Określenie cukrów w tytoniu za pomocą chromatografii jonowej
Określenie cukrów w tytoniu za pomocą chromatografii jonowej
W wodzie rozpuszczalny cukier odnosi się głównie do glukozy, fruktozy i sacharozy, które są powszechnymi cukrami w tytoniu.jak również smak i smak papierosów.
W tym artykule chromatografia jonowa jest używana do określenia zawartości cukru rozpuszczalnego w wodzie.prosty wstępny zabieg, z dobrym odzyskiwaniem i wysoką wrażliwością, metoda ta jest odpowiednia do określania rozpuszczalnych w wodzie cukrów.
Słowa kluczowe: wyroby tytoniowe; cukry; chromatografia jonowa
1Sekcja eksperymentalna
1.1 Instrumenty i odczynniki
Chromatografia jonowa serii Wayeal IC6300
Chromatografia jonowa: Chromatografia jonowa serii Wayeal IC6300 z detektorem ampera (elektroda robocza Au)
Automatyczny zestaw próbek: AS2800
Kolumna cukru: 250 mm*4,0 mm
D-(+) Glukoza, bezwodna (99%);
fruktoza (99%);
E-(+) Sakarosa, AR;
kwas benzoowy (99%);
Strzykawka jednorazowa (2 ml)
Filtr do strzykawki systemu wodnego
Jeden dziesięciotysięczny zestaw elektroniczny
Woda jest przygotowywana przez ultraczysty oczyszczacz wody Wayeal o przewodności 18,2 MΩ - cm (25 °C).
1.2 Parametry przyrządu
Kolumna cukru: 250 mm*4,0 mm
Temperatura: 30°C
Temperatura detektora: 35 °C
Eluent: 250mM NaOH w A; 50mM NaOH w B; 1M octanu sodu w C; czysta woda w D; elucja gradientu;
Przepływ: 0,3 ml/min
Tryb wykrywania impulsów amperów: elektroda Au, cukry, potencjał kwaternowy
Objętość wstrzyknięcia: 25 uL
1.3 Wstępna obróbka próby
Tabak oczyszczony dymem: próbka 0,1 g (z dokładnością do 0,1 mg) w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml, dodanie 200 ml 0,1% roztworu kwasu benzoowego, założenie pokrywy i umieszczenie w komórce ultradźwiękowej na 30 min,Następnie roztwór jest wykrywany na maszynie po przejściu przez 0.22 μm membrany filtracyjnej.
Cygar: próbka 0,1 g (dokładna do 0,1 mg) do kolby stożkowej o pojemności 250 ml, dodanie 50 ml 0,1% roztworu kwasu benzoowego, założenie pokrywy i umieszczenie w komórce ultradźwiękowej na 30 min,Następnie roztwór jest wykrywany na maszynie po przejściu przez 0.22 μm membrany filtracyjnej.
2Wyniki i dyskusja
2Chromatogram
Podawane są do pipety serii standardowych krzywych roboczych odpowiednio 0,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l i 20,0 mg/l.Następnie widma wielopunktowego nakładania się krzywej standardowej uzyskane zgodnie z 1.2 warunki pracy przedstawione na rysunku 1. Liniowe współczynniki korelacji glukozy, sacharozy i fruktozy w tych warunkach są powyżej 0,999 przy dobrej liniowości.
Rysunek 1 Chromatogram pokrywania glukozy, sacharozy i fruktozy
Rysunek 2 Standardowa krzywa glukozy
Rysunek 3 Standardowa krzywa sacharozy
Rysunek 4 Standardowa krzywa fruktozy
- Nie, nie.
Związek
Równanie liniowe (matematyka)
Współczynnik korelacji
1
Glukoza
Y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
Sakarosa
Y=896,97000x+88.82726
0.99933
3
Fruktoza
Y=1723.92600x+174.80090
0.99941
2.2 Wynik próbki
Próbki papierosów i tytoniu wytrzeźwionego od dymu wykrywane są w warunkach pracy określonych w 1.2Chromatogram próbki jest przedstawiony na rysunkach 5 i 6. Celowe szczyty glukozy, sacharozy i fruktozy w chromatogramie próbki są symetryczne, z dobrym oddzieleniem i niezakłócającymi się szczytami.
Rysunek 5 Chromatogram cygara
Rys. 6 Chromatogram tytoniu oczyszczonego dymem
Tabela 2. Wyniki próby
Próbki
składnik
Zawartość próbki testowej/%
Tabak oczyszczony dymem -1
Glukoza
1.87
Sakarosa
0.45
Fruktoza
1.73
Tytuł 2
Glukoza
1.93
Sakarosa
0.44
Fruktoza
1.65
Cygarka-1
Glukoza
0.024
Sakarosa
N.D.
Fruktoza
0.03
Cygary 2
Glukoza
0.025
Sakarosa
N.D.
Fruktoza
0.03
3Wniosek
Metodę chromatografii jonowej do określania cukru w produktach tytoniowych ustanawia się przy użyciu chromatografii jonowej serii Wayeal 6300 z detektorem ampera.Próbki zostały wstępnie poddane obróbce, a następnie oddzielone kolumną chromatografii jonowej i poddane ilościowej ocenie za pomocą zewnętrznej metody standardowej., który umożliwia analizę jakościową i ilościową roztwarzalnych w wodzie cukrów w próbkach.który może być stosowany do określania zawartości cukru w produktach tytoniowych.
Określenie sześciu konwencjonalnych kationów w winie za pomocą chromatografii jonowej
Oznaczanie sześciu konwencjonalnych kationów w winie metodą chromatografii jonowej
W tym teście chromatograf jonowy jest używany do testowania sześciu kationów w winie. Metoda jest prosta, z dobrą liniowością i stabilną powtarzalnością, a także w pełni spełnia wymagania testowe.
1. Eksperyment
1.1 Główne instrumenty i odczynniki
Chromatograf jonowy: seria IC6600 z detektorem przewodności, supresorem kationów i automatycznym próbnikiem, seria AS3110.
Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm
Li+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
Na+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
NH4+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
K+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
Mg2+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
Ca2+Roztwór standardowy (1000 mg/l)
Strzykawka jednorazowa (2 ml)
Membrana filtracyjna mikroporowata do wody (0,45 μm)
Kolumna wstępnej obróbki: kolumna RP
Białe wino
Wino żółte
Wino
1.2 Przygotowanie roztworu
1.2.1 Mieszany roztwór standardowy
Odmierzyć pipetą 0,1 ml Li+roztwór standardowy (1000 mg/l) do kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować do Li+roztwór standardowy 1,0 mg/l. Odmierzyć pipetą 10 ml NH4+roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Ca2+roztwór standardowy (1000 mg/l), 10 ml Mg2+roztwór standardowy (1000 mg/l) w jednej kolbie miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać; przygotować roztwór standardowy zawierający 100 mg/l NH4+, 100 mg/l magnezu2+i 100 mg/l wapnia2+mieszany roztwór standardowy.
1.2.2 Standardowe rozwiązanie robocze
Pipeta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+roztwór standardowy (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH4+, Mg2+i Ca2+mieszany roztwór standardowy (100 mg/l) odpowiednio 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na2+roztwór standardowy (1000 mg/l), K+roztwór standardowy (1000 mg/l) 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml. Umieścić w zestawie 100 ml kolb miarowych, rozcieńczyć i ustalić objętość wodą, dobrze wymieszać i przygotować w 8 różnych stężeniach mieszanej serii standardowej, seria standardowa stężenia masowego jest pokazana w Tabeli 1.
