2024-09-18
Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej
1Metoda eksperymentalna
Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej, automatyczny próbnik, piec grafit, płomień, gleba, metale ciężkie.
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykazy konfiguracji AAS
- Nie, nie. |
Moduł |
Kty |
1 |
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 |
1 |
2 |
Elektrownia do pieca grafitowego GF2310 |
1 |
3 |
Autosampler AS2310 |
1 |
4 |
Rozkładka chłodząca |
1 |
5 |
Argon o wysokiej czystości |
1 |
6 |
Rury grafitowe |
1 |
7 |
Kompresor powietrza bez oleju |
1 |
8 |
Acetylen o wysokiej czystości |
1 |
1.2 Odczynniki i materiał eksperymentalny
Roztwór kwasu azotowego (1+99): Wymierzyć 10 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 990 ml wody i dobrze wymieszać.
Pb Rozpuszczalnik standardowy:1000 mg/l
Cd Rozpuszczalnik standardowy: 1000 mg/l
Ni Standardowy roztwór: 1000 mg/l
1% fosforanu wodorowego diamoniowego: weź 1 g fosforanu wodorowego diamoniowego do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustaw objętość wodą ultraczystą;
Kwas azotowy: GR
Kwas solny: GR
Kwas fluorowodorowy: GR
kwas chlorowodorowy: GR
Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych
Elektrootermalny termostatyczny szybek suszący
Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
Teflonowy ciernik
1.3 Wstępna obróbka próby
Trawienie próbki: Zważyć 0,2 g próbki w tyglu z PTFE, dodać jedną do dwóch kropli wody do nawilżenia, dodać 10 ml kwasu solnego, 9 ml kwasu azotowego, 4 ml kwasu fluorowodoru,i 2 ml kwasu chlorowego, dobrze wstrząsnąć, zakryć i podgrzać na gorącej płytce w temperaturze 150°C przez 6 godzin, otworzyć pokrywę i nadal podgrzać oprócz krzemu.Należy często wstrząsać ciernikiem i popychać kwas do parowania, aż zawartość stanie się lepka.Wyjąć i lekko schłodzić, dodać 0,5 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnych pozostałości, wypłukać pokrywkę tyglika i wewnętrzną ścianę wodą, przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml,I ustawić objętość z ultra czystą wodą, dobrze wstrząsnąć. Przechowywać w butelkach z odczynnikiem z PTFE do badania. Zmieniać próbkę wodą i przygotować pełny program pustego roztworu zgodnie z powyższymi krokami. Do pomiaru.
2Wniosek i dyskusja
2.1 Warunki widmowe dla ołowiu
Metoda podgrzewania |
Piekarnik grafitowy |
||
Metoda badania |
Wysokość szczytu |
||
Pojemność wstrzyknięcia |
20 μL Próbki + 5 μL Fosforanu Wodorowego Diamoniowego |
||
Przepustowość |
00,4 nm |
Długość fali |
2830,3 nm |
Zapal |
AA-BG |
Prąd lampy |
5 mA |
Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l) |
|||||
Standardowa krzywa |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Standardowy roztwór przeciekający |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
2.3 Warunki widmowe kadmu
Metoda podgrzewania |
Piekarnik grafitowy |
||
Metoda badania |
Wysokość szczytu |
||
Pojemność wstrzyknięcia |
15 μL próbki + 5 μL 1% diamoniowo-fosforanu |
||
Przepustowość |
00,4 nm |
Długość fali |
2280,8 nm |
Zapal |
AA-BG |
Prąd lampy |
4mA |
Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l) |
||||
Standardowa krzywa |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Standardowe rozwiązanie |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
2.4 Warunki widmowe dla niklu
Metoda podgrzewania |
Płomień |
||
Wysokość palnika |
10 mm |
||
Prędkość przepływu acetylenu |
20,0 l/min |
||
Przepustowość |
0.2nm |
Długość fali |
232.0nm |
Zapal |
AA |
Prąd lampy |
4mA |
Tabela stężenia z krzywą standardową (μg/mL) |
|||||
Standardowa krzywa |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Krzywa standardowa |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
3. Obliczanie wyników
Próbka |
- Nie, nie. |
Objętość próbki (g) |
Stężenie badane |
Zawartość ((mg/kg) |
Teoretyczne stężenie (mg/kg) |
Odchylenie standardowe |
Pb |
1# |
0.2005 |
160,2420 μg/l |
21 |
21±2 |
Kwalifikowany |
1#- równoległe |
0.2009 |
170,6490 μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14±0.02 |
Kwalifikowany |
1#- równoległe |
0.2009 |
00,491 μg/l |
||||
Ni |
1# |
0.2005 |
00,1180 μg/l |
29 |
30±2 |
Kwalifikowany |
1#- równoległe |
0.2009 |
0.1159 μg/l |
4. Uwaga
Kwas chlorowodorowy i kwas azotowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas chlorowodorowy i kwas fluorowodorowy mają silną lotność i żrliwość,w związku z tym przygotowanie odczynnika i rozkładanie próbki należy przeprowadzić w komorzeNależy stosować odpowiednie środki ochronne w celu uniknięcia wdychania do dróg oddechowych lub kontaktu z skórą i odzieżą podczas zabiegu.
Wyślij do nas zapytanie