina białego marki
Tabela 8 Dane z badań wina białego marki
Związek | Czas przechowywania | Obszar szczytu | Wielkość próbki |
Tyrosol | 7.210 | 4.852 | 0.275 mg/l |
Uwaga: w jednej z marek wina białego wykryto 0,275 mg/l tyrosolu.
2.6 Wynik badania wina białego marki z dodatkami
Rys. 6 Chromatogram badawczy białego wina marki
Tabela 9 Dane z badań na białe wino marki
Związki | Czas przechowywania | Obszar szczytu | Wielkość próbki |
Tyrosol | 7.234 | 71.425 | 10,799 mg/l |
Uwaga: Dodać 15 μl standardowego 100 mg/l do 1 ml wina białego, a zgodnie z stężeniem wykrywanym wina białego i stężeniem podwyższonym teoretyczne stężenie wynosi 1,775 mg/l.Z stężenia wykrytego w powyższej tabeli, odzyskiwanie wzrostu wynosi 101,4%, co spełnia wymagania eksperymentalne.
2.7 Uwaga
Roztwór Tyrosol Standard należy przechowywać w niskiej temperaturze, w przeciwnym razie jego zawartość zmniejszy się.
3Wniosek
Niniejszy artykuł przedstawia określenie zawartości tyrosolu w białym winie za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3210 wyposażonego w detektor ultrafioletowy.Wyniki eksperymentalne wykazały, że forma szczytowa tyrosolu jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płyt jest wysoka, co spełnia wymagania eksperymentalne.999. RSD czasu retencji tyrosolu wynosi 0,053%, a RSD obszaru szczytowego 0,485%, co oznacza dobrą reprodukowalność.4% wraz ze szpiczanymWyniki powyższych danych spełniają wymagania przyrządu dotyczące metody badania.
Wyślij do nas zapytanie