Tabela 1 Tabela gradientu stężenia krzywej standardowej
Tabela gradientu stężenia krzywej standardowej
Związki
Standardowa 1
Standardowa 2
Standardowa 3
Standardowa 4
Standardowa 5
Standardowa 6
Standardowa 7
Standardowa 8
Li+
0,001
0,002
0,005
0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
Na+
0,5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
K+
0,1
0,5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
Ca2+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
1.3 Warunki pracy urządzenia
Kolumna chromatograficzna: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Kolumna ochronna: MS-5CG, 4*30mm
Temperatura: 40°C
Temperatura ogniwa przewodności
Eluent: 22 mM MSA
Szybkość przepływu: 1,0 ml/min
Prąd tłumika: 66mA
Objętość wtrysku: 25μL
1.4 Wstępne przetwarzanie próbek
Jednorazowa strzykawka służy do zasysania próbki i przepuszczania jej przez kolumnę RP z wkładem do wstępnego oczyszczania i 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii organicznej z próbki oraz 0,45 μm wodną membranę filtracyjną w celu usunięcia materii cząsteczkowej z próbki.
2. Wynik i dyskusja
2.1 Weryfikacja separacji
W warunkach roboczych 1.3 mieszanego roztworu standardowego chromatogramy standardowe 9 kationów pokazano na rys. 1, a wyniki testów w tabeli 2. Po przeprowadzeniu testów kształty pików dziewięciu kationów są symetryczne, a rozdział składników jest dobry.
Rys. 1 Chromatogram 9 jonów mieszanych w standardzie
Związki
Czas retencji
Powierzchnia szczytowa
Stężenie
(mg/l)
Rozdzielenie
SNR
Li+
5.187
37.931
0,5
4.706
13499.755
Na+
6.230
45.849
2.0
2,607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2,5
2.879
13938.415
Metyloamina
7.807
77.165
10
3,487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimetyloamina
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimetyloamina
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2,5
5,505
7213.676
Ca2+
27.818
121.626
5.0
nie
5695.913
Tabela 2 Wyniki badań 9-jonowego mieszanego wzorca
2.2 Weryfikacja liniowości krzywej standardowej
Roztwór roboczy serii krzywych wzorcowych przygotowany zgodnie z 1.2.2 wstrzyknięto do układu i przeanalizowano zgodnie z warunkami roboczymi podanymi w 1.3, a liniowość krzywej wzorcowej uzyskano, jak pokazano w tabeli 3 poniżej, przy dobrej liniowości.
Tabela 3 Liniowość krzywej standardowej
Związki
Równanie krzywoliniowe
Współczynnik korelacji R
Li+
y=72,29391x-0,08781
0,99986
Na+
y=19,99226x+0,47697
0,99994
NH4+
y=0,25375x2+16,16416x+1,42735
0,99999
K+
y=13,36620x-0,31093
0,99999
Mg2+
y=37,96758x-2,36348
0,99996
Ca2+
y=23,39661x-1,85857
0,99986
2.3 Testowanie próbek
Próbki wina białego, wina żółtego i wina testuje się zgodnie z metodą wstępnej obróbki próbek 1.4, a widma testowe przedstawiono na rys. 3, rys. 4 i rys. 5, a dane w tabeli 4 poniżej.
Ryc. 3 Chromatogram wina białego po 6 powtarzanych wstrzyknięciach
Rys. 4 6 Chromatogram powtarzanych iniekcji wina rozcieńczonego 20 razy
Rys. 5 6 Chromatogram powtarzanych wstrzyknięć wina żółtego rozcieńczonego 20 razy
Tabela 4 Dane testowe
Próbka
Li+(mg/l)
Na+(mg/l)
NH4+(mg/l)
K+(mg/l)
Mg2+(mg/l)
Ca2+(mg/l)
Białe wino
0,0019
2,44
0,576
0,128
0,191
0,627
Wino żółte
0,0108
32.123
150.703
281,49
74,55
114.137
Wino
0,0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Uwaga: Względne odchylenia standardowe (RSD) czasów retencji i powierzchni szczytowych sześciu kationów wynosiły odpowiednio od 0,014% do 0,063% i od 0,223% do 1,415%, a odzyski skokowe mieściły się w zakresie 84,5%~108%.
3. Wnioski
Chromatografia jonowa do oznaczania sześciu kationów w winie wykazuje dobrą separację, dobrą liniowość, stabilną powtarzalność i wysoką czułość. Może w pełni spełniać wymagania dotyczące badania sześciu kationów w winie.
Rozwiązywanie problemów z wysokosprawną chromatografią cieczową (HPLC)
Rozwiązywanie problemów z chromatografią ciekłą o wysokiej wydajności (HPLC)
Istnieje wiele instrumentów badawczych stosowanych w laboratorium, a jednym z nich jest wysokowydajna chromatografia ciekła (HPLC).Cytując teorię chromatografii gazowejW tym artykule przedstawiamy krótkie wprowadzenie do chromatografii, jej właściwości, przyczyn awarii,i metody obróbki chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności (HPLC).
Wprowadzenie wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Wysokiej wydajności chromatograf ciekły (HPLC) jest instrumentem opartym na zasadzie wysokiej wydajności chromatografii ciekłej,który jest stosowany głównie do analizy mniej lotnych i termicznie niestabilnych związków organicznych o wysokiej temperaturze wrzenia i dużej masie molekularnejSkłada się z butli rozpuszczalnika, pompy, wtryskiwacza próbki, kolumny chromatograficznej, detektora, rejestratora i stanowiska roboczego.
Jak działa wysokowydajna chromatografia ciekła?
Faza ruchoma w zbiorniku jest pompowana do układu przez pompę wysokiego ciśnienia, a roztwór próbkowy przechodzi przez wtryskiwacz próbki, a następnie wchodzi do fazy ruchomej,który ładuje roztwór próbki do kolumny chromatograficznej (faza stacjonarna)Ponieważ różne składniki roztworu próbkowego mają różne współczynniki rozkładu w dwóch fazach, gdy poruszają się względnie w dwóch fazach,po powtarzających się procesach dystrybucji adsorpcji-desorpcji, prędkość ruchu każdego elementu jest znacznie inna, a elementy są oddzielone na pojedyncze elementy, które z kolei wypływają z kolumny.stężenie próbki jest przekształcane w sygnał elektryczny i przesyłane do rejestratora, a dane są drukowane w postaci chromatogramu.
Zastosowania wysokowydajnej chromatografii ciekłej
HPLC jest szeroko stosowany w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym, środowiskowym, rolnictwie i badaniach naukowych
1Zastosowanie w analizie środowiska:
Może być stosowany do analizy cyklicznych węglowodorów aromatycznych (PAW), pozostałości pestycydów itp.
2- zastosowanie w analizie żywności:
Może być stosowany do analizy odżywiania żywności, analizy dodatków do żywności, analizy zanieczyszczeń żywności itp.
3Zastosowanie w naukach o życiu:
Oczyszczanie, oddzielanie i określanie masy molekularnej substancji w naukach o życiu, inżynierii genetycznej, chemii klinicznej, biologii molekularnej,i biochemii można badać na poziomie molekularnym.
