Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej

Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej

Chromatografia jonowa zawsze była głównym punktem badawczym w zakresie wykrywania dwutlenku siarki w chińskich ziołach, ze swoją prostą obsługą, wysoką wrażliwością i szerokim zakresem liniowym,który ma praktyczną wartość dla kontroli pozostałości dwutlenku siarki w produktach farmaceutycznych.

W tym eksperymencie do określenia zawartości dwutlenku siarki w Chenpi wykorzystano metodę destylacji parą i chromatografię jonową.oraz eluent KOHMetoda ta jest prosta w obsłudze, ma dobrą regenerację i wysoką wrażliwość i nadaje się do określania dwutlenku siarki w Chenpi.

Słowa kluczowe: Chenpi, dwutlenek siarki, chromatograf jonowy

1Eksperyment.

1.1 Instrumenty i odczynniki

Chromatografia jonowa: chromatografia jonowa serii IC6200 z detektorem przewodności

Autosampler: AS2800

Kolumna chromatograficzna anionowa: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, jony siarczanowe w wodzie ((1000 mg/l)

30% H₂O₂roztwór;

Tlenek chlorovodorowanowy skoncentrowany: gwarantowany czynnik

Strzykawki jednorazowe (2 ml)

Filtr do strzykawki na bazie wody (0,22 μm)

Wsparcie dla młodych, 1/10000

Woda eksperymentalna jest przygotowywana przez ultraczysty oczyszczacz wody Wayeal o przewodności 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Warunki pracy

Temperatura kolumny: 35°C

Temperatura komórki: 40°C

Eluent: 30Mm KOH izokracja elucja

Przepływ: 1,0 ml/min

Prąd tłumieniowy: 90mA

Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl

1.3 Schematyczny schemat destylacji parą

1.4 Wstępna obróbka próby

Do butelki A (kolba z dwoma szyjami) należy zabrać odpowiednią ilość próbki (z dokładnością do 0,0001 g), dodać 50 ml wody dejonizowanej, wstrząsając tak, aby dyspersja była równomierna,następnie podłączony do kolby destylacyjnej pary wodnej C20 ml 3% roztworu nadtlenku wodoru zostało wchłoniętych do butelki B. Dolny koniec rurki absorbującej został wprowadzony poniżej poziomu roztworu absorbującego.Dodać 5 ml kwasu solnego wzdłuż ściany butelki A, szybko zamknąć zatyczkę i rozpocząć destylację,utrzymywanie wrzenia butelki C i regulacja ognia destylacyjnego w taki sposób, aby odpływ z końca rurki absorbującej przepływał z prędkością około 2 ml/minDestylować do momentu, gdy całkowita objętość roztworu w butelce B wynosi około 95 ml (30-40 min), umyć rurę wydechową wodą i przenieść do kolby objętościowej, ustawić objętość na skali, dobrze wstrząsnąć,pozostawić w stanie ustawienia przez 1 godzinę, przesieć przez wodną membranę filtrującą o długości 0,22 μm, wybrać odpowiednie czasy rozcieńczania, a następnie przetestować i przeanalizować w maszynie.

2Wynik i dyskusja

2.1 Badanie liniowości

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L standardowych krzywych roboczych były odpowiednio pipetowane,i otrzymasz chromatografię wielopunktowego nakładania się krzywej standardowej zgodnie z 1.2 warunki pracy, jak pokazano na rysunku 1, równania liniowe, jak pokazano w tabeli 1, a współczynniki korelacji liniowej siarczanu w tych warunkach chromatograficznych są powyżej 0.999, co jest dobrą liniowością.

Rys.1 Chromatogram pokrywania SO₄Standardowa krzywa

Rys. 2 Standardowa krzywa SO₄

Tabela 1 Równanie liniowe krzywej standardowej