logo
China Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd.
Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd.
Anhui Wanyi Science and Technology Cooperated Limited Company założona w 2003 r.,jest profesjonalnym producentem i dostawcą instrumentów analitycznych z międzynarodową wizją i normami operacyjnymi, którego wiodące produkty obejmują chromatografię, spektroskopię, spektrometrię masową oraz różnorodne zastosowania przemysłowe, takie jak monitorowanie środowiska, wykrywanie przecieków, inteligencja przemysłowa,proces przemysłowyŁączna liczba pracowników wynosi ponad 1400, w tym 500 inżynierów ds. ...
Dowiedz się więcej
Poproś o wycenę
Liczba pracowników:
1500+
Coroczne wyprzedaże:
50 Million+
Rok utworzenia:
2003
Eksport szt.:
10%
ZAPEWNIAMY
Najlepsza obsługa!
Możesz skontaktować się z nami na różne sposoby
Skontaktuj się z nami
Wiadomość e-mail
Whatsapp
8613586823203
Skype
+8613586823203
Wechat
+8613586823203

jakość Detektor wycieku helu & Instrument do chromatografii cieczowej fabryka

Wykrywanie wycieków helu w próżni 1500 Pa z spektrometrem masy helu Wideo

Wykrywanie wycieków helu w próżni 1500 Pa z spektrometrem masy helu

Detection Method:Helium Mass Spectrometer

Leak detection port:DN25KF

MES Interface:Standard

Najlepszą cenę
Hi Precision Leak Detector W/ Iridium Ion Source Grafy w czasie rzeczywistym Wideo

Hi Precision Leak Detector W/ Iridium Ion Source Grafy w czasie rzeczywistym

MES Interface:Standard

Leak rate display:Numbers, Bar Charts, Graphs

User Interface:7inch Color Touch Screen

Najlepszą cenę
Wykrywacz wycieków próżni z wykresami kreskowymi i wyświetlaczem wykresu Wideo

Wykrywacz wycieków próżni z wykresami kreskowymi i wyświetlaczem wykresu

Leak rate display:Numbers, Bar Charts, Graphs

Max Allowable Leak Detection Pressure (Pa):1500Pa

Communication Interface:RS232/485, LAN

Najlepszą cenę
Liczby Wyświetlacz wskaźnika wycieków detektor wycieków dla dokładnego wykrywania Wideo

Liczby Wyświetlacz wskaźnika wycieków detektor wycieków dla dokładnego wykrywania