4- zastosowanie w badaniu medycznym:analizy i określania metabolitów w płynów ciała, farmakokinetyki, monitorowania klinicznego leków itp.
5- zastosowanie w analizie nieorganicznej:analiza anionów i kationów itp.
Częste błędy i metody obróbki chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
Opis błędu
Analiza przyczyn
Rozwiązanie
Wskaźnik stanu przedniego panelu nie świeci
Nieprawidłowe podłączenie kabla
Otwórz podwozie i ponownie połączyć niezawodnie
Moduł zasilania przełączania nie może działać i zasilanie
Wymiana modułu zasilania
Za niska intensywność sygnału
Bąbelki są generowane w komórce przepływu
Wypłukać komórkę przepływową i odgazować fazę ruchomą
Prędkość awarii lampy deuterowej
Nie można zapalić lampy deuterowej
Jeśli usterka nie może zostać usunięta, proszę wymienić lampę deuterową.
Powszechne rozwiązywanie problemów z automatyczną próbką
Opis błędu
Analiza przyczyn
Rozwiązanie
Nienormalneelektryczna inicjalizacja przyrządu
Propozycje oprogramowania: zero-punktowy optoprzęg silnika poziomego nie działa.
1/ Włącz ponownie instrument.
2Sprawdź komorę próbkową pod kątem przeszkód.
3. Sprawdź czujnik w odpowiedniej pozycji pod kątem wszelkich oczywistych nieprawidłowych zjawisk, takich jak luźność i pęknięcie linii
4Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem.
Propozycje oprogramowania: zero-punkt optocouplera pionowego silnika nie działa.
Propozycje oprogramowania: zero-punkt optocoupler motora tacy nie działa.
Wskazówki oprogramowania: Optozłącze punktu zerowego silnika strzykawki uległo awarii.
Wskazówki oprogramowania: EEPROM nie jest w stanie czytać ani pisać.
1/ Włącz ponownie instrument.
2Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem.
Oprogramowanie do procesu wtrysku wskazywało na wyjątek
Wskazówki oprogramowania: nie ma fiolki próbkowej
1Sprawdź, czy pozycja fiolki próbki jest zgodna z pozycją ustawioną przez oprogramowanie.
2/ Włącz ponownie instrument.
3Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem.
Propozycje oprogramowania: drzwi otwarte
1Sprawdź, czy drzwi są zamknięte normalnie.
2Sprawdź czujnik drzwi na nieprawidłowości.
3/ Włącz ponownie instrument.
4Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem.
Ułomność linii
Światło stanu na przednim panelu nie jest włączone
1/ Włącz ponownie instrument.
2. Sprawdź czy kabel zasilania jest niezawodnie podłączony
3Sprawdź czy włączony jest przełącznik zasilania.
4Sprawdź bezpiecznik na uszkodzenia.
5Zadzwoń do obsługi posprzedażowej, aby rozwiązać problem.
Autosampler nie uruchamia chromatogramu
1. Sprawdź czy linia spustu jest niezawodnie podłączona
2. Sprawdź, czy linia seryjna przyrządu jest niezawodnie podłączona
3. Sprawdź czy światło sieciowe oprogramowania jest migające
Uszkodzenie linii płynu
Podczas wstrzykiwania w strzykawce pojawiają się oczywiste bąbelki.
1. Wykonać proces spłukiwania płynu linii
2Sprawdź czy złącza rur są luźne.
3Sprawdź złącza na wycieki.
4Zbyt mało płynu w fiolce próbkowej
Podczas wstrzyknięcia w przewodzie płynu pojawiają się małe bąbelki.
Słaba odtwarzalność wstrzyknięcia próbki
1. Brak przetwarzania ultradźwiękowego próbki
2. brak przetwarzania ultradźwiękowego do rozpuszczalnika do prania
3Podczas wstrzykiwania w strzykawce rurociągowej występują oczywiste bąbelki powietrza.
4. Fiolka próbki została ponownie wykorzystana bez czyszczenia
Powszechne rozwiązywanie problemów z pompą
Opis błędu
Analiza przyczyn
Rozwiązanie
Jeżeli wskaźnik stanu przedniego panelu nie jest włączony,
połączenie może być luźne,
Otwórz powłokę i ponownie podłącz.
Wykrycie modułu zasilania
Moduł zasilania zapasowego
Ciśnienie pompy wynosi 0
głowica pompy z powietrzem
Otwórz zawór oczyszczający, pompując strzykawką, dopóki nie pojawi się płyn z pustego przepływu zaworu, a następnie zaciśnij zawór.
Alarm ciśnienia
ustawienie zakresu ograniczeń ciśnienia nieuzasadnione
W zależności od rzeczywistych potrzeb badawczych ustala się rozsądny zakres ograniczeń ciśnienia.
Blokada rurociągu prowadzi do nadmiernego ciśnienia.
Sprawdź, czy rurociąg gra po głowie pompy.
Wyciek powoduje zbyt małe ciśnienie
Sprawdź, czy po głowicy pompy nie ma uszkodzeń na wszystkich poziomach rurociągów i ulic.
Dzwoniący dzwoni na częstotliwości 0,5 Hz.
Silnik zablokowany, alarm o górnej granicy ciśnienia, alarm o niższej granicy ciśnienia, alarm o wycieku płynu.
Sprawdź i ustalić przyczynę błędu, a następnie rozwiązać go zgodnie z sytuacją
Dzwoni 3 razy z częstotliwością 1HZ i zatrzymuje się
Utrata czujnika przecieku, usterka czujnika ciśnienia, usterka wentylatora, usterka przełącznika fotoelektrycznego, alarm progu rozpuszczalnika, nieudana inicjalizacja.
Sprawdź i ustalić przyczynę błędu, a następnie rozwiązać go zgodnie z sytuacją
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości alkoholu cukrowego w żywności za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
1Metody i zasady
Określone za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności z detektorem RID i wyliczone ilościowo metodą zewnętrzną.
2Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne
2.1 Konfiguracja przyrządów
Nie, nie, nie.
Konfiguracja systemu
Kty
1
P3210B Dwuwymiarowa pompa wysokiego ciśnienia
1
2
CT3210 Piekarnik kolonowy
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor RI
1
5
4.6*250mm 5μm kolumna aminokwasów
1
6
Stacja robocza SmartLab
1
Tabela 1 Wykaz konfiguracji
2.2 Metoda eksperymentalna
2.2.1 Przygotowanie odczynników i standardów
Nie, nie, nie.
Odczynniki
Czystość
1
Acetonitrylu
Chromatograficznie czyste
2
4 rodzaje standardów mieszanki słodzików
40 g/l
Tabela 2 Wykaz czynników i standardów
Krzywa standardowa: mieszany standard (40 mg/ml) czterech słodzików został rozcieńczony wodą do stężenia 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serii krzywych roboczych stężenia.
2.22 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna
kolumna aminokwasów, 4,6*250 mm, 5 μm
Faza mobilna
Acetonitryl:Woda=80:20
Wskaźnik przepływu
1 ml/min
Temperatura
30°C
Temperatura komórki
40°C
Pojemność wstrzyknięcia
20 μl
Tabela 3 Warunki chromatografii
2.2.3 Wstępna obróbka próby
Próbki napojów niebiałkowych nie powinny być mniejsze niż 200 ml i po całkowitym zmieszaniu umieszczone w szczelnym pojemniku.i ustawić objętość na 50 ml z wodą, dobrze wstrząsnąć i wykryć na maszynie po przejściu przez membranę filtrującą o średnicy 0,22 μm.
