Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności

Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności

1Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne

1.1 Konfiguracja przyrządów

1.2 Metoda eksperymentalna

1.2.1 Przygotowanie reagentu

1.2.1.1 Tyrosol standardowy roztwór podstawowy (1000 mg/l): Weź odpowiednią ilość tyrosolu standardowego, rozpuszczaj i dopasowuj objętość do metanolu,przygotowuje się standardowy roztwór podstawowy o stężeniu 1000 mg/l, zamknięte i przechowywane w temperaturze -4°C.

1.2.1.2 Tyrozol standardowy roztwór roboczy: Pipetować odpowiednią ilość tyrozolu standardowego roztworu podstawowego dokładnie, rozcieńczyć z metanolu w celu utworzenia serii krzywych roboczych o stężeniu 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7, 5 mg/ l, 10 mg/ l odpowiednio.

1.2.2 Warunki chromatografii

Tabela 3 Warunki chromatografii

Tabela 4 Odsetek fazy mobilnej

1.2.3 Wstępna obróbka próby

Wymieść odpowiednią ilość próbek wina białego przez mikroporowatą membranę filtrującą o długości 0,45 μm, a następnie zmierzyć.

2Wynik eksperymentu.

2.1 Przydatność systemu

Rys. 1 Chromatogram 10 mg/l standardowy

Tabela 5 Dane z badania standardowego 10 mg/l

Uwaga: Na podstawie chromatogramu i danych widać, że kształt szczytu tyrosolu jest dobry, nie ma innych szczytów wokół szczytu docelowego, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne.

2.2 Standardowa krzywa

Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej

Uwaga: Z powyższego chromatogramu widać, że wartość współczynnika korelacji R krzywej tyrosolu jest powyżej 0.999, który spełnia wymagania eksperymentalne.

2.3 Powtarzalność

Ryc. 3 Chromatogram powtarzalności 3, 75 mg/ l Standardowy dla 6 wstrzyknięć

Tabela 6 Dane z badań powtarzalności 6 wstrzyknięć dla standardowej dawki 7,5 mg/ l

Uwaga: Według danych z powyższej tabeli widać, że RSD powtarzalności w czasie retencji tyrosolu wynosi 0, 053% a RSD powtarzalności w szczytowym obszarze wynosi 0, 485%,Obie mają dobrą powtarzalnośćSpełnia wymagania eksperymentalne.

2.4 Limit wykrywania

Rys. 4 Chromatogram badawczy 0,1 mg/l standardowy

Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,1 mg/l

Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi z tabeli granica wykrywalności tyrosolu wynosi 0,0073 mg/l z 3-krotnym stosunkiem sygnału do hałasu, co spełnia wymagania eksperymentalne.

2.5 Wyniki badań marki wina białego

Rys. 5 Chromatogram testowy wina białego marki

Tabela 8 Dane z badań wina białego marki

Uwaga: w jednej z marek wina białego wykryto 0,275 mg/l tyrosolu.

2.6 Wynik badania wina białego marki z dodatkami

Rys. 6 Chromatogram badawczy białego wina marki

Tabela 9 Dane z badań na białe wino marki

Uwaga: Dodać 15 μl standardowego 100 mg/l do 1 ml wina białego, a zgodnie z stężeniem wykrywanym wina białego i stężeniem podwyższonym teoretyczne stężenie wynosi 1,775 mg/l.Z stężenia wykrytego w powyższej tabeli, odzyskiwanie wzrostu wynosi 101,4%, co spełnia wymagania eksperymentalne.

2.7 Uwaga

Roztwór Tyrosol Standard należy przechowywać w niskiej temperaturze, w przeciwnym razie jego zawartość zmniejszy się.

3Wniosek

Niniejszy artykuł przedstawia określenie zawartości tyrosolu w białym winie za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3210 wyposażonego w detektor ultrafioletowy.Wyniki eksperymentalne wykazały, że forma szczytowa tyrosolu jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płyt jest wysoka, co spełnia wymagania eksperymentalne.999. RSD czasu retencji tyrosolu wynosi 0,053%, a RSD obszaru szczytowego 0,485%, co oznacza dobrą reprodukowalność.4% wraz ze szpiczanymWyniki powyższych danych spełniają wymagania przyrządu dotyczące metody badania.