Language:Chines/English

Communication Interface:RS232/485, LAN

Leak rate display:Numbers, Bar Charts, Graphs

Najlepszą cenę
O czym mówią klienci
F*Corp
byłam zadowolona ze współpracy z tak profesjonalnym zespołem; zrobili wszystko, aby upewnić się, że mam wszystkie informacje niezbędne do zakupu mojego instrumentu analitycznego.Klient z Indii
A*A.S
Praca z członkami zespołu Wayeala sprawiała mi przyjemność, byli też przyjaźni, pozytywni i profesjonalni. Są bardzo polecani i każdy miałby szczęście, gdyby został ich agentem.Klient z Turcji
T*Sp
Kupiłem dwa instrumenty analityczne od Wayeal i byłem z nich zadowolony. Dostawa była szybka, a proces zamawiania łatwy.Klient z Chile
S**m
Zakupiony HPLC, który jest bardzo wydajny z wysoką stabilnością działania, wysoką czułością wykrywania, automatyczny sampler został zaprojektowany z wysoką niezawodnością i elastycznością.Klient z Uzbekistanu
Aktualności Zobacz więcej
Określenie cukrów w tytoniu za pomocą chromatografii jonowej
Określenie cukrów w tytoniu za pomocą chromatografii jonowej
Określenie cukrów w tytoniu za pomocą chromatografii jonowej   W wodzie rozpuszczalny cukier odnosi się głównie do glukozy, fruktozy i sacharozy, które są powszechnymi cukrami w tytoniu.jak również smak i smak papierosów.   W tym artykule chromatografia jonowa jest używana do określenia zawartości cukru rozpuszczalnego w wodzie.prosty wstępny zabieg, z dobrym odzyskiwaniem i wysoką wrażliwością, metoda ta jest odpowiednia do określania rozpuszczalnych w wodzie cukrów.   Słowa kluczowe: wyroby tytoniowe; cukry; chromatografia jonowa   1Sekcja eksperymentalna   1.1 Instrumenty i odczynniki   Chromatografia jonowa serii Wayeal IC6300   Chromatografia jonowa: Chromatografia jonowa serii Wayeal IC6300 z detektorem ampera (elektroda robocza Au) Automatyczny zestaw próbek: AS2800 Kolumna cukru: 250 mm*4,0 mm D-(+) Glukoza, bezwodna (99%); fruktoza (99%); E-(+) Sakarosa, AR; kwas benzoowy (99%); Strzykawka jednorazowa (2 ml) Filtr do strzykawki systemu wodnego Jeden dziesięciotysięczny zestaw elektroniczny Woda jest przygotowywana przez ultraczysty oczyszczacz wody Wayeal o przewodności 18,2 MΩ - cm (25 °C).   1.2 Parametry przyrządu Kolumna cukru: 250 mm*4,0 mm Temperatura: 30°C Temperatura detektora: 35 °C Eluent: 250mM NaOH w A; 50mM NaOH w B; 1M octanu sodu w C; czysta woda w D; elucja gradientu; Przepływ: 0,3 ml/min Tryb wykrywania impulsów amperów: elektroda Au, cukry, potencjał kwaternowy Objętość wstrzyknięcia: 25 uL   1.3 Wstępna obróbka próby Tabak oczyszczony dymem: próbka 0,1 g (z dokładnością do 0,1 mg) w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml, dodanie 200 ml 0,1% roztworu kwasu benzoowego, założenie pokrywy i umieszczenie w komórce ultradźwiękowej na 30 min,Następnie roztwór jest wykrywany na maszynie po przejściu przez 0.22 μm membrany filtracyjnej. Cygar: próbka 0,1 g (dokładna do 0,1 mg) do kolby stożkowej o pojemności 250 ml, dodanie 50 ml 0,1% roztworu kwasu benzoowego, założenie pokrywy i umieszczenie w komórce ultradźwiękowej na 30 min,Następnie roztwór jest wykrywany na maszynie po przejściu przez 0.22 μm membrany filtracyjnej.   2Wyniki i dyskusja   2Chromatogram Podawane są do pipety serii standardowych krzywych roboczych odpowiednio 0,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l i 20,0 mg/l.Następnie widma wielopunktowego nakładania się krzywej standardowej uzyskane zgodnie z 1.2 warunki pracy przedstawione na rysunku 1. Liniowe współczynniki korelacji glukozy, sacharozy i fruktozy w tych warunkach są powyżej 0,999 przy dobrej liniowości.   Rysunek 1 Chromatogram pokrywania glukozy, sacharozy i fruktozy   Rysunek 2 Standardowa krzywa glukozy   Rysunek 3 Standardowa krzywa sacharozy   Rysunek 4 Standardowa krzywa fruktozy   - Nie, nie. Związek Równanie liniowe (matematyka) Współczynnik korelacji 1 Glukoza Y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 Sakarosa Y=896,97000x+88.82726 0.99933 3 Fruktoza Y=1723.92600x+174.80090 0.99941   2.2 Wynik próbki Próbki papierosów i tytoniu wytrzeźwionego od dymu wykrywane są w warunkach pracy określonych w 1.2Chromatogram próbki jest przedstawiony na rysunkach 5 i 6. Celowe szczyty glukozy, sacharozy i fruktozy w chromatogramie próbki są symetryczne, z dobrym oddzieleniem i niezakłócającymi się szczytami.   Rysunek 5 Chromatogram cygara   Rys. 6 Chromatogram tytoniu oczyszczonego dymem   Tabela 2. Wyniki próby Próbki składnik Zawartość próbki testowej/%   Tabak oczyszczony dymem -1 Glukoza 1.87 Sakarosa 0.45 Fruktoza 1.73   Tytuł 2 Glukoza 1.93 Sakarosa 0.44 Fruktoza 1.65   Cygarka-1 Glukoza 0.024 Sakarosa N.D. Fruktoza 0.03   Cygary 2 Glukoza 0.025 Sakarosa N.D. Fruktoza 0.03     3Wniosek   Metodę chromatografii jonowej do określania cukru w produktach tytoniowych ustanawia się przy użyciu chromatografii jonowej serii Wayeal 6300 z detektorem ampera.Próbki zostały wstępnie poddane obróbce, a następnie oddzielone kolumną chromatografii jonowej i poddane ilościowej ocenie za pomocą zewnętrznej metody standardowej., który umożliwia analizę jakościową i ilościową roztwarzalnych w wodzie cukrów w próbkach.który może być stosowany do określania zawartości cukru w produktach tytoniowych.
2024-09-06
Określenie sześciu konwencjonalnych kationów w winie za pomocą chromatografii jonowej
Określenie sześciu konwencjonalnych kationów w winie za pomocą chromatografii jonowej
Oznaczanie sześciu konwencjonalnych kationów w winie metodą chromatografii jonowej     W tym teście chromatograf jonowy jest używany do testowania sześciu kationów w winie. Metoda jest prosta, z dobrą liniowością i stabilną powtarzalnością, a także w pełni spełnia wymagania testowe.   1. Eksperyment   1.1 Główne instrumenty i odczynniki Chromatograf jonowy: seria IC6600 z detektorem przewodności, supresorem kationów i automatycznym próbnikiem, seria AS3110. Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm Li+Roztwór standardowy (1000 mg/l) Na+Roztwór standardowy (1000 mg/l) NH4+Roztwór standardowy (1000 mg/l) K+Roztwór standardowy (1000 mg/l) Mg2+Roztwór standardowy (1000 mg/l) Ca2+Roztwór standardowy (1000 mg/l) Strzykawka jednorazowa (2 ml) Membrana filtracyjna mikroporowata do wody (0,45 μm) Kolumna wstępnej obróbki: kolumna RP Białe wino Wino żółte Wino   1.2 Przygotowanie roztworu 1.2.1 Mieszany roztwór standardowy Odmierzyć pipetą 0,1 ml Li+roztwór standardowy (1000 mg/l) do kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować do Li+roztwór standardowy 1,0 mg/l. Odmierzyć pipetą 10 ml NH4+roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Ca2+roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Mg2+roztwór standardowy (1000 mg/l) w jednej kolbie miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować roztwór standardowy zawierający 100 mg/l NH4+, 100 mg/l magnezu2+i 100 mg/l wapnia2+mieszany roztwór standardowy.   1.2.2 Standardowe rozwiązanie robocze Pipeta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+roztwór standardowy (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH4+, Mg2+i Ca2+mieszany roztwór standardowy (100 mg/l) odpowiednio 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na2+roztwór standardowy (1000 mg/l), K+roztwór standardowy (1000 mg/l) 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml. Umieścić w zestawie 100 ml kolb miarowych, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać i przygotować w 8 różnych stężeniach mieszanej serii standardowej, seria standardowa stężenia masowego jest pokazana w Tabeli 1.   Tabela 1 Tabela gradientu stężenia krzywej standardowej Tabela gradientu stężenia krzywej standardowej Związki Standardowa 1 Standardowa 2 Standardowa 3 Standardowa 4 Standardowa 5 Standardowa 6 Standardowa 7 Standardowa 8 Li+ 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 Na+ 0,5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0,05 0,1 0,2 0,5 1 4 10 20 K+ 0,1 0,5 1 2 5 10 20 40 Mg2+ 0,05 0,1 0,2 0,5 1 4 10 20 Ca2+ 0,05 0,1 0,2 0,5 1 4 10 20   1.3 Warunki pracy urządzenia Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm Temperatura: 40°C Temperatura ogniwa przewodności Eluent: 22 mM MSA Szybkość przepływu: 1,0 ml/min Prąd tłumika: 66mA Objętość wtrysku: 25μL   1.4 Wstępne przetwarzanie próbek Jednorazowa strzykawka służy do zasysania próbki i przepuszczania jej przez kolumnę RP z wkładem do wstępnego oczyszczania i 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii organicznej z próbki oraz 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii cząsteczkowej z próbki.   2. Wynik i dyskusja   2.1 Weryfikacja separacji W warunkach roboczych 1.3 mieszanego roztworu standardowego chromatogramy standardowe 9 kationów pokazano na rys. 1, a wyniki testów w tabeli 2. Po przeprowadzeniu testów kształty pików dziewięciu kationów są symetryczne, a rozdział składników jest dobry.   Rys. 1 Chromatogram 9 jonów mieszanych w standardzie   Związki Czas retencji Powierzchnia szczytowa Stężenie (mg/l) Rozdzielenie SNR Li+ 5.187 37.931 0,5 4.706 13499.755 Na+ 6.230 45.849 2.0 2,607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2,5 2.879 13938.415 Metyloamina 7.807 77.165 10 3,487 19271.353 K+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Dimetyloamina 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Trimetyloamina 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 Mg2+ 20.733 103.154 2,5 5,505 7213.676 Ca2+ 27.818 121.626 5.0 nie 5695.913 Tabela 2 Wyniki badań 9-jonowego mieszanego wzorca   2.2 Weryfikacja liniowości krzywej standardowej Roztwór roboczy serii krzywych wzorcowych przygotowany zgodnie z 1.2.2 wstrzyknięto do układu i przeanalizowano zgodnie z warunkami roboczymi podanymi w 1.3, a liniowość krzywej wzorcowej uzyskano, jak pokazano w tabeli 3 poniżej, przy dobrej liniowości.   Tabela 3 Liniowość krzywej standardowej Związki Równanie krzywoliniowe Współczynnik korelacji R Li+ y=72,29391x-0,08781 0,99986 Na+ y=19,99226x+0,47697 0,99994 NH4+ y=0,25375x2+16,16416x+1,42735 0,99999 K+ y=13,36620x-0,31093 0,99999 Mg2+ y=37,96758x-2,36348 0,99996 Ca2+ y=23,39661x-1,85857 0,99986   2.3 Testowanie próbek Próbki wina białego, wina żółtego i wina testuje się zgodnie z metodą wstępnej obróbki próbek 1.4, a widma testowe przedstawiono na rys. 3, rys. 4 i rys. 5, a dane w tabeli 4 poniżej.   Ryc. 3 Chromatogram wina białego po 6 powtarzanych wstrzyknięciach   Rys. 4 6 Chromatogram powtarzanych iniekcji wina rozcieńczonego 20 razy   Rys. 5 6 Chromatogram powtarzanych wstrzyknięć wina żółtego rozcieńczonego 20 razy   Tabela 4 Dane testowe Próbka Li+(mg/l) Na+(mg/l) NH4+(mg/l) K+(mg/l) Mg2+(mg/l) Ca2+(mg/l) Białe wino 0,0019 2,44 0,576 0,128 0,191 0,627 Wino żółte 0,0108 32.123 150.703 281,49 74,55 114.137 Wino 0,0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Uwaga: Względne odchylenia standardowe (RSD) czasów retencji i powierzchni szczytowych sześciu kationów wynosiły odpowiednio od 0,014% do 0,063% i od 0,223% do 1,415%, a odzyski skokowe mieściły się w zakresie 84,5%~108%.   3. Wnioski Chromatografia jonowa do oznaczania sześciu kationów w winie wykazuje dobrą separację, dobrą liniowość, stabilną powtarzalność i wysoką czułość. Może w pełni spełniać wymagania dotyczące badania sześciu kationów w winie.              
2024-09-11
Rozwiązywanie problemów z wysokosprawną chromatografią cieczową (HPLC)
Rozwiązywanie problemów z wysokosprawną chromatografią cieczową (HPLC)