3Wyniki eksperymentów
3.1 Przydatność systemu
Rysunek 1 Chromatogram 6,0 mg/mL standardowego mieszania słodzików
Uwaga:Jak pokazano na rysunku, występują dobre szczyty erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu, a w pobliżu szczytów docelowych nie występują inne szczyty, które spełniają wymagania eksperymentalne.
3.2 Liniowość
Rysunek 2 Standardowa krzywa erytrytolu
Rysunek 3 Standardowa krzywa ksylitolu
Rysunek 4 Standardowa krzywa sorbitolu
Rysunek 5 Standardowa krzywa maltozy
Stężenia standardowych krzywych mieszania czterech substancji słodzących wynoszą 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml i 6,0 mg/ml.współczynniki korelacji liniowej krzywych standardowych czterech słodzików są powyżej 0.999, który spełniał wymagania eksperymentalne.
3.3 Powtarzalność
Rysunek 6 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć 3, 2 mg/ml Standard mieszania słodzików
Czas przechowywania
Nie, nie, nie.
Erytrytol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD ((%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Tabela 4 6 Wstrzyknięcia powtarzalności czasu retencji
Obszar szczytu
Nie, nie, nie.
Erytrytol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD ((%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Tabela 5 6 Wstrzyknięcia wielokrotności powierzchni szczytowej
Uwaga: Jak pokazuje tabela, czas retencji erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynosi 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077% a powtarzalność czasu retencji wynosiła mniej niż 0,2%,które spełniały wymagania eksperymentalneW przypadku erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu RSD w obszarze szczytu wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705% i 0,913%.które spełniały wymagania eksperymentalne.
3.4 Limit wykrywania
Rysunek 7 Chromatogram standardu mieszania słodzików o wartości 1,6 mg/ml
Uwaga: Jak pokazano na rysunku 7, stężenie 1,6 mg/ml w standardowym mieszaniu słodzików, potrójne SNR oblicza się na podstawie wartości granicznych wykrywalności erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu wynoszących 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml i 0,03 mg/ ml, które spełniają wymagania eksperymentalne.
3.5 Markowy Napój Bezbiałowy
Rysunek 8 Chromatogram napoju markowego w 2 wstrzyknięciach
Próbki
Obszar szczytu
Próbka-1
209.594
Próbka-2
209.001
Arytmetyczna średnia wartości
209.298
Tabela 6 2 Wstrzyknięcia na napoje o markowej nazwie
Jak wynika z chromatogramu, erytrytol jest wykrywany w napojach markowych, a ksylitol, sorbitol i maltitol nie są wykrywane.Dane zawarte w tabeli są wynikami dwóch badań o różnicy absolutnej 00,14% średniej arytmetycznej, co stanowi mniej niż 10% wymogu standardowego.
3.6 Uwaga
Ponieważ czujnik różnicowego wskaźnika załamania jest wrażliwy na gęstość roztworu, podczas wykonywania eksperymentu zaleca się wstępne zmieszanie fazy ruchomej.
4 Wniosek
Metody analityczne wprowadzone w niniejszym artykule odnoszą się do normy krajowej GB 5009.279-2016 (Ustalenie ksylitolu, sorbitolu, maltitolu i erytrytolu w żywności),za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3200 z detektorem RIDWyniki eksperymentalne wykazały, że w systemie adaptacyjnego testowania erytrytolu, ksylitolu, sorbitolu i maltitolu szczyty są dobre i nie ma innych szczytów wokół docelowych szczytów.Wskaźniki RSD dla czasu retencji wynoszą 00,128%, 0,128%, 0,120% i 0,077%, wszystkie poniżej 0,2%. RSD obszaru szczytowego wynoszą 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% i mniej niż 1%. SNR = 3 jako limit wykrywania, następnie limity wykrywania erytrytolu,xylitol, sorbitolu i maltitolu wynosi 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL i 0,03 mg/mL. Różnica bezwzględna między tymi dwoma pomiarami wynosi 0,14% średniej arytmetycznej,który jest mniejszy niż 10% standardowego wymoguWszystkie powyższe dane pokazują, że wyniki spełniają wymagania eksperymentalne.
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
Określenie tyrosolu w winie za pomocą chromatografii ciekłej o wysokiej wydajności
1Konfiguracja przyrządów i metody eksperymentalne
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii ciekłej
- Nie, nie.
Moduł
Kty
1
P3210B Podwójny system pompowy
1
2
CT3400 Piekarnik kolumnistyczny
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor UV 3210
1
5
C18 Kolumna, 4,6*250mm 5μm
1
6
Stacja robocza SmartLab
1
1.2 Metoda eksperymentalna
1.2.1 Przygotowanie reagentu
- Nie, nie.
Odczynniki
Czystość
1
Metanol
Wartość chromatograficzna
2
Tyrozol standardowy
98%
1.2.1.1 Tyrosol standardowy roztwór podstawowy (1000 mg/l): Weź odpowiednią ilość tyrosolu standardowego, rozpuszczaj i dopasowuj objętość do metanolu,przygotowuje się standardowy roztwór podstawowy o stężeniu 1000 mg/l, zamknięte i przechowywane w temperaturze -4°C.
1.2.1.2 Tyrozol standardowy roztwór roboczy: Pipetować odpowiednią ilość tyrozolu standardowego roztworu podstawowego dokładnie, rozcieńczyć z metanolu w celu utworzenia serii krzywych roboczych o stężeniu 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7, 5 mg/ l, 10 mg/ l odpowiednio.
1.2.2 Warunki chromatografii
Tabela 3 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna
C18 Kolumna 4,6*150 mm, 5 μm
Faza mobilna
A: metanol, B: woda
Wskaźnik przepływu
1 ml/min
Temperatura kolumny
40°C
Długość fali
222nm
Pojemność wstrzyknięcia
10 μl
Tabela 4 Odsetek fazy mobilnej
Czas/minuta
A
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Wstępna obróbka próby
Wymieść odpowiednią ilość próbek wina białego przez mikroporowatą membranę filtrującą o długości 0,45 μm, a następnie zmierzyć.
2Wynik eksperymentu.
2.1 Przydatność systemu
Rys. 1 Chromatogram 10 mg/l standardowy
Tabela 5 Dane z badania standardowego 10 mg/l
Związki
Czas przechowywania
Wysokość szczytu
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Tyrosol
7.209
29.398
367.785
7558
Uwaga: Na podstawie chromatogramu i danych widać, że kształt szczytu tyrosolu jest dobry, nie ma innych szczytów wokół szczytu docelowego, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne.
2.2 Standardowa krzywa
Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej
Uwaga: Z powyższego chromatogramu widać, że wartość współczynnika korelacji R krzywej tyrosolu jest powyżej 0.999, który spełnia wymagania eksperymentalne.
2.3 Powtarzalność
Ryc. 3 Chromatogram powtarzalności 3, 75 mg/ l Standardowy dla 6 wstrzyknięć
Tabela 6 Dane z badań powtarzalności 6 wstrzyknięć dla standardowej dawki 7,5 mg/ l
Tyrosol
Nie, nie, nie.
Czas przechowywania
Obszar szczytu
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Uwaga: Według danych z powyższej tabeli widać, że RSD powtarzalności w czasie retencji tyrosolu wynosi 0, 053% a RSD powtarzalności w szczytowym obszarze wynosi 0, 485%,Obie mają dobrą powtarzalnośćSpełnia wymagania eksperymentalne.