Rozwiązywanie problemów z chromatografią ciekłą o wysokiej wydajności (HPLC)   Istnieje wiele instrumentów badawczych stosowanych w laboratorium, a jednym z nich jest wysokowydajna chromatografia ciekła (HPLC).Cytując teorię chromatografii gazowejW tym artykule przedstawiamy krótkie wprowadzenie do chromatografii, jej właściwości, przyczyn awarii,i metody obróbki chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności (HPLC).     Wprowadzenie wysokowydajnej chromatografii ciekłej   Wysokiej wydajności chromatograf ciekły (HPLC) jest instrumentem opartym na zasadzie wysokiej wydajności chromatografii ciekłej,który jest stosowany głównie do analizy mniej lotnych i termicznie niestabilnych związków organicznych o wysokiej temperaturze wrzenia i dużej masie molekularnejSkłada się z butli rozpuszczalnika, pompy, wtryskiwacza próbki, kolumny chromatograficznej, detektora, rejestratora i stanowiska roboczego.     Jak działa wysokowydajna chromatografia ciekła?   Faza ruchoma w zbiorniku jest pompowana do układu przez pompę wysokiego ciśnienia, a roztwór próbkowy przechodzi przez wtryskiwacz próbki, a następnie wchodzi do fazy ruchomej,który ładuje roztwór próbki do kolumny chromatograficznej (faza stacjonarna)Ponieważ różne składniki roztworu próbkowego mają różne współczynniki rozkładu w dwóch fazach, gdy poruszają się względnie w dwóch fazach,po powtarzających się procesach dystrybucji adsorpcji-desorpcji, prędkość ruchu każdego elementu jest znacznie inna, a elementy są oddzielone na pojedyncze elementy, które z kolei wypływają z kolumny.stężenie próbki jest przekształcane w sygnał elektryczny i przesyłane do rejestratora, a dane są drukowane w postaci chromatogramu.     Zastosowania wysokowydajnej chromatografii ciekłej   HPLC jest szeroko stosowany w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym, środowiskowym, rolnictwie i badaniach naukowych   1Zastosowanie w analizie środowiska: Może być stosowany do analizy cyklicznych węglowodorów aromatycznych (PAW), pozostałości pestycydów itp.   2- zastosowanie w analizie żywności: Może być stosowany do analizy odżywiania żywności, analizy dodatków do żywności, analizy zanieczyszczeń żywności itp.   3Zastosowanie w naukach o życiu: Oczyszczanie, oddzielanie i określanie masy molekularnej substancji w naukach o życiu, inżynierii genetycznej, chemii klinicznej, biologii molekularnej,i biochemii można badać na poziomie molekularnym.   4- zastosowanie w badaniu medycznym:analizy i określania metabolitów w płynów ciała, farmakokinetyki, monitorowania klinicznego leków itp.   5- zastosowanie w analizie nieorganicznej:analiza anionów i kationów itp.     Częste błędy i metody obróbki chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności   Opis błędu Analiza przyczyn Rozwiązanie   Wskaźnik stanu przedniego panelu nie świeci Nieprawidłowe podłączenie kabla Otwórz podwozie i ponownie połączyć niezawodnie Moduł zasilania przełączania nie może działać i zasilanie Wymiana modułu zasilania Za niska intensywność sygnału Bąbelki są generowane w komórce przepływu Wypłukać komórkę przepływową i odgazować fazę ruchomą   Prędkość awarii lampy deuterowej Nie można zapalić lampy deuterowej Jeśli usterka nie może zostać usunięta, proszę wymienić lampę deuterową.     Powszechne rozwiązywanie problemów z automatyczną próbką   Opis błędu Analiza przyczyn Rozwiązanie Nienormalneelektryczna inicjalizacja przyrządu Propozycje oprogramowania: zero-punktowy optoprzęg silnika poziomego nie działa. 1/ Włącz ponownie instrument. 2Sprawdź komorę próbkową pod kątem przeszkód. 3. Sprawdź czujnik w odpowiedniej pozycji pod kątem wszelkich oczywistych nieprawidłowych zjawisk, takich jak luźność i pęknięcie linii 4Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem. Propozycje oprogramowania: zero-punkt optocouplera pionowego silnika nie działa. Propozycje oprogramowania: zero-punkt optocoupler motora tacy nie działa. Wskazówki oprogramowania: Optozłącze punktu zerowego silnika strzykawki uległo awarii. Wskazówki oprogramowania: EEPROM nie jest w stanie czytać ani pisać. 1/ Włącz ponownie instrument. 2Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem. Oprogramowanie do procesu wtrysku wskazywało na wyjątek Wskazówki oprogramowania: nie ma fiolki próbkowej 1Sprawdź, czy pozycja fiolki próbki jest zgodna z pozycją ustawioną przez oprogramowanie. 2/ Włącz ponownie instrument. 3Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem. Propozycje oprogramowania: drzwi otwarte 1Sprawdź, czy drzwi są zamknięte normalnie. 2Sprawdź czujnik drzwi na nieprawidłowości. 3/ Włącz ponownie instrument. 4Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem. Ułomność linii Światło stanu na przednim panelu nie jest włączone 1/ Włącz ponownie instrument. 2. Sprawdź czy kabel zasilania jest niezawodnie podłączony 3Sprawdź czy włączony jest przełącznik zasilania. 4Sprawdź bezpiecznik na uszkodzenia. 5Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem. Autosampler nie uruchamia chromatogramu 1. Sprawdź czy linia spustu jest niezawodnie podłączona 2. Sprawdź, czy linia seryjna przyrządu jest niezawodnie podłączona 3. Sprawdź czy światło sieciowe oprogramowania jest migające Uszkodzenie linii płynu Podczas wstrzykiwania w strzykawce pojawiają się oczywiste bąbelki. 1. Wykonać proces spłukiwania płynu linii 2Sprawdź czy złącza rur są luźne. 3Sprawdź złącza na wycieki. 4Zbyt mało płynu w fiolce próbkowej Podczas wstrzyknięcia w przewodzie płynu pojawiają się małe bąbelki. Słaba odtwarzalność wstrzyknięcia próbki 1. Brak przetwarzania ultradźwiękowego próbki 2. brak przetwarzania ultradźwiękowego do rozpuszczalnika do prania 3Podczas wstrzykiwania w strzykawce rurociągowej występują oczywiste bąbelki powietrza. 4. Fiolka próbki została ponownie wykorzystana bez czyszczenia   Powszechne rozwiązywanie problemów z pompą   Opis błędu Analiza przyczyn Rozwiązanie Jeżeli wskaźnik stanu przedniego panelu nie jest włączony, połączenie może być luźne, Otwórz powłokę i ponownie podłącz. Wykrycie modułu zasilania Moduł zasilania zapasowego Ciśnienie pompy wynosi 0 głowica pompy z powietrzem Otwórz zawór oczyszczający, pompując strzykawką, dopóki nie pojawi się płyn z pustego przepływu zaworu, a następnie zaciśnij zawór. Alarm ciśnienia ustawienie zakresu ograniczeń ciśnienia nieuzasadnione W zależności od rzeczywistych potrzeb badawczych ustala się rozsądny zakres ograniczeń ciśnienia. Blokada rurociągu prowadzi do nadmiernego ciśnienia. Sprawdź, czy rurociąg gra po głowie pompy. Wyciek powoduje zbyt małe ciśnienie Sprawdź, czy po głowicy pompy nie ma uszkodzeń na wszystkich poziomach rurociągów i ulic. Dzwoniący dzwoni na częstotliwości 0,5 Hz. Silnik zablokowany, alarm o górnej granicy ciśnienia, alarm o niższej granicy ciśnienia, alarm o wycieku płynu. Sprawdź i ustalić przyczynę błędu, a następnie rozwiązać go zgodnie z sytuacją Dzwoni 3 razy z częstotliwością 1HZ i zatrzymuje się Utrata czujnika przecieku, usterka czujnika ciśnienia, usterka wentylatora, usterka przełącznika fotoelektrycznego, alarm progu rozpuszczalnika, nieudana inicjalizacja. Sprawdź i ustalić przyczynę błędu, a następnie rozwiązać go zgodnie z sytuacją                        
2022-08-24
Określenie kadmu w żywności za pomocą metody pieca grafitowego o absorpcji atomowej
Określenie kadmu w żywności za pomocą metody pieca grafitowego o absorpcji atomowej
Określenie kadmu w żywności za pomocą metody pieca grafitowego o absorpcji atomowej   W niniejszym artykule ustalono metodę analityczną określania kadmu w żywności metodą pieca grafitowego o absorpcji atomowej, z odniesieniem do normy GB 5009.15-2023 Krajowa norma bezpieczeństwa żywności dotycząca określania kadmu w żywności.   Słowa kluczowe: wchłanianie atomowe, próbkarz, żywność, kadm   1Metoda eksperymentalna   1.1 Konfiguracja przyrządów Spektrophotometr Absorpcji Atomowej serii AA2300   Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej - Nie, nie. Modułowe Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Piekarnik grafitowy 1 3 Autosampler 1 4 System krążenia wody chłodzącej 1 5 Argon o wysokiej czystości 1 6 Rury grafitowe 1   1.2 Odczynniki i materiał eksperymentalny 1.2.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99):Pipetuj 10 ml kwasu azotowego, powoli dodawaj do 990 ml wody i dobrze mieszaj. 1.2.2 Cd Roztwory standardowe: 100 mg/l 1.2.3 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych 1.2.4 Odśrodkowa   1.3 Wstępna obróbka próby Pobierz próbkę o masie 0,05 g lub większej (między 0,05 a 0,05 g).0.08), dodaje się do próbki 10 ml 3% rozcieńczonego kwasu azotowego, wstrząsa się przez 5 min i odśrodkowuje w temperaturze 8000 r/min przez 12 min. Wyjmuje się nadmiernik i bada na maszynie.   2Wynik i dyskusja   2.1 Warunki widmowe kadmu   Metoda podgrzewania Metoda pieca grafitowego Metoda badania Wysokość szczytu Pojemność wstrzyknięcia 20 μl Szerokość pasma widmowego 00,4 nm Charakterystyczna długość fali 2280,8 nm Metoda zapłonu AA-BG Prąd lampy 3mA   2.2 Standardowe badanie krzywej i chromatogram próbki   Tabela stężenia gradientu w krzywej standardowej ((ng/mL) Punkt krzywej 1 2 3 4 Roztwór standardowy kadmu 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Liniowość krzywej standardowej   3Wniosek   Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynnik korelacji liniowej kadmu w zakresie stężenia 0,40-2,00 ng/ml jest większy niż 0.999Metoda ta jest dokładna, niezawodna i wrażliwa i może być stosowana do określania kadmu w żywności.                                
2024-09-06
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej     1Metody i zasady   Określone za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności z detektorem RID i wyliczone ilościowo metodą zewnętrzną.   2Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne   2.1 Konfiguracja przyrządów Nie, nie, nie. Konfiguracja systemu Kty 1 P3210B Dwuwymiarowa pompa wysokiego ciśnienia 1 2 CT3210 Piekarnik kolonowy 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detektor RI 1 5 4.6*250mm 5μm kolumna aminokwasów 1 6 Stacja robocza SmartLab 1   Tabela 1 Wykaz konfiguracji 2.2 Metoda eksperymentalna 2.2.1 Przygotowanie odczynników i standardów Nie, nie, nie. Odczynniki Czystość 1 Acetonitrylu Chromatograficznie czyste 2 4 rodzaje standardów mieszanki słodzików 40 g/l Tabela 2 Wykaz czynników i standardów   Krzywa standardowa: mieszany standard (40 mg/ml) czterech słodzików został rozcieńczony wodą do stężenia 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serii krzywych roboczych stężenia.   2.22 Warunki chromatografii Kolumna chromatograficzna kolumna aminokwasów, 4,6*250 mm, 5 μm Faza mobilna Acetonitryl:Woda=80:20 Wskaźnik przepływu 1 ml/min Temperatura 30°C Temperatura komórki 40°C Pojemność wstrzyknięcia 20 μl Tabela 3 Warunki chromatografii 2.2.3 Wstępna obróbka próby Próbki napojów niebiałkowych nie powinny być mniejsze niż 200 ml i po całkowitym zmieszaniu umieszczone w szczelnym pojemniku.i ustawić objętość na 50 ml z wodą, dobrze wstrząsnąć i wykryć na maszynie po przejściu przez membranę filtrującą o średnicy 0,22 μm.   3Wyniki eksperymentów   3.1 Przydatność systemu   Rysunek 1 Chromatogram 6,0 mg/mL standardowego mieszania słodzików   Uwaga:Jak pokazano na rysunku, występują dobre szczyty erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu, a w pobliżu szczytów docelowych nie występują inne szczyty, które spełniają wymagania eksperymentalne.   3.2 Liniowość Rysunek 2 Standardowa krzywa erytrytolu   Rysunek 3 Standardowa krzywa ksylitolu   Rysunek 4 Standardowa krzywa sorbitolu                                         Rysunek 5 Standardowa krzywa maltozy   Stężenia standardowych krzywych mieszania czterech substancji słodzących wynoszą 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml i 6,0 mg/ml.współczynniki korelacji liniowej krzywych standardowych czterech słodzików są powyżej 0.999, który spełniał wymagania eksperymentalne.   3.3 Powtarzalność   Rysunek 6 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć 3, 2 mg/ml Standard mieszania słodzików         Czas przechowywania Nie, nie, nie. Erytrytol Xylitol Sorbitol Maltitol 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD ((%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Tabela 4 6 Wstrzyknięcia powtarzalności czasu retencji         Obszar szczytu Nie, nie, nie. Erytrytol Xylitol Sorbitol Maltitol 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD ((%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Tabela 5 6 Wstrzyknięcia wielokrotności powierzchni szczytowej   Uwaga: Jak pokazuje tabela, czas retencji erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynosi 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077% a powtarzalność czasu retencji wynosiła mniej niż 0,2%,które spełniały wymagania eksperymentalneW przypadku erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu RSD w obszarze szczytu wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705% i 0,913%.które spełniały wymagania eksperymentalne.   3.4 Limit wykrywania   Rysunek 7 Chromatogram standardu mieszania słodzików o wartości 1,6 mg/ml   Uwaga: Jak pokazano na rysunku 7, stężenie 1,6 mg/ml w standardowym mieszaniu słodzików, potrójne SNR oblicza się na podstawie wartości granicznych wykrywalności erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynoszących 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml i 0,03 mg/ ml, które spełniają wymagania eksperymentalne.   3.5 Markowy Napój Bezbiałowy   Rysunek 8 Chromatogram napoju markowego w 2 wstrzyknięciach   Próbki Obszar szczytu Próbka-1 209.594 Próbka-2 209.001 Arytmetyczna średnia wartości 209.298 Tabela 6 2 Wstrzyknięcia na napoje o markowej nazwie   Jak wynika z chromatogramu, erytrytol jest wykrywany w napojach markowych, a ksylitol, sorbitol i maltitol nie są wykrywane.Dane zawarte w tabeli są wynikami dwóch badań o różnicy absolutnej 00,14% średniej arytmetycznej, co stanowi mniej niż 10% wymogu standardowego.   3.6 Uwaga   Ponieważ czujnik różnicowego wskaźnika załamania jest wrażliwy na gęstość roztworu, podczas wykonywania eksperymentu zaleca się wstępne zmieszanie fazy ruchomej.   4 Wniosek   Metody analityczne wprowadzone w niniejszym artykule odnoszą się do normy krajowej GB 5009.279-2016 (Ustalenie ksylitolu, sorbitolu, maltitolu i erytrytolu w żywności),za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3200 z detektorem RIDWyniki eksperymentalne wykazały, że w systemie adaptacyjnego testowania erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu szczyty są dobre i nie ma innych szczytów wokół docelowych szczytów.Wskaźniki RSD dla czasu retencji wynoszą 00,128%, 0,128%, 0,120% i 0,077%, wszystkie poniżej 0,2%. RSD obszaru szczytowego wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% i mniej niż 1%. SNR = 3 jako limit wykrywania, następnie limity wykrywania erytrytolu,xylitol, sorbitolu i maltitolu wynosi 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL i 0,03 mg/mL. Różnica bezwzględna między tymi dwoma pomiarami wynosi 0,14% średniej arytmetycznej,który jest mniejszy niż 10% standardowego wymoguWszystkie powyższe dane pokazują, że wyniki spełniają wymagania eksperymentalne.              
2024-09-05
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności   1Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne   1.1 Konfiguracja przyrządów   Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii ciekłej - Nie, nie. Moduł Kty 1 P3210B Podwójny system pompowy 1 2 CT3400 Piekarnik kolumnistyczny 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detektor UV 3210 1 5 C18 Kolumna, 4,6*250mm 5μm 1 6 Stacja robocza SmartLab 1   1.2 Metoda eksperymentalna   1.2.1 Przygotowanie reagentu - Nie, nie. Odczynniki Czystość 1 Metanol Wartość chromatograficzna 2 Tyrozol standardowy 98%   1.2.1.1 Tyrosol standardowy roztwór podstawowy (1000 mg/l): Weź odpowiednią ilość tyrosolu standardowego, rozpuszczaj i dopasowuj objętość do metanolu,przygotowuje się standardowy roztwór podstawowy o stężeniu 1000 mg/l, zamknięte i przechowywane w temperaturze -4°C.   1.2.1.2 Tyrozol standardowy roztwór roboczy: Pipetować odpowiednią ilość tyrozolu standardowego roztworu podstawowego dokładnie, rozcieńczyć z metanolu w celu utworzenia serii krzywych roboczych o stężeniu 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7, 5 mg/ l, 10 mg/ l odpowiednio.   1.2.2 Warunki chromatografii   Tabela 3 Warunki chromatografii Kolumna chromatograficzna C18 Kolumna 4,6*150 mm, 5 μm Faza mobilna A: metanol, B: woda Wskaźnik przepływu 1 ml/min Temperatura kolumny 40°C Długość fali 222nm Pojemność wstrzyknięcia 10 μl   Tabela 4 Odsetek fazy mobilnej Czas/minuta A B 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Wstępna obróbka próby   Wymieść odpowiednią ilość próbek wina białego przez mikroporowatą membranę filtrującą o długości 0,45 μm, a następnie zmierzyć.   2Wynik eksperymentu.   2.1 Przydatność systemu Rys. 1 Chromatogram 10 mg/l standardowy   Tabela 5 Dane z badania standardowego 10 mg/l Związki Czas przechowywania Wysokość szczytu Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Tyrosol 7.209 29.398 367.785 7558     Uwaga: Na podstawie chromatogramu i danych widać, że kształt szczytu tyrosolu jest dobry, nie ma innych szczytów wokół szczytu docelowego, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne.   2.2 Standardowa krzywa Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej   Uwaga: Z powyższego chromatogramu widać, że wartość współczynnika korelacji R krzywej tyrosolu jest powyżej 0.999, który spełnia wymagania eksperymentalne.   2.3 Powtarzalność   Ryc. 3 Chromatogram powtarzalności 3, 75 mg/ l Standardowy dla 6 wstrzyknięć   Tabela 6 Dane z badań powtarzalności 6 wstrzyknięć dla standardowej dawki 7,5 mg/ l         Tyrosol Nie, nie, nie. Czas przechowywania Obszar szczytu 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 RSD (%) 0.053 0.485   Uwaga: Według danych z powyższej tabeli widać, że RSD powtarzalności w czasie retencji tyrosolu wynosi 0, 053% a RSD powtarzalności w szczytowym obszarze wynosi 0, 485%,Obie mają dobrą powtarzalnośćSpełnia wymagania eksperymentalne.   2.4 Limit wykrywania Rys. 4 Chromatogram badawczy 0,1 mg/l standardowy                                         Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,1 mg/l Związek Czas przechowywania Obszar szczytu SNR Tyrosol 7.210 4.852 41.562   Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi z tabeli granica wykrywalności tyrosolu wynosi 0,0073 mg/l z 3-krotnym stosunkiem sygnału do hałasu, co spełnia wymagania eksperymentalne.   2.5 Wyniki badań marki wina białego Rys. 5 Chromatogram testowy wina białego marki   Tabela 8 Dane z badań wina białego marki Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wielkość próbki Tyrosol 7.210 4.852 0.275 mg/l   Uwaga: w jednej z marek wina białego wykryto 0,275 mg/l tyrosolu.   2.6 Wynik badania wina białego marki z dodatkami Rys. 6 Chromatogram badawczy białego wina marki   Tabela 9 Dane z badań na białe wino marki Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Wielkość próbki Tyrosol 7.234 71.425 10,799 mg/l   Uwaga: Dodać 15 μl standardowego 100 mg/l do 1 ml wina białego, a zgodnie z stężeniem wykrywanym wina białego i stężeniem podwyższonym teoretyczne stężenie wynosi 1,775 mg/l.Z stężenia wykrytego w powyższej tabeli, odzyskiwanie wzrostu wynosi 101,4%, co spełnia wymagania eksperymentalne.   2.7 Uwaga Roztwór Tyrosol Standard należy przechowywać w niskiej temperaturze, w przeciwnym razie jego zawartość zmniejszy się.     3Wniosek Niniejszy artykuł przedstawia określenie zawartości tyrosolu w białym winie za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3210 wyposażonego w detektor ultrafioletowy.Wyniki eksperymentalne wykazały, że forma szczytowa tyrosolu jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płyt jest wysoka, co spełnia wymagania eksperymentalne.999. RSD czasu retencji tyrosolu wynosi 0,053%, a RSD obszaru szczytowego 0,485%, co oznacza dobrą reprodukowalność.4% wraz ze szpiczanymWyniki powyższych danych spełniają wymagania przyrządu dotyczące metody badania.                        
2024-09-05
Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej   Metodę analityczną wprowadzoną w niniejszym artykule, w odniesieniu do wydania Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej z 2020 r. w metodzie badawczej acyklowiru,za pomocą wysokowydajności ciekłego chromatografu Wayeal serii LC3200 z detektorem DAD.   1Konfiguracja przyrządu i metoda eksperymentu   1.1 Konfiguracja przyrządów - Nie, nie. Nazwa Kty 1 P3210Q Pompa kwaternowa 1 2 CT3400 Piekarnik kolumnistyczny 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detektor DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6 x 250 mm 5 μm 1 6 Stacja robocza chromatografii 1   1.2 Metoda eksperymentalna   1.2.1 Przygotowanie odczynników   Tabela 2 Wykaz czynników - Nie, nie. Odczynniki Czystość 1 2 3 4 5 Metanol Kwas fosforanowy Hydroksyd sodu Acyclovir Guanina Chromatograficzna czystość ((LC)) GR MOS 98% 99%   1.2.1.1 Roztwór testowy: 40 mg próbki należy włożyć do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dodać 2 ml 0,4% wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodać 25 ml 0,5%.1% (V/V) roztworu kwasu fosforanowego i rozcieńczyć go wodą do skaliDobrze potrząśnij.   1.2.1.2 Roztwór referencyjny: Włożyć 1 ml roztworu badawczego do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dodać 5 ml 0,1% roztworu kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali i dobrze wstrząsnąć.   1.2.1.3 Roztwór do przechowywania guaniny kontrolnej: Weź 10 mg referencyjnego guaniny do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, dodaj 5 ml 0,4% roztworu wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodaj 5 ml 0.1% roztwór kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali, dobrze wstrząsnąć.   1.2.1.4 Roztwór referencyjny guaniny: Włożyć 1 ml roztworu referencyjnego guaniny do kolby o pojemności 100 ml, rozcieńczyć wodą i dobrze wstrząsnąć.   1.2.1.5 Dostosowanie do systemu roztworu: Pobierz odpowiednią ilość każdego z roztworu referencyjnego i roztworu referencyjnego guaniny, zmieszaj w równej objętości i dobrze wstrząsnij.   1.2.2 Warunki chromatografii   Tabela 3 Warunki chromatografii Kolumna chromatograficzna Nowa Atom PC18 Kolumna chromatograficzna, 4,6*250mm, 5μm Faza mobilna Mobilna faza A: woda Faza B: metanol Wskaźnik przepływu 1 ml/min Temperatura kolumny 35°C Długość fali 254 nm Pojemność wstrzyknięcia 20 μl   Tabela 4 Wskaźnik fazy ruchomego Czas (min) Faza mobilna A Mobilna faza B 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Wynik eksperymentu.   2.1 Rozwiązanie dotyczące odpowiedniości systemu Rys. 1 Chromatogram badawczy rozwiązania odpowiedniego dla systemu   Tabela 5 Rozwiązanie odpowiedniości systemu danych testowych - Nie, nie. Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Oddzielenie 1 Guanina 5.698 138.675 17173 12.334 2 Acyclovir 8.425 139.902 15786 Niepowstałe   Uwaga: Z powyższego wykresu i danych zawartych w tabeli widać, że acyklowir i guanina mają lepsze kształty szczytowe i wysoką teoretyczną liczbę płytek.0, która spełnia wymagania farmakopei.   2.2 Powtarzalność Rys. 2 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości systemu   Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości układu Czas zatrzymywania roztworu Próbka - Nie, nie. Guanina Acyclovir       Czas przechowywania 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 RSD (%) 0.048 0.074     Tabela 7 Dane dotyczące powtarzalności 6 wtrysków odpowiedniości układu Próbka - Nie, nie. Guanina Acyclovir       Obszar szczytu 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 RSD (%) 0.475 0.452   Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli, RSD czasu retencji guaniny i acyklowiru w roztworze odpowiedniego dla układu wynosi 0,048% i 0,074%, a RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 475% i 0.452%Wyniki odtwarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.
2024-09-05
Zastosowanie chromatografii jonowej w analizie środowiska
Zastosowanie chromatografii jonowej w analizie środowiska
Zastosowanie chromatografii jonowej w analizie środowiska   Zastosowanie chromtografii jonowej w jakości wody w środowisku   Wraz z rozwojem gospodarki społecznej zanieczyszczenie wody staje się coraz poważniejszym problemem.jezioraW przypadku oczyszczania, recyklingu, kompleksowego wykorzystania i zrzucania ścieków przemysłowych i domowych, analiza jakości wody jest wymagana w pierwszej kolejności.można zastosować chromatografię jonowąChromatografia jonowa jest szeroko stosowana w analizie jakości wody ze względu na jej wysoką wydajność, stabilność i dokładność.       Jakość wody  Analiza anionów nieorganicznych
2024-09-05
Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową
Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową
Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową   1Metoda eksperymentalna 1.1 Warunki badania Instrument: chromatograf jonowy serii IC6200 z detektorem przewodności Kolumna chromatograficzna: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm) Kolumna ochronna: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm) Eluent: 18mM KOH Temperatura kolumny: 30°C Przepływ: 1,0 ml/min Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl Tłumienie: tłumienie anionów 1.2 Odczynniki eksperymentalne Standardy kwasu octowego: 1000 mg/l Standardy jonów siarczanowych: 1000 mg/l Próbka hydroxyetylocelulozy 1.3 Przygotowanie norm Pipeta 0, 1 ml, 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml roztworu standardowego kwasu octowego (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml, 2.0 ml roztworu standardowego jonów siarczanowych (1000 mg/l) w zestawie kolb objętościowych o pojemności odpowiednio 100 ml, a następnie ustawić objętość wodą ultraczystą i dobrze wymieszać. 1.4 Przygotowanie próbek Wykorzystać określoną ilość hydroksyetylcelulozy do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustawić objętość wodą ultraczystą, pozostawić na godzinę, aż próbka całkowicie się rozpuści,rozcieńczone przez kolumnę C18, membrany filtrującej i badania.   2. Wynik testu 2.1 Badania liniowe 2.1.1 Badanie liniowe na jony kwasu octowego i siarczanu Stężenia z serii krzywej standardowej przedstawione są w tabeli 1. Badanie zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.1, oraz wielopunktowy chromatogram nakładania się krzywych standardowych, jak pokazano na rysunku 1. Tabela 1 Gradient stężenia Tabela krzywej standardowej Tabela 1 Gradient stężenia Tabela krzywej standardowej (mg/l) Związek Standardowa krzywa 1 Standardowa krzywa 2 Standardowa krzywa 3 Standardowa krzywa 4 Standardowa krzywa 5 Standardowa krzywa 6 Kwas octowy 1 2 5 8 10 15 Tak.42- 2 5 8 10 15 20   Rys. 1 Chromatogram wielopunktowego nakładania się krzywych standardowych Tabela 2 Równania liniowe jonu kwasu octowego i jonu siarczanu Nie, nie, nie. Jony Równania liniowe Współczynnik korelacji R 1 Kwas octowy Y=6.20870x+3.53190 0.99957 2 SO42- Y=15.38419x-8.82943 0.99967   2.2 Badanie powtarzalności próbek Zgodnie z warunkami chromatograficznymi ¥1.1 ¥, przeanalizowano sześć kolejnych wstrzyknięć próbek, a chromatogram pokazany jest na rysunku 2.Nie ma innych szczytów wokół jonów kwasu octowego i siarczanu i szczyty były dobrze oddzielone.Ich dane dotyczące powtarzalności są przedstawione w tabeli 3. Czas retencji RSD kwasu octowego wynosi 0,046% i czas retencji RSD powierzchni szczytowej wynosi 0,293%.542%Powtarzalność jest dobra.   Rys. 2 Chromatogram pokrywania 6 wstrzyknięć Tabela 3 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć Próbki Czas przechowywania Obszar szczytu Próbki Czas przechowywania Obszar szczytu     Kwas octowy w próbce 4.431 54.35     Tak.42-w próbce 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Średnia 4.431 54.651 Średnia 20.948 107.545 RSD% 0.046 0.293 RSD% 0.219 0.542   3Wniosek Ustalona metoda chromatografii jonowej do wykrywania jonów kwasu octowego i sulfatu w hydroxyetylocelulozie wykazała dobrą separację i stabilną odtwarzalność,który w pełni spełnia wymagania chromatografii jonowej do określania jonów kwasu octowego i siarczanu.      
2024-10-28
Określenie 6-metylkumaryny w kosmetykach za pomocą chromatografii ciekłej
Określenie 6-metylkumaryny w kosmetykach za pomocą chromatografii ciekłej