2.4 Limit wykrywania
Rys. 4 Chromatogram badawczy 0,1 mg/l standardowy
Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,1 mg/l
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
SNR
Tyrosol
7.210
4.852
41.562
Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi z tabeli granica wykrywalności tyrosolu wynosi 0,0073 mg/l z 3-krotnym stosunkiem sygnału do hałasu, co spełnia wymagania eksperymentalne.
2.5 Wyniki badań marki wina białego
Rys. 5 Chromatogram testowy wina białego marki
Tabela 8 Dane z badań wina białego marki
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wielkość próbki
Tyrosol
7.210
4.852
0.275 mg/l
Uwaga: w jednej z marek wina białego wykryto 0,275 mg/l tyrosolu.
2.6 Wynik badania wina białego marki z dodatkami
Rys. 6 Chromatogram badawczy białego wina marki
Tabela 9 Dane z badań na białe wino marki
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wielkość próbki
Tyrosol
7.234
71.425
10,799 mg/l
Uwaga: Dodać 15 μl standardowego 100 mg/l do 1 ml wina białego, a zgodnie z stężeniem wykrywanym wina białego i stężeniem podwyższonym teoretyczne stężenie wynosi 1,775 mg/l.Z stężenia wykrytego w powyższej tabeli, odzyskiwanie wzrostu wynosi 101,4%, co spełnia wymagania eksperymentalne.
2.7 Uwaga
Roztwór Tyrosol Standard należy przechowywać w niskiej temperaturze, w przeciwnym razie jego zawartość zmniejszy się.
3Wniosek
Niniejszy artykuł przedstawia określenie zawartości tyrosolu w białym winie za pomocą wysokowydajnego chromatografu ciekłego serii Wayeal LC3210 wyposażonego w detektor ultrafioletowy.Wyniki eksperymentalne wykazały, że forma szczytowa tyrosolu jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płyt jest wysoka, co spełnia wymagania eksperymentalne.999. RSD czasu retencji tyrosolu wynosi 0,053%, a RSD obszaru szczytowego 0,485%, co oznacza dobrą reprodukowalność.4% wraz ze szpiczanymWyniki powyższych danych spełniają wymagania przyrządu dotyczące metody badania.
Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie zawartości acyklowiru metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Metodę analityczną wprowadzoną w niniejszym artykule, w odniesieniu do wydania Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej z 2020 r. w metodzie badawczej acyklowiru,za pomocą wysokowydajności ciekłego chromatografu Wayeal serii LC3200 z detektorem DAD.
1Konfiguracja przyrządu i metoda eksperymentu
1.1 Konfiguracja przyrządów
- Nie, nie.
Nazwa
Kty
1
P3210Q Pompa kwaternowa
1
2
CT3400 Piekarnik kolumnistyczny
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6 x 250 mm 5 μm
1
6
Stacja robocza chromatografii
1
1.2 Metoda eksperymentalna
1.2.1 Przygotowanie odczynników
Tabela 2 Wykaz czynników
- Nie, nie.
Odczynniki
Czystość
1
2
3
4
5
Metanol
Kwas fosforanowy
Hydroksyd sodu
Acyclovir
Guanina
Chromatograficzna czystość ((LC))
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 Roztwór testowy: 40 mg próbki należy włożyć do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dodać 2 ml 0,4% wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodać 25 ml 0,5%.1% (V/V) roztworu kwasu fosforanowego i rozcieńczyć go wodą do skaliDobrze potrząśnij.
1.2.1.2 Roztwór referencyjny: Włożyć 1 ml roztworu badawczego do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dodać 5 ml 0,1% roztworu kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali i dobrze wstrząsnąć.
1.2.1.3 Roztwór do przechowywania guaniny kontrolnej: Weź 10 mg referencyjnego guaniny do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, dodaj 5 ml 0,4% roztworu wodorotlenku sodu, aby go rozpuścić, a następnie dodaj 5 ml 0.1% roztwór kwasu fosforanowego, rozcieńczyć wodą do skali, dobrze wstrząsnąć.
1.2.1.4 Roztwór referencyjny guaniny: Włożyć 1 ml roztworu referencyjnego guaniny do kolby o pojemności 100 ml, rozcieńczyć wodą i dobrze wstrząsnąć.
1.2.1.5 Dostosowanie do systemu roztworu: Pobierz odpowiednią ilość każdego z roztworu referencyjnego i roztworu referencyjnego guaniny, zmieszaj w równej objętości i dobrze wstrząsnij.
1.2.2 Warunki chromatografii
Tabela 3 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna
Nowa Atom PC18 Kolumna chromatograficzna, 4,6*250mm, 5μm
Faza mobilna
Mobilna faza A: woda
Faza B: metanol
Wskaźnik przepływu
1 ml/min
Temperatura kolumny
35°C
Długość fali
254 nm
Pojemność wstrzyknięcia
20 μl
Tabela 4 Wskaźnik fazy ruchomego
Czas (min)
Faza mobilna A
Mobilna faza B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Wynik eksperymentu.
2.1 Rozwiązanie dotyczące odpowiedniości systemu
Rys. 1 Chromatogram badawczy rozwiązania odpowiedniego dla systemu
Tabela 5 Rozwiązanie odpowiedniości systemu danych testowych
- Nie, nie.
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Oddzielenie
1
Guanina
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
Niepowstałe
Uwaga: Z powyższego wykresu i danych zawartych w tabeli widać, że acyklowir i guanina mają lepsze kształty szczytowe i wysoką teoretyczną liczbę płytek.0, która spełnia wymagania farmakopei.
2.2 Powtarzalność
Rys. 2 Chromatogram powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości systemu
Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć odpowiedniości układu Czas zatrzymywania roztworu
Próbka
- Nie, nie.
Guanina
Acyclovir
Czas przechowywania
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Tabela 7 Dane dotyczące powtarzalności 6 wtrysków odpowiedniości układu
Próbka
- Nie, nie.
Guanina
Acyclovir
Obszar szczytu
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli, RSD czasu retencji guaniny i acyklowiru w roztworze odpowiedniego dla układu wynosi 0,048% i 0,074%, a RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 475% i 0.452%Wyniki odtwarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.
Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową
Określenie jonów kwasu octowego i siarczanu w hydroxyetylocelulozie chromatografią jonową
1Metoda eksperymentalna
1.1 Warunki badania
Instrument: chromatograf jonowy serii IC6200 z detektorem przewodności
Kolumna chromatograficzna: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Kolumna ochronna: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluent: 18mM KOH
Temperatura kolumny: 30°C
Przepływ: 1,0 ml/min
Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl
Tłumienie: tłumienie anionów
1.2 Odczynniki eksperymentalne
Standardy kwasu octowego: 1000 mg/l
Standardy jonów siarczanowych: 1000 mg/l
Próbka hydroxyetylocelulozy
1.3 Przygotowanie norm
Pipeta 0, 1 ml, 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml roztworu standardowego kwasu octowego (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0, 5 ml, 0, 8 ml, 1, 0 ml, 1, 5 ml, 2.0 ml roztworu standardowego jonów siarczanowych (1000 mg/l) w zestawie kolb objętościowych o pojemności odpowiednio 100 ml, a następnie ustawić objętość wodą ultraczystą i dobrze wymieszać.