  Określenie 6-metylkumaryny w kosmetykach za pomocą chromatografii ciekłej 1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii ciekłej Nie, nie, nie. Moduł Kty 1 PB3210 Pompy binarne 1 2 CT3400 Piekarnik kolumnistyczny 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detektor UV3210 1 5 NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Stacja robocza SmartLab 1 1.2 Metoda eksperymentalna 1.2.1 Odczynniki Tabela 2 Wykaz czynników Nie, nie, nie. Odczynniki Czystość 1 Metanol Wartość chromatograficzna 2 6-metylokumaryna 99% 3 Fosforan diwodoru amonu AR 4 Kwas fosforanowy GR   1.2.1.1 Standardowy roztwór 6-metylokumaryny (1000 mg/l): Pobierz odpowiednią ilość 6-metylokumaryny standardowej,rozpuszczone i ustawione objętością metanolu i przygotowane do stężenia 1000 mg/l standardowego roztworu podstawowego. 1.2.1.2 Standardowy roztwór roboczy 6-metylkumaryny:Pipetowanie odpowiedniej ilości standardowego roztworu 6-metylkumaryny i rozcieńczenie metanolu w celu przygotowania serii krzywych roboczych o stężeniu 00,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l i 10,0 mg/l odpowiednio. 1.2.1.3 roztwór buforowy fosforanu diwodoru sodu: Weź 3,12 g fosforanu diwodoru sodu, dodaj wodę do rozpuszczenia i rozcieńcz do 1000 ml, a pH kwasu fosforanowego dostosuj do 3.5. 1.2.2 Warunki chromatografii Tabela 3 Warunki chromatografii Kolumna chromatograficzna NovaChrom SC18 4,6*250mm 5μm Faza mobilna A: metanol,B: roztwór buforowy diwodoru fosforanu sodu Wskaźnik przepływu 1 ml/min Temperatura kolumny 35°C Długość fali 275 nm Pojemność wstrzyknięcia 10 μl Tabela 4 Program wytwarzania gradientów Czas (min) Faza mobilna A Mobilna faza B 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Wstępna obróbka próby Pobierz 1 g (z dokładnością do 0,001 g) próbki w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml, dodaj 5 ml metanolu, wiruj i wstrząsnij, aby całkowicie zmieszać próbkę z roztworem ekstrakcyjnym, ekstrakcja ultradźwiękowa przez 20 min,ochłodzone do temperatury pokojowej, a następnie ustawione do 10 ml metanolu, zmieszane, a następnie przenoszone do rur odśrodkowych, odśrodkowane w temperaturze 5000 r/min przez 5 min,i nadmiernego filtrowanego przez 0.45 μm membrany organicznej, a następnie badane.   2Wynik eksperymentu. 2.1 Przydatność systemu Rys. 1 Chromatogram norm 10 mg/l Tabela 5 Dane z badań standardowych 10 mg/l Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy 6-metylokumaryna 11.168 574.285 15854   Uwaga:Chromatogram i dane pokazują, że 6-metylokumaryna ma dobry kształt szczytu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne. 2.2 Standardowa krzywa Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej Uwaga: Chromatogram pokazuje, że wartość R współczynnika korelacji krzywej 6-metylkumaryny jest wyższa niż 0.9999, który spełnia wymagania eksperymentalne. 2.3 Powtarzalność Rys. 3 Chromatogram powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięć Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięćTabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięćs         6-metylokumaryna Nie, nie, nie. Czas przechowywania Obszar szczytu 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD ((%) 0.061 0.222 Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli RSD powtarzalności czasu retencji 6-metylkumaryny wynosi 0,061%, a RSD powtarzalności obszaru szczytowego 0,222%.Powtarzalność jest dobra i spełnia wymagania eksperymentalne. 2.4 Limit wykrywania Rys. 4 Chromatogram badawczy standardowy 0,02 mg/l Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,02 mg/l Związki Czas przechowywania Obszar szczytu SNR 6-metylokumaryna 11.153 1.208 19.296 Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi jako limit wykrywania oblicza się 3-krotny stosunek sygnału do hałasu, a stwierdzono, że limit wykrywania 6-metylkumaryny wynosi 0,004 mg/l.Spełnia wymagania eksperymentalne. 2.5 Wynik badania próbki kosmetyki Rys. 5 Chromatogram badawczy próbki kosmetyki Uwaga: 6-metylokumaryna nie została wykryta w próbce kosmetyki. 2Uwaga: Przy użyciu szybkiej wirówki należy zadbać o to, aby rury były umieszczone symetrycznie i aby całkowita masa rury po przeciwnych stronach była taka sama.   3Wniosek Metoda analityczna wprowadzona w niniejszym artykule, z uwzględnieniem "Normatyk bezpieczeństwa i technicznych dla kosmetyków" w zakresie wykrywania 6-metylkumaryny,za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej Wayeal serii LC3200 z detektorem UVWyniki eksperymentu pokazują, że forma szczytu 6-metylkumaryny jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu i nie ma innych szczytów wokół docelowego szczytu,a teoretyczna liczba tablic jest wysokaWartość współczynnika korelacji krzywej R jest powyżej 0.9999RSD powtarzalności czasu retencji 6-metylkumaryny wynosi 0,061%, a RSD powtarzalności obszaru szczytowego wynosi 0,222%, co wskazuje na dobrą powtarzalność..Wszystkie powyższe wyniki badań spełniają wymagania przyrządu w metodzie standardowej.  
2024-10-22
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
  Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej W niniejszym artykule opracowano metodę analityczną określania zawartości pierwiastków ołowianych w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej.Ołów wykazał dobrą liniowość w zakresie stężenia 1.0-40μg/l z współczynnikami korelacji liniowej większymi niż 0.999Zakres RSD dla trzech wstrzyknięć wynosi 1,5%. Słowa kluczowe: wchłanianie atomowe, automatyczny próbnik, białe wino, ołów   1Metoda eksperymentalna 1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej Nie, nie, nie. Modułowe Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Moc pieca grafitowego 1 3 Autosampler 1 4 System krążenia wody chłodzącej 1 5 Argon o wysokiej czystości 1 1.2 Warunki badania Długość fali: 283,3 nm Szerokości pasma widmowego: 0,4 nm Prąd lampy: 5mA Zapalenie: AA-BG Objętość wstrzyknięcia: 20 μl Program temperatury Nie, nie, nie. Temperatura (°C) Czas (y) Metoda podgrzewania Wrażliwość Gazy Obwód gazowy 1 100 10 RAMP Niskie Argon 0.2 2 130 20 RAMP Niskie Argon 0.2 3 400 15 RAMP Niskie Argon 1.0 4 400 10 RAMP Niskie Argon 1.0 5 400 3 RAMP Niskie Argon 0.0 6 1900 3 KROK Niskie Argon 0.0 7 2100 2 KROK Niskie Argon 1.0 1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny 1.3.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99): Weź 10 ml kwasu azotowego, powoli dodaj do 990 ml wody i dobrze wymieszaj. 1.3.2 Roztwór kwasu azotowego (1+9): Weź 50 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 450 ml wody i dobrze wymieszać. 1.3.3 Standardowy roztwór ołowiu: 1000 mg/l 1.3.4 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych 1.3.5 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem 1.3.6 Piekarnik suszący o stałej temperaturze 1.4 Przygotowanie próbek 1.4.1 Standardowy roztwór pośredni ołowiu Do kolby objętościowej o pojemności 100 ml pipetować 0,1 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, dobrze wstrząsając, przygotować stężenie 1 mg/l standardowego roztworu pośredniego ołowiu.Przechowywać w chłodni w temperaturze 0°C - 4°C. Przed użyciem rozcieńczyć 1% kwasem azotowym. 1.4.2 Standardowe rozwiązanie robocze ołowiu Pipetować 400 μL standardowego roztworu pośredniego ołowiu w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, przygotowanym w stężeniu 40 μg/l standardowego roztworu ołowiu,Przygotuj go do użycia.. 1.5 Wstępna obróbka próby Mokre trawienie Weź 5,0 ml płynnej próbki w kręgu politetrafluoroetylenowym. Próbki zawierające etanol podgrzewa się na płytce gorącej w niskiej temperaturze 120 °C, aby najpierw usunąć etanol.Dodaj 10 ml kwasu azotowego i 00, 5 ml kwasu chloranowego, zakryć i rozpuścić na cyfrowej płytce gorącej (warunki odniesienia: 120 °C/0,5 h~1 h; do 180 °C/2 h~4 h, do 200 °C~220 °C).Otwórz pokrywę i przetwórz, dopóki nie wydzieli się białego dymu, a roztwór przetworzony nie stanie się bezbarwny i przejrzysty., docierać do prawie suchego kwasu, zatrzymać rozpuszczanie, ochłodzić, a następnie rozcieńczyć do 25 ml wodą, dobrze zmieszać i zamieszanie.   2Wynik i dyskusja 2.1 Standardowa krzywa Weź 40 μg/l standardowego roztworu roboczego ołowiu, zgodnie z warunkami badań 1,2 do wstrzykiwań i analizy, automatyczny próbnik wybiera automatyczne rozcieńczanie.Przyjmijmy koncentrację jako współrzędną poziomą, a absorbancję jako współrzędną pionową., a do ustalenia krzywej roboczej stosuje się zewnętrzną metodę standardową. Wynik jest pokazany na rysunku 1. Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/L wynosi y = 0,008348 * x + 0.063430 o wartości R 0.9995, który ma dobrą liniowość i spełnia wymagania eksperymentalne. Rys. 1 Krzywa standardowa ołowiu 2.2 RSD próbki standardowej Wartość RSD po 3 wielokrotnych wtryskach normy wynosi 1,5%, a stabilność przyrządu jest zgodna ze standardami eksperymentalnymi. Rys. 2 Chromatogram nakładania standardowego 32 μg/l z 3 powtarzającymi się wstrzyknięciami Tabela 2 Dane wchłaniania standardowych 32 μg/l przy 3 powtarzających się wstrzyknięciach Punkt standardowy 5 Wchłanianie Temat: Wchłanianie RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Wskaźnik przyrostów próbek Próbki odtwarzające i próbki puste, a także próbki z dodatkiem, są wstrzykiwane i analizowane zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2, a chromatogram próbki przedstawiony na rys. 3 oraz chromatogram próbki z plamkami przedstawiony na rys. 4.Dane pokazują, że próbka nie została wykryta, a odzyskiwane próbki z dodatkiem wynosiły 95.4%, spełnia wymagania eksperymentalne. Rys. 3 Chromatogram próbki Rys. 4 Chromatogram próbki   3Wniosek Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/l wynosi y=0,008348*x+0,063430 z wartością R równą 0.9995W przypadku trzech powtórzonych wstrzyknięć zakres RSD wynosił 1, 5%, a odzysk zwiększenia próby wynosił 95, 4%.Metoda jest precyzyjna., wiarygodne i wrażliwe do określania zawartości ołowiu w białym winie.
2024-10-22
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej   W niniejszym artykule opracowano metodę analityczną określania zawartości pierwiastków ołowianych w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej.Ołów wykazał dobrą liniowość w zakresie stężenia 1.0-40μg/l z współczynnikami korelacji liniowej większymi niż 0.999Zakres RSD dla trzech wstrzyknięć wynosi 1,5%. Słowa kluczowe: wchłanianie atomowe, automatyczny próbnik, białe wino, ołów   1Metoda eksperymentalna 1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej   Nie, nie, nie. Modułowe Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Moc pieca grafitowego 1 3 Autosampler 1 4 System krążenia wody chłodzącej 1 5 Argon o wysokiej czystości 1   1.2 Warunki badania Długość fali: 283,3 nm Szerokości pasma widmowego: 0,4 nm Prąd lampy: 5mA Zapalenie: AA-BG Objętość wstrzyknięcia: 20 μl Program temperatury Nie, nie, nie. Temperatura (°C) Czas (y) Metoda podgrzewania Wrażliwość Gazy Obwód gazowy 1 100 10 RAMP Niskie Argon 0.2 2 130 20 RAMP Niskie Argon 0.2 3 400 15 RAMP Niskie Argon 1.0 4 400 10 RAMP Niskie Argon 1.0 5 400 3 RAMP Niskie Argon 0.0 6 1900 3 KROK Niskie Argon 0.0 7 2100 2 KROK Niskie Argon 1.0 1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny 1.3.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99): Weź 10 ml kwasu azotowego, powoli dodaj do 990 ml wody i dobrze wymieszaj. 1.3.2 Roztwór kwasu azotowego (1+9): Weź 50 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 450 ml wody i dobrze wymieszać. 1.3.3 Standardowy roztwór ołowiu: 1000 mg/l 1.3.4 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych 1.3.5 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem 1.3.6 Piekarnik suszący o stałej temperaturze 1.4 Przygotowanie próbek 1.4.1 Standardowy roztwór pośredni ołowiu Do kolby objętościowej o pojemności 100 ml pipetować 0,1 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, dobrze wstrząsając, przygotować stężenie 1 mg/l standardowego roztworu pośredniego ołowiu.Przechowywać w chłodni w temperaturze 0°C - 4°C. Przed użyciem rozcieńczyć 1% kwasem azotowym. 1.4.2 Standardowe rozwiązanie robocze ołowiu Pipetować 400 μL standardowego roztworu pośredniego ołowiu w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, przygotowanym w stężeniu 40 μg/l standardowego roztworu ołowiu,Przygotuj go do użycia.. 1.5 Wstępna obróbka próby Mokre trawienie Weź 5,0 ml płynnej próbki w kręgu politetrafluoroetylenowym. Próbki zawierające etanol podgrzewa się na płytce gorącej w niskiej temperaturze 120 °C, aby najpierw usunąć etanol.Dodaj 10 ml kwasu azotowego i 00, 5 ml kwasu chloranowego, zakryć i rozpuścić na cyfrowej płytce gorącej (warunki odniesienia: 120 °C/0,5 h~1 h; do 180 °C/2 h~4 h, do 200 °C~220 °C).Otwórz pokrywę i przetwórz, dopóki nie wydzieli się białego dymu, a roztwór przetworzony nie stanie się bezbarwny i przejrzysty., docierać do prawie suchego kwasu, zatrzymać rozpuszczanie, ochłodzić, a następnie rozcieńczyć do 25 ml wodą, dobrze zmieszać i zamieszanie.   2Wynik i dyskusja 2.1 Standardowa krzywa Weź 40 μg/l standardowego roztworu roboczego ołowiu, zgodnie z warunkami badań 1,2 do wstrzykiwań i analizy, automatyczny próbnik wybiera automatyczne rozcieńczanie.Przyjmijmy koncentrację jako współrzędną poziomą, a absorbancję jako współrzędną pionową., a do ustalenia krzywej roboczej stosuje się zewnętrzną metodę standardową. Wynik jest pokazany na rysunku 1. Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/L wynosi y = 0,008348 * x + 0.063430 o wartości R 0.9995, który ma dobrą liniowość i spełnia wymagania eksperymentalne. Rys. 1 Krzywa standardowa ołowiu 2.2 RSD próbki standardowej Wartość RSD po 3 wielokrotnych wtryskach normy wynosi 1,5%, a stabilność przyrządu jest zgodna ze standardami eksperymentalnymi. Rys. 2 Chromatogram nakładania standardowego 32 μg/l z 3 powtarzającymi się wstrzyknięciami   Tabela 2 Dane wchłaniania standardowych 32 μg/l przy 3 powtarzających się wstrzyknięciach Punkt standardowy 5 Wchłanianie Temat: Wchłanianie RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Wskaźnik przyrostów próbek Próbki odtwarzające i próbki puste, a także próbki z dodatkiem, są wstrzykiwane i analizowane zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2, a chromatogram próbki przedstawiony na rys. 3 oraz chromatogram próbki z plamkami przedstawiony na rys. 4.Dane pokazują, że próbka nie została wykryta, a odzyskiwane próbki z dodatkiem wynosiły 95.4%, spełnia wymagania eksperymentalne. Rys. 3 Chromatogram próbki Rys. 4 Chromatogram próbki   3Wniosek Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/l wynosi y=0,008348*x+0,063430 z wartością R równą 0.9995W przypadku trzech powtórzonych wstrzyknięć zakres RSD wynosił 1, 5%, a odzysk zwiększenia próby wynosił 95, 4%.Metoda jest precyzyjna., wiarygodne i wrażliwe do określania zawartości ołowiu w białym winie.
2024-10-22
Określenie glikolu polietylenowego chromatografią permeacyjną żelową
Określenie glikolu polietylenowego chromatografią permeacyjną żelową
Określenie glikolu polietylenowego chromatografią permeacyjną żelową   1Wprowadzenie   Celem: określenie masy cząsteczkowej i rozkładu poliglikolu etylenowego (PEG) metodą chromatografii permeacyjnej żelowej o wysokiej wydajności (GPC).   Metoda: Xtimate SEC-120, kolumna chromatograficzna permeacji żelowej o długości 5 μm, 7,8x300 mm Detektor różnicowego wskaźnika załamania (RID) Faza ruchoma: woda ultraczysta Przepływ: 1,0 ml/min Temperatura kolumny: 35 °C; Objętość wstrzyknięcia: 10 μl. Określenia kalibracyjne są ustalane, a wyniki masy molekularnej i rozkładu każdej próbki są obliczane za pomocą oprogramowania GPC.   Wynik: linearność PEG jest dobra, gdy masa molekularna wynosiła 400-20000; możliwość odtworzenia eksperymentu jest dobra, przy 6 kolejnych wstrzyknięciach PEG6000,wartość RSD czasu retencji wynosi 00,105%, a wartość RSD powierzchni szczytowej wynosi 0,335%.   Wniosek: chromatografia permeacyjna żelowa o wysokiej wydajności (GPC) jest wiarygodną metodą określania masy cząsteczkowej i rozkładu PEG,który ma zalety dokładności i wysokiej odtwarzalności, gdy jest stosowany do oceny właściwości polidispersity związków polimerowych.   Słowa kluczowe: HPLC, GPC, RID, Polimer, Glikol polietylenowy   2Metoda eksperymentalna 2.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji wysokowydajnych chromatografów ciekłych - Nie, nie. Modułowe Kty 1 Wysokiej wydajności ciekła chromatografia serii LC3200 1 2 PB3200 Pompy binarne 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Piekarnik kolumnistyczny 1 5 AS3200 Autosampler 1 2.2 Warunki badania Kolumna chromatograficzna: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm Temperatura kolumny: 35°C Detektor: RID Przepływ: 1,0 ml/min Faza ruchoma: woda Pojemność wstrzyknięcia: 10 μl   2.3 Instrument/czynnik i materiały eksploatacyjne Odczynniki: Ultraczysta woda Standard: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 Sprzęt pomocniczy Waga analityczna Jednostka do ekstrakcji rozpuszczalników Ultradźwiękowy czyściciel Materiały eksperymentalne Membrana filtrująca: membrana filtrująca wodną 0,45 μm   2.4 Przygotowanie normy PEG Pipety 0,20 g każda z norm PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 i PEG20000, dodaje się 10 ml wody do rozpuszczenia, dobrze miesza się i przygotowuje się stężenie próbki 20 mg/mL do badania.   3Wynik i dyskusja 3.1 Różne normy masy molekularnej Rys. 1 Chromatogram PEG400 Tabela 1 Parametry chromatograficzne PEG400 - Nie, nie. Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Numer tablicy termicznej Wskaźnik pozostałości 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Rys. 2 Chromatogram PEG2000 Tabela 2 Parametry chromatograficzne PEG2000 - Nie, nie. Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Wskaźnik pozostałości 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Rys. 3 Chromatogram PEG6000 Tabela 3 Parametry chromatograficzne PEG6000 - Nie, nie. Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Wskaźnik pozostałości 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Rys. 4 Chromatogram PEG10000 Tabela 4 Parametry chromatograficzne PEG10000 - Nie, nie. Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Wskaźnik pozostałości 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Rys. 5 Chromatogram PEG20000 Tabela 5 Parametry chromatograficzne PEG20000 - Nie, nie. Związki Czas przechowywania Obszar szczytu Teoretyczny numer tablicy Wskaźnik pozostałości 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Rys. 6 Nakładanie się chromatogramów o różnej masie molekularnej Uwaga: Powyższe dane pokazują, że czas retencji PEG20000 wynosi 6,081 minuty, a PEG400 10,315 minut, najpierw wyluuje się większe cząsteczki, a później mniejsze.   3.2 Powtarzalność Rys. 7 Chromatogramy nakładania się powtarzalności PEG6000 (n=6) Tabela 7 Parametry chromatograficzne powtarzalności PEG6000 (n=6) - Nie, nie. Próbki Czas przechowywania Obszar szczytu 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Średnia - 7.225 500.416 RSD ((%) - 0.105 0.335 Uwaga: powtarzalność jest dobra. RSD czasu retencji wynosi 0, 105% i RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 335% dla 6 zastrzyków PEG6000.   3.3 Standardowe krzywe Rys. 8 Standardowe krzywe chromatogramy o różnej masie molekularnej Tabela 8 Standardowe krzywe parametry chromatograficzne różnych mas molekularnych Uwaga: Wyniki masy molekularnej i rozkładu każdej próbki są obliczane za pomocą oprogramowania GPC.000, a współczynnik korelacji liniowej wynosi 0.999.   4Wniosek Badanie tego glikolu polietylenowego (PEG) wykonuje się chromatografią żelową przy użyciu chromatografu ciekłego o wysokiej wydajności serii LC3200 z detektorem różnicowego wskaźnika załamania.czas retencji PEG20000 wynosi 6W przypadku, gdy wzorzec PEG400 wynosi 10,315 minut, większe cząsteczki są wyluowane najpierw, a mniejsze cząsteczki później.105% i RSD powierzchni szczytowej wynosi 0Liniowość masy cząsteczkowej PEG jest dobra w zakresie od 400 do 20,000, a współczynnik korelacji liniowej wynosi 0.9999. Wysokiej wydajności żelowa chromatografia permeacyjna (GPC) jest wiarygodną metodą określania masy cząsteczkowej i rozkładu PEG,który ma zalety dokładnych i odtwarzalnych wyników, gdy jest stosowany do oceny właściwości polidispersity związków polimerowych.   Uwaga: Próbkę należy pozostawić w temperaturze pokojowej przez ponad 12 godzin i należy delikatnie ją zmieszać, nie stosować ultradźwięków ani mocno wstrząsać w celu przyspieszenia rozpuszczenia.    
2024-09-27
ARABLAB 2024, Światowe Centrum Handlu w Dubaju
ARABLAB 2024, Światowe Centrum Handlu w Dubaju
  Czekamy na Państwa przybycie na ARAB LAB 2024!!!   24-26 września 2024 Stoisko nr 933, sala S1 Centrum Handlu Światowego w Dubaju  
2024-09-23
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
  Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal   W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.   Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.   1Metoda eksperymentalna 1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej - Nie, nie. Nazwa Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Kompresor powietrza 1 3 Aketylen o wysokiej czystości 1 4 Lampa katodowa z ołowiu 1 5 Lampa katodowa kadmowa 1 6 Lampa katodowa chromowa 1   1.2 Odczynniki i instrumenty 1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml) 1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml) 1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml) 1.2Chlorek amonu: AR 1.2.5 Kwas azotowy: GR 1.2.6 Kwas solny: GR 1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR 1.2.8 Kwas chlorowy: GR 1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR 1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych 1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem   1.3 Wstępne przetwarzanie 1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)   1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)   2Wyniki i dyskusja Ołów Próbka wykrywalna Ołów Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 20,0 l/min Szerokość pasma widmowego 00,4 nm Długość fali 2830,3 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 5 mA   Tabela stężenia gradientu (mg/l) krzywych standardowych ołowiu i danych próbkowych Poziom stężenia 1 2 3 4 5 6 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0024 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.0000 Stężenie ołowiu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) Nie wykryto   Standardowa krzywa ołowiu Kadmium Próbka wykrywalna Kadmium Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 20,0 l/min Szerokość pasma widmowego 00,4 nm Długość fali 2280,8 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 3mA   Tabela stężeń gradientu (mg/l) kadmu standardowej krzywej i dane próbkowe Poziom stężenia 1 2 3 4 5 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0057 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.0000 Stężenie kadmu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) Nie wykryto   Standardowa krzywa kadmu Chrom Próbka wykrywalna Chrom Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 30,6 l/min Szerokość pasma widmowego 0.2nm Długość fali 3570,9 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 5 mA   Tabela stężenia gradientu (mg/l) standardowej krzywej chromu i dane próbkowe Poziom stężenia 1 2 3 4 5 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0130 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.1519 Stężenie chromu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) 37.7   Standardowa krzywa chromu 3. Notatki 3.1 Kwas azotowy i kwas perchlorowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas solny i kwas fluorowodny mają silną lotność i właściwości żrące,Sprzęt ochronny powinien być noszony zgodnie z wymogami regulaminu., oraz proces przygotowywania roztworu i wstępnego przetwarzania próbek w komorze.   3.2 W celu zapewnienia spójności badania do roztworu standardowego i próbki należy dodać 10% roztwór chlorku amonu.   4Wniosek Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej ołowiu, kadmu i chromu są większe niż 0.999W proszku z żywicy nie wykryto ołowiu i kadmu, wykryto chrom.czułe i mogą być stosowane do wykrywania metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej.      
2024-09-20
Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową
Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową
  Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową   W niniejszym artykule warunki chromatograficzne zostały zoptymalizowane w odniesieniu do wydania 2020 Chińskiej Farmakopei,i kolumna chromatograficzna SK-WAX jest stosowana do określania zawartości mentolu w mięcie.   Słowo kluczowe: chromatograf gazowy, detektor FID, mięta, mentol   1Metoda eksperymentalna   1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii gazowej - Nie, nie. Moduł Kty 1 GC6000 Chromatografia gazowa 1 2 Detektor FID6000 1 3 ASL6000 Autosampler 1   1.2 Warunki badania Kolumna chromatograficzna: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Zaprogramowana temperatura: utrzymywać kolumnę w temperaturze początkowej 70°C przez 4 minuty, podgrzewać do 120°C z prędkością 1,5°C na minutę, następnie do 200°C z prędkością 3°C na minutę,i wreszcie do 230°C z prędkością 30°C na minutę i trzymać przez 2 minuty; Gaz nośny: azot o wysokiej czystości, tryb stałego prądu Przepływ kolumny: 2 mL/min Temperatura wejścia: 200°C Temperatura detektora: 300°C Przepływ wodoru: 35 ml/min Przepływ powietrza: 300 ml/min Objętość wstrzyknięcia: 1 μl Sposób wstrzyknięcia: wstrzyknięcie podzielony strumień z stosunkiem podziału 5: 1.   1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny 1.3.1 Odczynniki Próbka mięty Standardy mentolu Etanol, AR.   1.3.2 Wyposażenie Filtr igłowy Trzecia sita.   1.4 Przygotowanie próbek 1.4.1 Przygotowanie roztworu referencyjnego Wykorzystaj odpowiednią ilość kontroli mentolu, dokładną wagę, dodaj etanol, aby uzyskać roztwór zawierający 0,2 mg na 1 ml.   1.4.2 Przygotowanie roztworu testowego Wziąć 2 g proszku produktu (przez trzecie sito), dokładną wagę, umieścić w zatwierdzonej butelce w kształcie litery V i mocno zatkać po precyzyjnym dodaniu 50 ml etanolu.obróbki ultradźwiękowej (moc 250 W), częstotliwość 33 kHz) przez 30 minut, ochłodzony, a następnie ważony.   2 Wyniki i komunikacja 2.1 Chromatogram roztworu referencyjnego Wziąć roztwór referencyjny i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2, a wyniki przedstawiono poniżej. Jak pokazano na rysunku i danych, kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, który jest dobry i spełnia wymagania. Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Teoretyczny numer tablicy Mentol 18.262 564.820 48.485 56284   Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność w czasie retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,021% i powtarzalność w szczytowym obszarze wynosi 0,47%,i powtarzalność badania jest dobra.     2.2 Chromatogram roztworu testowego Wziąć roztwór testowy i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2Z rysunku i danych wynika, że kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, oddzielenie jest dobre i spełnia wymagania. Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Teoretyczny numer tablicy Mentol 18.269 568.906 48.763 56738   Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność czasu retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,038% i powtarzalność obszaru szczytowego wynosi 0,49%,i powtarzalność badania jest dobra.   3Wniosek W niniejszym artykule ustalono metodę określania zawartości mentolu w mięcie za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6000.powtarzalność czasu retencji po 7 wstrzyknięciach jest mniejsza niż 00,5%, a powtarzalność obszaru szczytowego jest mniejsza niż 0,5%, co wykazało dobrą powtarzalność badania.który spełnia wymagania Chińskiej FarmakopeiProdukt ten obliczany jest na podstawie produktu suchego, zawartość mentolu w próbce testowej wynosi 0,50%, co spełnia wymóg Farmakopei nie mniejszy niż 0,20%.Metoda ta może być odniesieniem do określania zawartości mentolu w mięcie.                      