1.4 Przygotowanie próbek
Wykorzystać określoną ilość hydroksyetylcelulozy do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustawić objętość wodą ultraczystą, pozostawić na godzinę, aż próbka całkowicie się rozpuści,rozcieńczone przez kolumnę C18, membrany filtrującej i badania.
2. Wynik testu
2.1 Badania liniowe
2.1.1 Badanie liniowe na jony kwasu octowego i siarczanu
Stężenia z serii krzywej standardowej przedstawione są w tabeli 1. Badanie zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.1, oraz wielopunktowy chromatogram nakładania się krzywych standardowych, jak pokazano na rysunku 1.
Tabela 1 Gradient stężenia Tabela krzywej standardowej
Tabela 1 Gradient stężenia Tabela krzywej standardowej (mg/l)
Związek
Standardowa krzywa 1
Standardowa krzywa 2
Standardowa krzywa 3
Standardowa krzywa 4
Standardowa krzywa 5
Standardowa krzywa 6
Kwas octowy
1
2
5
8
10
15
Tak.42-
2
5
8
10
15
20
Rys. 1 Chromatogram wielopunktowego nakładania się krzywych standardowych
Tabela 2 Równania liniowe jonu kwasu octowego i jonu siarczanu
Nie, nie, nie.
Jony
Równania liniowe
Współczynnik korelacji R
1
Kwas octowy
Y=6.20870x+3.53190
0.99957
2
SO42-
Y=15.38419x-8.82943
0.99967
2.2 Badanie powtarzalności próbek
Zgodnie z warunkami chromatograficznymi ¥1.1 ¥, przeanalizowano sześć kolejnych wstrzyknięć próbek, a chromatogram pokazany jest na rysunku 2.Nie ma innych szczytów wokół jonów kwasu octowego i siarczanu i szczyty były dobrze oddzielone.Ich dane dotyczące powtarzalności są przedstawione w tabeli 3. Czas retencji RSD kwasu octowego wynosi 0,046% i czas retencji RSD powierzchni szczytowej wynosi 0,293%.542%Powtarzalność jest dobra.
Rys. 2 Chromatogram pokrywania 6 wstrzyknięć
Tabela 3 Dane dotyczące powtarzalności 6 wstrzyknięć
Próbki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Próbki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Kwas octowy w próbce
4.431
54.35
Tak.42-w próbce
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
Średnia
4.431
54.651
Średnia
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3Wniosek
Ustalona metoda chromatografii jonowej do wykrywania jonów kwasu octowego i sulfatu w hydroxyetylocelulozie wykazała dobrą separację i stabilną odtwarzalność,który w pełni spełnia wymagania chromatografii jonowej do określania jonów kwasu octowego i siarczanu.
Określenie 6-metylkumaryny w kosmetykach za pomocą chromatografii ciekłej
Określenie 6-metylkumaryny w kosmetykach za pomocą chromatografii ciekłej
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii ciekłej
Nie, nie, nie.
Moduł
Kty
1
PB3210 Pompy binarne
1
2
CT3400 Piekarnik kolumnistyczny
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
Detektor UV3210
1
5
NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
Stacja robocza SmartLab
1
1.2 Metoda eksperymentalna
1.2.1 Odczynniki
Tabela 2 Wykaz czynników
Nie, nie, nie.
Odczynniki
Czystość
1
Metanol
Wartość chromatograficzna
2
6-metylokumaryna
99%
3
Fosforan diwodoru amonu
AR
4
Kwas fosforanowy
GR
1.2.1.1 Standardowy roztwór 6-metylokumaryny (1000 mg/l): Pobierz odpowiednią ilość 6-metylokumaryny standardowej,rozpuszczone i ustawione objętością metanolu i przygotowane do stężenia 1000 mg/l standardowego roztworu podstawowego.
1.2.1.2 Standardowy roztwór roboczy 6-metylkumaryny:Pipetowanie odpowiedniej ilości standardowego roztworu 6-metylkumaryny i rozcieńczenie metanolu w celu przygotowania serii krzywych roboczych o stężeniu 00,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l i 10,0 mg/l odpowiednio.
1.2.1.3 roztwór buforowy fosforanu diwodoru sodu: Weź 3,12 g fosforanu diwodoru sodu, dodaj wodę do rozpuszczenia i rozcieńcz do 1000 ml, a pH kwasu fosforanowego dostosuj do 3.5.
1.2.2 Warunki chromatografii
Tabela 3 Warunki chromatografii
Kolumna chromatograficzna
NovaChrom SC18 4,6*250mm 5μm
Faza mobilna
A: metanol,B: roztwór buforowy diwodoru fosforanu sodu
Wskaźnik przepływu
1 ml/min
Temperatura kolumny
35°C
Długość fali
275 nm
Pojemność wstrzyknięcia
10 μl
Tabela 4 Program wytwarzania gradientów
Czas (min)
Faza mobilna A
Mobilna faza B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Wstępna obróbka próby
Pobierz 1 g (z dokładnością do 0,001 g) próbki w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml, dodaj 5 ml metanolu, wiruj i wstrząsnij, aby całkowicie zmieszać próbkę z roztworem ekstrakcyjnym, ekstrakcja ultradźwiękowa przez 20 min,ochłodzone do temperatury pokojowej, a następnie ustawione do 10 ml metanolu, zmieszane, a następnie przenoszone do rur odśrodkowych, odśrodkowane w temperaturze 5000 r/min przez 5 min,i nadmiernego filtrowanego przez 0.45 μm membrany organicznej, a następnie badane.
2Wynik eksperymentu.
2.1 Przydatność systemu
Rys. 1 Chromatogram norm 10 mg/l
Tabela 5 Dane z badań standardowych 10 mg/l
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
6-metylokumaryna
11.168
574.285
15854
Uwaga:Chromatogram i dane pokazują, że 6-metylokumaryna ma dobry kształt szczytu, a wokół szczytu docelowego nie ma innych szczytów, a teoretyczna liczba płytek jest wysoka,spełniające wymagania eksperymentalne.
2.2 Standardowa krzywa
Rys. 2 Wynik badania krzywej standardowej
Uwaga: Chromatogram pokazuje, że wartość R współczynnika korelacji krzywej 6-metylkumaryny jest wyższa niż 0.9999, który spełnia wymagania eksperymentalne.
2.3 Powtarzalność
Rys. 3 Chromatogram powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięć
Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięćTabela 6 Dane dotyczące powtarzalności 3 mg/ l Standardy 6 wstrzyknięćs
6-metylokumaryna
Nie, nie, nie.
Czas przechowywania
Obszar szczytu
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD ((%)
0.061
0.222
Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli RSD powtarzalności czasu retencji 6-metylkumaryny wynosi 0,061%, a RSD powtarzalności obszaru szczytowego 0,222%.Powtarzalność jest dobra i spełnia wymagania eksperymentalne.
2.4 Limit wykrywania
Rys. 4 Chromatogram badawczy standardowy 0,02 mg/l
Tabela 7 Dane z badań standardowych 0,02 mg/l
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
SNR
6-metylokumaryna
11.153
1.208
19.296
Uwaga: Zgodnie z powyższymi danymi jako limit wykrywania oblicza się 3-krotny stosunek sygnału do hałasu, a stwierdzono, że limit wykrywania 6-metylkumaryny wynosi 0,004 mg/l.Spełnia wymagania eksperymentalne.
2.5 Wynik badania próbki kosmetyki
Rys. 5 Chromatogram badawczy próbki kosmetyki
Uwaga: 6-metylokumaryna nie została wykryta w próbce kosmetyki.
2Uwaga:
Przy użyciu szybkiej wirówki należy zadbać o to, aby rury były umieszczone symetrycznie i aby całkowita masa rury po przeciwnych stronach była taka sama.
3Wniosek
Metoda analityczna wprowadzona w niniejszym artykule, z uwzględnieniem "Normatyk bezpieczeństwa i technicznych dla kosmetyków" w zakresie wykrywania 6-metylkumaryny,za pomocą wysokowydajnej chromatografii ciekłej Wayeal serii LC3200 z detektorem UVWyniki eksperymentu pokazują, że forma szczytu 6-metylkumaryny jest dobra w badaniu adaptacyjności systemu i nie ma innych szczytów wokół docelowego szczytu,a teoretyczna liczba tablic jest wysokaWartość współczynnika korelacji krzywej R jest powyżej 0.9999RSD powtarzalności czasu retencji 6-metylkumaryny wynosi 0,061%, a RSD powtarzalności obszaru szczytowego wynosi 0,222%, co wskazuje na dobrą powtarzalność..Wszystkie powyższe wyniki badań spełniają wymagania przyrządu w metodzie standardowej.
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
W niniejszym artykule opracowano metodę analityczną określania zawartości pierwiastków ołowianych w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej.Ołów wykazał dobrą liniowość w zakresie stężenia 1.0-40μg/l z współczynnikami korelacji liniowej większymi niż 0.999Zakres RSD dla trzech wstrzyknięć wynosi 1,5%.
Słowa kluczowe: wchłanianie atomowe, automatyczny próbnik, białe wino, ołów
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej
Nie, nie, nie.
Modułowe
Kty
1
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310
1
2
Moc pieca grafitowego
1
3
Autosampler
1
4
System krążenia wody chłodzącej
1
5
Argon o wysokiej czystości
1
1.2 Warunki badania
Długość fali: 283,3 nm
Szerokości pasma widmowego: 0,4 nm
Prąd lampy: 5mA
Zapalenie: AA-BG
Objętość wstrzyknięcia: 20 μl
Program temperatury
Nie, nie, nie.
Temperatura (°C)
Czas (y)
Metoda podgrzewania
Wrażliwość
Gazy
Obwód gazowy
1
100
10
RAMP
Niskie
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Niskie
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Niskie
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Niskie
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Niskie
Argon
0.0
6
1900
3
KROK
Niskie
Argon
0.0
7
2100
2
KROK
Niskie
Argon
1.0
1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny
1.3.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99): Weź 10 ml kwasu azotowego, powoli dodaj do 990 ml wody i dobrze wymieszaj.
1.3.2 Roztwór kwasu azotowego (1+9): Weź 50 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 450 ml wody i dobrze wymieszać.
1.3.3 Standardowy roztwór ołowiu: 1000 mg/l
1.3.4 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych
1.3.5 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
1.3.6 Piekarnik suszący o stałej temperaturze
1.4 Przygotowanie próbek
1.4.1 Standardowy roztwór pośredni ołowiu
Do kolby objętościowej o pojemności 100 ml pipetować 0,1 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, dobrze wstrząsając, przygotować stężenie 1 mg/l standardowego roztworu pośredniego ołowiu.Przechowywać w chłodni w temperaturze 0°C - 4°C. Przed użyciem rozcieńczyć 1% kwasem azotowym.
1.4.2 Standardowe rozwiązanie robocze ołowiu
Pipetować 400 μL standardowego roztworu pośredniego ołowiu w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, przygotowanym w stężeniu 40 μg/l standardowego roztworu ołowiu,Przygotuj go do użycia..
1.5 Wstępna obróbka próby
Mokre trawienie
Weź 5,0 ml płynnej próbki w kręgu politetrafluoroetylenowym. Próbki zawierające etanol podgrzewa się na płytce gorącej w niskiej temperaturze 120 °C, aby najpierw usunąć etanol.Dodaj 10 ml kwasu azotowego i 00, 5 ml kwasu chloranowego, zakryć i rozpuścić na cyfrowej płytce gorącej (warunki odniesienia: 120 °C/0,5 h~1 h; do 180 °C/2 h~4 h, do 200 °C~220 °C).Otwórz pokrywę i przetwórz, dopóki nie wydzieli się białego dymu, a roztwór przetworzony nie stanie się bezbarwny i przejrzysty., docierać do prawie suchego kwasu, zatrzymać rozpuszczanie, ochłodzić, a następnie rozcieńczyć do 25 ml wodą, dobrze zmieszać i zamieszanie.
2Wynik i dyskusja
2.1 Standardowa krzywa
Weź 40 μg/l standardowego roztworu roboczego ołowiu, zgodnie z warunkami badań 1,2 do wstrzykiwań i analizy, automatyczny próbnik wybiera automatyczne rozcieńczanie.Przyjmijmy koncentrację jako współrzędną poziomą, a absorbancję jako współrzędną pionową., a do ustalenia krzywej roboczej stosuje się zewnętrzną metodę standardową. Wynik jest pokazany na rysunku 1. Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/L wynosi y = 0,008348 * x + 0.063430 o wartości R 0.9995, który ma dobrą liniowość i spełnia wymagania eksperymentalne.
Rys. 1 Krzywa standardowa ołowiu
2.2 RSD próbki standardowej
Wartość RSD po 3 wielokrotnych wtryskach normy wynosi 1,5%, a stabilność przyrządu jest zgodna ze standardami eksperymentalnymi.
Rys. 2 Chromatogram nakładania standardowego 32 μg/l z 3 powtarzającymi się wstrzyknięciami
Tabela 2 Dane wchłaniania standardowych 32 μg/l przy 3 powtarzających się wstrzyknięciach
Punkt standardowy 5
Wchłanianie
Temat: Wchłanianie
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Wskaźnik przyrostów próbek
Próbki odtwarzające i próbki puste, a także próbki z dodatkiem, są wstrzykiwane i analizowane zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2, a chromatogram próbki przedstawiony na rys. 3 oraz chromatogram próbki z plamkami przedstawiony na rys. 4.Dane pokazują, że próbka nie została wykryta, a odzyskiwane próbki z dodatkiem wynosiły 95.4%, spełnia wymagania eksperymentalne.
Rys. 3 Chromatogram próbki
Rys. 4 Chromatogram próbki
3Wniosek
Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/l wynosi y=0,008348*x+0,063430 z wartością R równą 0.9995W przypadku trzech powtórzonych wstrzyknięć zakres RSD wynosił 1, 5%, a odzysk zwiększenia próby wynosił 95, 4%.Metoda jest precyzyjna., wiarygodne i wrażliwe do określania zawartości ołowiu w białym winie.
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
Określenie zawartości ołowiu w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej
W niniejszym artykule opracowano metodę analityczną określania zawartości pierwiastków ołowianych w białym winie za pomocą spektrophotometrii absorpcji atomowej.Ołów wykazał dobrą liniowość w zakresie stężenia 1.0-40μg/l z współczynnikami korelacji liniowej większymi niż 0.999Zakres RSD dla trzech wstrzyknięć wynosi 1,5%.
Słowa kluczowe: wchłanianie atomowe, automatyczny próbnik, białe wino, ołów
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej
Nie, nie, nie.