2024-09-19
Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej
Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej
  Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej   1Metoda eksperymentalna   Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej, automatyczny próbnik, piec grafit, płomień, gleba, metale ciężkie.   1.1 Konfiguracja przyrządów Tabela 1 Wykazy konfiguracji AAS - Nie, nie. Moduł Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Elektrownia do pieca grafitowego GF2310 1 3 Autosampler AS2310 1 4 Rozkładka chłodząca 1 5 Argon o wysokiej czystości 1 6 Rury grafitowe 1 7 Kompresor powietrza bez oleju 1 8 Acetylen o wysokiej czystości 1   1.2 Odczynniki i materiał eksperymentalny Roztwór kwasu azotowego (1+99): Wymierzyć 10 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 990 ml wody i dobrze wymieszać. Pb Rozpuszczalnik standardowy:1000 mg/l Cd Rozpuszczalnik standardowy: 1000 mg/l Ni Standardowy roztwór: 1000 mg/l 1% fosforanu wodorowego diamoniowego: weź 1 g fosforanu wodorowego diamoniowego do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustaw objętość wodą ultraczystą; Kwas azotowy: GR Kwas solny: GR Kwas fluorowodorowy: GR kwas chlorowodorowy: GR Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych Elektrootermalny termostatyczny szybek suszący Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem Teflonowy ciernik   1.3 Wstępna obróbka próby Trawienie próbki: Zważyć 0,2 g próbki w tyglu z PTFE, dodać jedną do dwóch kropli wody do nawilżenia, dodać 10 ml kwasu solnego, 9 ml kwasu azotowego, 4 ml kwasu fluorowodoru,i 2 ml kwasu chlorowego, dobrze wstrząsnąć, zakryć i podgrzać na gorącej płytce w temperaturze 150°C przez 6 godzin, otworzyć pokrywę i nadal podgrzać oprócz krzemu.Należy często wstrząsać ciernikiem i popychać kwas do parowania, aż zawartość stanie się lepka.Wyjąć i lekko schłodzić, dodać 0,5 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnych pozostałości, wypłukać pokrywkę tyglika i wewnętrzną ścianę wodą, przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml,I ustawić objętość z ultra czystą wodą, dobrze wstrząsnąć. Przechowywać w butelkach z odczynnikiem z PTFE do badania. Zmieniać próbkę wodą i przygotować pełny program pustego roztworu zgodnie z powyższymi krokami. Do pomiaru.   2Wniosek i dyskusja 2.1 Warunki widmowe dla ołowiu   Metoda podgrzewania Piekarnik grafitowy Metoda badania Wysokość szczytu Pojemność wstrzyknięcia 20 μL Próbki + 5 μL Fosforanu Wodorowego Diamoniowego Przepustowość 00,4 nm Długość fali 2830,3 nm Zapal AA-BG Prąd lampy 5 mA   Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l) Standardowa krzywa 1 2 3 4 5 Standardowy roztwór przeciekający 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Standardowe badanie krzywej   Liniowość krzywej standardowej   2.3 Warunki widmowe kadmu   Metoda podgrzewania Piekarnik grafitowy Metoda badania Wysokość szczytu Pojemność wstrzyknięcia 15 μL próbki + 5 μL 1% diamoniowo-fosforanu Przepustowość 00,4 nm Długość fali 2280,8 nm Zapal AA-BG Prąd lampy 4mA   Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l) Standardowa krzywa 1 2 3 4 Cd Standardowe rozwiązanie 0.5 1.5 2.0 2.5 Standardowe badanie krzywej   Liniowość krzywej standardowej   2.4 Warunki widmowe dla niklu   Metoda podgrzewania Płomień Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 20,0 l/min Przepustowość 0.2nm Długość fali 232.0nm Zapal AA Prąd lampy 4mA   Tabela stężenia z krzywą standardową (μg/mL) Standardowa krzywa 1 2 3 4 5 Krzywa standardowa 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Standardowe badanie krzywej   Liniowość krzywej standardowej   3. Obliczanie wyników   Próbka - Nie, nie. Objętość próbki (g) Stężenie badane Zawartość ((mg/kg) Teoretyczne stężenie (mg/kg) Odchylenie standardowe Pb 1# 0.2005 160,2420 μg/l 21 21±2 Kwalifikowany 1#- równoległe 0.2009 170,6490 μg/l Cd 1# 0.2005 00,4897 μg/l 0.12 0.14±0.02 Kwalifikowany 1#- równoległe 0.2009 00,491 μg/l Ni 1# 0.2005 00,1180 μg/l 29 30±2 Kwalifikowany 1#- równoległe 0.2009 0.1159 μg/l   4. Uwaga   Kwas chlorowodorowy i kwas azotowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas chlorowodorowy i kwas fluorowodorowy mają silną lotność i żrliwość,w związku z tym przygotowanie odczynnika i rozkładanie próbki należy przeprowadzić w komorzeNależy stosować odpowiednie środki ochronne w celu uniknięcia wdychania do dróg oddechowych lub kontaktu z skórą i odzieżą podczas zabiegu.  
2024-09-18
Określenie lbuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie lbuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
  Określenie lbuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej   Metody analityczne przedstawione w niniejszym dokumencie,w sprawie określenia zawartości ibuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu w Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej w wydaniu z 2020 r., przeprowadzono na wysokowydajnym chromatografie ciekłym serii Wayeal LC3200 z detektorem DAD.   1Konfiguracja przyrządu i metoda eksperymentu   1.1 Konfiguracja przyrządów   Tabela 1 Wykaz konfiguracji Wayeal HPLC - Nie, nie. Modułowe Kty 1 P3210Q Pompa kwaternowa 1 2 CT3210 Piekarnik kolumnistyczny 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Stacja robocza SmartLab 1   1.2 Metoda eksperymentalna   1.2.1 Przygotowanie odczynników - Nie, nie. Odczynniki Czystość 1 Metanol Chromatografia czysta 2 Acetonitrylu Chromatografia czysta 3 Octan sodu AR 4 Kwas octowy lodowy GR   1.2.1.1 Roztwór badawczy: wziąć zawartość poniżej różnicy obciążenia, dobrze wymieszać, wziąć odpowiednią ilość (ekwiwalent około 0,1 g ibuprofenu) do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dodać metanolu o pojemności 100 ml,drżenie przez 30 minut, rozcieńczyć i ustawić objętość wodą, odłowić, filtrować i usunąć filtrat.   1.2.1.2 Roztwór referencyjny: Weź 25 mg próbki referencyjnej ibuprofenu, dokładnie ją waż, wkładaj do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, dodaj 25 ml metanolu, aby rozpuścić, rozcieńcz i ustaw objętość wodą,dobrze wstrząsnąć.   1.2.1.3 roztwór buforowy octanu sodu: waż 6,13 g octanu sodu, dodaj 750 ml wody do rozpuszczenia i dopasowuj pH do 2,5, za pomocą kwasu octowego lodowego.   1.2.2 Warunki chromatografii   Tabela 3 Warunki chromatografii Chromatografia Colimn Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm Faza mobilna roztwór buforowy octanu amonu Wskaźnik przepływu 1 ml/min Temperatura 35°C Długość fali 263nm Pojemność wstrzyknięcia 20 μl   2. Wynik eksperymentu   3.1 Przydatność systemu Rys. 1 Chromatogram badań próbek   Tabela 4 Dane badania próbki testowej Próbka Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Teoretyczna liczba Pate Próbka badawcza ibuprofen 4.778 1204.748 223.865 18650   Rysunek 2 Chromatogram próbki referencyjnej   Tabela 5 Próbka referencyjna danych badawczych Próbka Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Teoretyczna liczba Pate Próbka referencyjna ibuprofen 4.781 1515.707 280.794 18541   Z chromatogramu i tabeli widać, że szczyty próbki testowej i próbki referencyjnej są dobre, nie ma innych szczytów wokół szczytów docelowych,Teoretyczne numery tablic są powyżej 2500 w farmakopei., który spełniał wymagania eksperymentalne.   3.2 Powtarzalność Rys. 3 6 Chromatogram powtarzalności wstrzyknięć próbki testowej   Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności próbki testowej Próbka - Nie, nie. Czas przechowywania Obszar szczytu       Próbka badawcza 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD ((%) 0.053 0.131     Rys. 4 6 Wstrzyknięcia Chromatogram powtarzalności próbki referencyjnej   Tabela 7 6 Dane dotyczące powtarzalności wstrzyknięć dla próbki referencyjnej Próbka - Nie, nie. Czas przechowywania Obszar szczytu       Próbka referencyjna 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 RSD (%) 0.036 0.073   Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli RSD czasu retencji dla próbki testowej i próbki referencyjnej wynosi odpowiednio 0,053% i 0,036%, a RSD obszaru szczytowego wynosi odpowiednio 0,131% i 0,073%.Wyniki powtarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.   3.3 Badanie wrażliwości Rysunek 5 Chromatogram próbki testowej rozcieńczonej 2000 razy   Tabela 8 Dane z badań dla próbki testowej rozcieńczonej 2000 razy Próbka Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Obszar szczytu Wskaźnik sygnału do hałasu Próbka testowa rozcieńczona 2000 razy ibuprofen 4.795 0.597 0.133 4.600   Uwaga: Zgodnie z danymi przedstawionymi w powyższej tabeli, szczytowy obszar próbki testowej rozcieńczonej 200 razy wynosi 0,597 przy stosunku sygnał-hałas 4.6, co stanowi dobry wynik badania i spełnia wymagania eksperymentalne.   4. Notatki Kwas octowy lodowy ma silny, drażniący zapach, dlatego należy uważać, aby przygotować roztwór w komorze.   5Wniosek Metody analityczne przedstawione w niniejszym dokumencie,w sprawie określenia zawartości ibuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu w Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej w wydaniu z 2020 r., przeprowadzono na wysokowydajnym chromatografie ciekłym serii Wayeal LC3200 z detektorem DAD.i nie ma innych szczytów wokół szczytu celuRSD czasu retencji wynosi 0, 053% i 0, 036%, a RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 131% i 0, 0.073% dla próbki testowej i próbki referencyjnej ibuprofenuWyniki badania wrażliwości wynoszące 2000 razy rozcieńczenie materiału testowego są dobre. Wszystkie powyższe wyniki spełniają wymagania metody farmakopei.            
2024-09-14
Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej
Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej
Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej   Chromatografia jonowa zawsze była głównym punktem badawczym w zakresie wykrywania dwutlenku siarki w chińskich ziołach, ze swoją prostą obsługą, wysoką wrażliwością i szerokim zakresem liniowym,który ma praktyczną wartość dla kontroli pozostałości dwutlenku siarki w produktach farmaceutycznych.   W tym eksperymencie do określenia zawartości dwutlenku siarki w Chenpi wykorzystano metodę destylacji parą i chromatografię jonową.oraz eluent KOHMetoda ta jest prosta w obsłudze, ma dobrą regenerację i wysoką wrażliwość i nadaje się do określania dwutlenku siarki w Chenpi.   Słowa kluczowe: Chenpi, dwutlenek siarki, chromatograf jonowy   1Eksperyment.   1.1 Instrumenty i odczynniki Chromatografia jonowa: chromatografia jonowa serii IC6200 z detektorem przewodności Autosampler: AS2800 Kolumna chromatograficzna anionowa: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, jony siarczanowe w wodzie ((1000 mg/l) 30% H2O2roztwór; Tlenek chlorovodorowanowy skoncentrowany: gwarantowany czynnik Strzykawki jednorazowe (2 ml) Filtr do strzykawki na bazie wody (0,22 μm) Wsparcie dla młodych, 1/10000 Woda eksperymentalna jest przygotowywana przez ultraczysty oczyszczacz wody Wayeal o przewodności 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Warunki pracy Temperatura kolumny: 35°C Temperatura komórki: 40°C Eluent: 30Mm KOH izokracja elucja Przepływ: 1,0 ml/min Prąd tłumieniowy: 90mA Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl   1.3 Schematyczny schemat destylacji parą 1.4 Wstępna obróbka próby Do butelki A (kolba z dwoma szyjami) należy zabrać odpowiednią ilość próbki (z dokładnością do 0,0001 g), dodać 50 ml wody dejonizowanej, wstrząsając tak, aby dyspersja była równomierna,następnie podłączony do kolby destylacyjnej pary wodnej C20 ml 3% roztworu nadtlenku wodoru zostało wchłoniętych do butelki B. Dolny koniec rurki absorbującej został wprowadzony poniżej poziomu roztworu absorbującego.Dodać 5 ml kwasu solnego wzdłuż ściany butelki A, szybko zamknąć zatyczkę i rozpocząć destylację,utrzymywanie wrzenia butelki C i regulacja ognia destylacyjnego w taki sposób, aby odpływ z końca rurki absorbującej przepływał z prędkością około 2 ml/minDestylować do momentu, gdy całkowita objętość roztworu w butelce B wynosi około 95 ml (30-40 min), umyć rurę wydechową wodą i przenieść do kolby objętościowej, ustawić objętość na skali, dobrze wstrząsnąć,pozostawić w stanie ustawienia przez 1 godzinę, przesieć przez wodną membranę filtrującą o długości 0,22 μm, wybrać odpowiednie czasy rozcieńczania, a następnie przetestować i przeanalizować w maszynie.   2Wynik i dyskusja   2.1 Badanie liniowości 0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L standardowych krzywych roboczych były odpowiednio pipetowane,i otrzymasz chromatografię wielopunktowego nakładania się krzywej standardowej zgodnie z 1.2 warunki pracy, jak pokazano na rysunku 1, równania liniowe, jak pokazano w tabeli 1, a współczynniki korelacji liniowej siarczanu w tych warunkach chromatograficznych są powyżej 0.999, co jest dobrą liniowością.   Rys.1 Chromatogram pokrywania SO4Standardowa krzywa   Rys. 2 Standardowa krzywa SO4   Tabela 1 Równanie liniowe krzywej standardowej - Nie, nie. Jony Równanie liniowe Współczynnik korelacji R 1 Więc...42- Y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 Badanie próbek 2.2.1 Badanie zawartości próbki Przetworzone próbki wykryto w warunkach pracy 1.2, chromatogram próbki, jak pokazano na rys. 3 i 4, szczyty chromatograficzne są symetryczne,z dobrym oddzieleniem i bez innych szczytów, oraz ostateczna zawartość dwutlenku siarki w próbce, jak pokazano w tabeli 2.   Rys. 3. Chromatogram próbki 1   Rys. 4. Chromatogram próbki 2   Tabela 2 Analiza wyników próby Próbka Wzór ważony/g Jony Stężenie ((mg/l) Tak.2Zawartość ((g/kg) Ślepe / Tak.42- 0.272 / Próbka 1 2.5551 Tak.42- 1.417 0.030 Próbka 2 2.2370 Tak.42- 0.920 0.019     2.2.2 Badanie powtarzalności próbek Rys. 4 Chromatogram powtarzalności próbki 1   Tabela 3 Wyniki powtarzalności próbki 1 Próbka Wzór ważony/g Czas utrzymania/min Obszar szczytu Stężenie mg/l Próbka 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Średnia wartość 12.265 19.537 1.417 RSD% 0.235 0.732 0.705     3Wniosek Stworzono metodę chromatografii jonowej do określania dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografu jonowego z serii Wayeal IC6200 wyposażonego w detektor przewodności.Próbki zostały wstępnie poddane obróbce, a następnie oddzielone kolumną chromatograficzną ionową i poddane ilościowej ocenie za pomocą zewnętrznej metody standardowej, który był w stanie analizować jakościowo i ilościowo dwutlenek siarki w Chenpi.który można przyjąć do określenia dwutlenku siarki w Chenpi.
2024-09-13
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
  Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal   W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.   Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.   1Metoda eksperymentalna   1.1 Konfiguracja przyrządów   Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej - Nie, nie. Nazwa Kty 1 Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310 1 2 Kompresor powietrza 1 3 Aketylen o wysokiej czystości 1 4 Lampa katodowa z ołowiu 1 5 Lampa katodowa kadmowa 1 6 Lampa katodowa chromowa 1   1.2 Odczynniki i instrumenty 1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml) 1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml) 1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml) 1.2Chlorek amonu: AR 1.2.5 Kwas azotowy: GR 1.2.6 Kwas solny: GR 1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR 1.2.8 Kwas chlorowy: GR 1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR 1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych 1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem   1.3 Wstępne przetwarzanie 1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)   1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)   2Wyniki i dyskusja   Ołów Próbka wykrywalna Ołów Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 20,0 l/min Szerokość pasma widmowego 00,4 nm Długość fali 2830,3 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 5 mA   Tabela stężenia gradientu (mg/l) krzywych standardowych ołowiu i danych próbkowych Poziom stężenia 1 2 3 4 5 6 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0024 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.0000 Stężenie ołowiu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) Nie wykryto   Standardowa krzywa ołowiu   Kadmium Próbka wykrywalna Kadmium Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 20,0 l/min Szerokość pasma widmowego 00,4 nm Długość fali 2280,8 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 3mA   Tabela stężeń gradientu (mg/l) kadmu standardowej krzywej i dane próbkowe Poziom stężenia 1 2 3 4 5 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0057 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.0000 Stężenie kadmu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) Nie wykryto   Standardowa krzywa kadmu Chrom Próbka wykrywalna Chrom Wysokość palnika 10 mm Prędkość przepływu acetylenu 30,6 l/min Szerokość pasma widmowego 0.2nm Długość fali 3570,9 nm Drogę oświetlenia AA Prąd lampy 5 mA   Tabela stężenia gradientu (mg/l) standardowej krzywej chromu i dane próbkowe Poziom stężenia 1 2 3 4 5 Stężenie roztworów standardowych (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Wchłanianie roztworów standardowych (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs) 0.0130 Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l) 0.1519 Stężenie chromu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg) 37.7   Standardowa krzywa chromu   3. Notatki   3.1 Kwas azotowy i kwas perchlorowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas solny i kwas fluorowodny mają silną lotność i właściwości żrące,Sprzęt ochronny powinien być noszony zgodnie z wymogami regulaminu., oraz proces przygotowywania roztworu i wstępnego przetwarzania próbek w komorze.   3.2 W celu zapewnienia spójności badania do roztworu standardowego i próbki należy dodać 10% roztwór chlorku amonu.   4Wniosek   Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej ołowiu, kadmu i chromu są większe niż 0.999W proszku z żywicy nie wykryto ołowiu i kadmu, wykryto chrom.czułe i mogą być stosowane do wykrywania metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej.        
2024-09-12
Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)
Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)
Abstrakt   Celem: Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC) Metoda: kolumna C18, 4,6*250 mm, 5μm; Długość fali: 275 nm; Faza ruchoma A: woda; faza ruchoma B: metanol; Przepływ 1,0 ml/min; Temperatura: 30°C; Objętość wstrzyknięcia: 5 μl. Stworzono krzywą standardową, a zawartość docelową obliczono za pomocą zewnętrznej metody standardowej. Słowa kluczowe: HPLC, detektor UV, ziołowy, Salidrosid   1Metoda eksperymentalna   1.1 Konfiguracja przyrządów     Wayeal serii LC3200 HPLC   Nie, nie, nie. Nazwa Kty 1 HPLC serii LC3200 1 2 P3200 Pompy dwustronne 1 3 Detektor UV3200 1 4 CT3200 Piekarnik kolumnistyczny 1 5 AS3200 Autosampler 1 Tabela 1 Konfiguracja systemu HPLC   1.2 Warunki badania Kolumna: C18, 5μm, 4,6*250mm Temperatura: 30°C Długość fali: 275 nm Przepływ: 1,0 ml/min Faza ruchoma: A: woda; B: metanol Objętość wstrzyknięcia: 5 μl   Warunki nachylenia: T (min) A Woda (%) B Metanol (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Instrument, odczynniki i materiały eksploatacyjne Odczynniki: woda ultraczysta, metanol ((GR) Standardy: salidrozyd (99,7%) Urządzenie pomocnicze: bilans chemiczny; filtr rozpuszczalników; czyszczące ultradźwiękowe Materiały eksperymentalne: membrana filtrująca: membrana filtrująca w fazie wodnej 0,45 μm   1.4 Przygotowanie rozwiązań 1.4.1 Roztwory standardowe: Wprowadzenie odpowiedniej ilości salidrozidu standardowego do kolby objętościowej i rozpuszczenie go w metanolu w celu uzyskania stężenia 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.   1.4.2 Przygotowanie próbki: Włożyć 1,0022 g próbki 1 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml. Włożyć 1,0794 g próbki 2 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml.   2 Wyniki i dyskusja   2.1 Przydatność systemu Rys. 1 Chromatogram Salidrosidu Standardowego   - Nie, nie. Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Wskaźnik opóźnienia Teoretyczny numer tablicy 1 Salidrosyd 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Tabela 2 Parametry chromatograficzne standardów salidrozydów   Analiza: wyniki badań salidrosidu były dobre, z symetrycznymi szczytami i wysoką teoretyczną liczbą płytek.   2.2 Standardowa krzywa Rys. 2 Nałożony chromatogram roztworów Salidrosidu standardowego   Rys. 3 Równienie krzywej i współczynnik korelacji roztworów standardowych salidrozydów   Analiza: zakres liniowy krzywej standardowej salidrosidu jest dobry, r> 0.999.   2.3 Powtarzalność Rys. 4 Chromatogram powtarzalności standardów salidrozydów (n=6)   - Nie, nie. Próbka Czas przechowywania Obszar szczytu 1 00,2692 mg/l roztwór standardowy 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Średnia   36.250 812.574 RSD ((%)   0.055 0.340 Tabela 3 Parametry chromatograficzne powtarzalności Tabela salidrozidu (n=6)   Analiza: 6 wstrzyknięć 0, 2692 mg/ l salidrosydu wykazało dobrą odtwarzalność, a wartość RSD czasu retencji wynosi 0, 055% a wartość RSD obszaru szczytowego 0, 340%.   2.4 Próbka 1   Rys. 5 Chromatogram próbki 1   - Nie, nie. Zestaw Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Wskaźnik opóźnienia Teoretyczny numer tablicy koncentracja 1 Salidrosyd 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 00,061933 mg/l Tabela 4 Parametry chromatograficzne próbki 1   Analiza: zawartość salidrosidu w próbce 1 wynosiła 0, 061933 mg/ l, która została obliczona zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.   2.5 Próbka 2   Rys. 6 Chromatogram próbki 2   - Nie, nie. Związek Czas przechowywania Obszar szczytu Wysokość szczytu Wskaźnik opóźnienia Teoretyczny numer tablicy koncentracja 1 Salidrosyd 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Tabela 4 Parametry chromatograficzne próbki 2   Analiza: Zawartość salidrosidu w próbce 2 wynosi 0,065566 mg/l, która jest obliczana zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.   3Wniosek   W celu wykrycia salidrosidu stosuje się wysokowydajny chromatograf ciekły serii Wayeal LC3200 z detektorem UV; wynik badań jest dobry z symetrycznymi szczytami i wysoką teoretyczną liczbą płytek.Zakres liniowy krzywej standardowej jest dobry, r>0.999Powtarzalność jest dobra, a 6 zastrzyków salidrozidu 0, 2692 mg/ l ma dobrą reprodukowalność, a wartość RSD czasu retencji wynosi 0, 055% a wartość RSD obszaru szczytowego 0, 340%.Zawartość salidrosidu w próbce 1 wynosi 00,061933 mg/l, a zawartość salidrosidu w próbce 2 wynosi 0,065566 mg/l, które są obliczane zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.            
2024-09-11
Guo Chengzhan, sekretarz Komitetu Partii i przewodniczący Chińskiego Stowarzyszenia Przemysłu Ochrony Środowiska odwiedził Wayeal w celach badawczych i wytycznych
Guo Chengzhan, sekretarz Komitetu Partii i przewodniczący Chińskiego Stowarzyszenia Przemysłu Ochrony Środowiska odwiedził Wayeal w celach badawczych i wytycznych
Guo Chengzhan, sekretarz Komitetu Partii i przewodniczący Chińskiego Stowarzyszenia Przemysłu Ochrony ŚrodowiskaOdwiedziłem Wayeal w celu uzyskania badań i wskazówek     27 lipca Guo Chengzhan, sekretarz Komitetu Partii i przewodniczący Chińskiego Stowarzyszenia Przemysłu Ochrony Środowiska (CEPIA), wraz ze swoją delegacją odwiedził Wayeal w celu przeprowadzenia badań i dyskusji, aby zrozumieć obecną sytuację przedsiębiorstwa i wysłuchać żądań i sugestii.   Na seminarium Wayeal zrelacjonował rozwój przedsiębiorstwa, osiągnięcia naukowo-badawcze oraz plan rozwoju na przyszłość.Dzięki krajowemu celowi „14. planu pięcioletniego” i „podwójnej emisji dwutlenku węgla” Wayeal aktywnie odpowiada na potrzeby kraju i przedsiębiorstw i wprowadza „Zintegrowane rozwiązanie z podwójną emisją węgla w technologii cyfrowej”, „Materia drobnocząsteczkowa – rozwiązanie kontroli synergii ozonu” , a także kompleksowe rozwiązania w różnych scenariuszach, takich jak monitoring środowiska powietrza, monitoring online jakości wody, monitoring stałych źródeł zanieczyszczeń oraz monitoring awaryjny.   Podczas wymiany prezydent Guo Chengzhan potwierdził siłę badawczo-rozwojową i osiągnięcia naukowe Wayeal oraz wysoko ocenił jego determinację, by przywiązywać wagę do niezależnych badań i rozwoju oraz innowacji technologicznych w ciągu ostatnich 20 lat i nalegać, aby „nie zapomnieć o pierwotnym zamiarze i zastąpić import”. .Powiedział też, że wraz z wysokiej jakości rozwojem przemysłu ekologicznego i ochrony środowiska, tworzenie systemu monitoringu i nadzoru ekologicznego i środowiskowego będzie się powoli zmieniać z "obrony człowieka" na "obronę technologii".Ma nadzieję, że Wayeal będzie dążyć do najnowocześniejszych światowych technologii, odgrywać wiodącą rolę w branży, stosować się do innowacji naukowych i technologicznych oraz wnosić większy wkład w lokalizację wysokiej klasy przyrządów i sprzętu do monitorowania środowiska. Po spotkaniu pan Zang Mu, przewodniczący Wayeal, zabrał prezydenta Guo Chengzhan i jego grupę do odwiedzenia hali wystawowej, laboratorium badawczo-rozwojowego i warsztatu produkcyjnego Wayeal.
2022-08-03
Chiny Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd.
Skontaktuj się z nami
W każdej chwili
Wyślij do nas zapytanie
Wyślij teraz
Polityka prywatności Chiny Dobra jakość Detektor wycieku helu Sprzedawca. 2022-2025 Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd. Wszystkie prawa zastrzeżone.