Modułowe
Kty
1
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310
1
2
Moc pieca grafitowego
1
3
Autosampler
1
4
System krążenia wody chłodzącej
1
5
Argon o wysokiej czystości
1
1.2 Warunki badania
Długość fali: 283,3 nm
Szerokości pasma widmowego: 0,4 nm
Prąd lampy: 5mA
Zapalenie: AA-BG
Objętość wstrzyknięcia: 20 μl
Program temperatury
Nie, nie, nie.
Temperatura (°C)
Czas (y)
Metoda podgrzewania
Wrażliwość
Gazy
Obwód gazowy
1
100
10
RAMP
Niskie
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Niskie
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Niskie
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Niskie
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Niskie
Argon
0.0
6
1900
3
KROK
Niskie
Argon
0.0
7
2100
2
KROK
Niskie
Argon
1.0
1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny
1.3.1 Roztwór kwasu azotowego (1+99): Weź 10 ml kwasu azotowego, powoli dodaj do 990 ml wody i dobrze wymieszaj.
1.3.2 Roztwór kwasu azotowego (1+9): Weź 50 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 450 ml wody i dobrze wymieszać.
1.3.3 Standardowy roztwór ołowiu: 1000 mg/l
1.3.4 Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych
1.3.5 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
1.3.6 Piekarnik suszący o stałej temperaturze
1.4 Przygotowanie próbek
1.4.1 Standardowy roztwór pośredni ołowiu
Do kolby objętościowej o pojemności 100 ml pipetować 0,1 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, dobrze wstrząsając, przygotować stężenie 1 mg/l standardowego roztworu pośredniego ołowiu.Przechowywać w chłodni w temperaturze 0°C - 4°C. Przed użyciem rozcieńczyć 1% kwasem azotowym.
1.4.2 Standardowe rozwiązanie robocze ołowiu
Pipetować 400 μL standardowego roztworu pośredniego ołowiu w kolbie objętościowej o pojemności 10 ml i ustawić objętość 1% kwasem azotowym, przygotowanym w stężeniu 40 μg/l standardowego roztworu ołowiu,Przygotuj go do użycia..
1.5 Wstępna obróbka próby
Mokre trawienie
Weź 5,0 ml płynnej próbki w kręgu politetrafluoroetylenowym. Próbki zawierające etanol podgrzewa się na płytce gorącej w niskiej temperaturze 120 °C, aby najpierw usunąć etanol.Dodaj 10 ml kwasu azotowego i 00, 5 ml kwasu chloranowego, zakryć i rozpuścić na cyfrowej płytce gorącej (warunki odniesienia: 120 °C/0,5 h~1 h; do 180 °C/2 h~4 h, do 200 °C~220 °C).Otwórz pokrywę i przetwórz, dopóki nie wydzieli się białego dymu, a roztwór przetworzony nie stanie się bezbarwny i przejrzysty., docierać do prawie suchego kwasu, zatrzymać rozpuszczanie, ochłodzić, a następnie rozcieńczyć do 25 ml wodą, dobrze zmieszać i zamieszanie.
2Wynik i dyskusja
2.1 Standardowa krzywa
Weź 40 μg/l standardowego roztworu roboczego ołowiu, zgodnie z warunkami badań 1,2 do wstrzykiwań i analizy, automatyczny próbnik wybiera automatyczne rozcieńczanie.Przyjmijmy koncentrację jako współrzędną poziomą, a absorbancję jako współrzędną pionową., a do ustalenia krzywej roboczej stosuje się zewnętrzną metodę standardową. Wynik jest pokazany na rysunku 1. Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/L wynosi y = 0,008348 * x + 0.063430 o wartości R 0.9995, który ma dobrą liniowość i spełnia wymagania eksperymentalne.
Rys. 1 Krzywa standardowa ołowiu
2.2 RSD próbki standardowej
Wartość RSD po 3 wielokrotnych wtryskach normy wynosi 1,5%, a stabilność przyrządu jest zgodna ze standardami eksperymentalnymi.
Rys. 2 Chromatogram nakładania standardowego 32 μg/l z 3 powtarzającymi się wstrzyknięciami
Tabela 2 Dane wchłaniania standardowych 32 μg/l przy 3 powtarzających się wstrzyknięciach
Punkt standardowy 5
Wchłanianie
Temat: Wchłanianie
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Wskaźnik przyrostów próbek
Próbki odtwarzające i próbki puste, a także próbki z dodatkiem, są wstrzykiwane i analizowane zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2, a chromatogram próbki przedstawiony na rys. 3 oraz chromatogram próbki z plamkami przedstawiony na rys. 4.Dane pokazują, że próbka nie została wykryta, a odzyskiwane próbki z dodatkiem wynosiły 95.4%, spełnia wymagania eksperymentalne.
Rys. 3 Chromatogram próbki
Rys. 4 Chromatogram próbki
3Wniosek
Równanie krzywej ołowiu w zakresie stężenia 1,0-40 μg/l wynosi y=0,008348*x+0,063430 z wartością R równą 0.9995W przypadku trzech powtórzonych wstrzyknięć zakres RSD wynosił 1, 5%, a odzysk zwiększenia próby wynosił 95, 4%.Metoda jest precyzyjna., wiarygodne i wrażliwe do określania zawartości ołowiu w białym winie.
Określenie glikolu polietylenowego chromatografią permeacyjną żelową
Określenie glikolu polietylenowego chromatografią permeacyjną żelową
1Wprowadzenie
Celem: określenie masy cząsteczkowej i rozkładu poliglikolu etylenowego (PEG) metodą chromatografii permeacyjnej żelowej o wysokiej wydajności (GPC).
Metoda:
Xtimate SEC-120, kolumna chromatograficzna permeacji żelowej o długości 5 μm, 7,8x300 mm
Detektor różnicowego wskaźnika załamania (RID)
Faza ruchoma: woda ultraczysta
Przepływ: 1,0 ml/min
Temperatura kolumny: 35 °C;
Objętość wstrzyknięcia: 10 μl.
Określenia kalibracyjne są ustalane, a wyniki masy molekularnej i rozkładu każdej próbki są obliczane za pomocą oprogramowania GPC.
Wynik: linearność PEG jest dobra, gdy masa molekularna wynosiła 400-20000; możliwość odtworzenia eksperymentu jest dobra, przy 6 kolejnych wstrzyknięciach PEG6000,wartość RSD czasu retencji wynosi 00,105%, a wartość RSD powierzchni szczytowej wynosi 0,335%.
Wniosek: chromatografia permeacyjna żelowa o wysokiej wydajności (GPC) jest wiarygodną metodą określania masy cząsteczkowej i rozkładu PEG,który ma zalety dokładności i wysokiej odtwarzalności, gdy jest stosowany do oceny właściwości polidispersity związków polimerowych.
Słowa kluczowe: HPLC, GPC, RID, Polimer, Glikol polietylenowy
2Metoda eksperymentalna
2.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji wysokowydajnych chromatografów ciekłych
- Nie, nie.
Modułowe
Kty
1
Wysokiej wydajności ciekła chromatografia serii LC3200
1
2
PB3200 Pompy binarne
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Piekarnik kolumnistyczny
1
5
AS3200 Autosampler
1
2.2 Warunki badania
Kolumna chromatograficzna: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm
Temperatura kolumny: 35°C
Detektor: RID
Przepływ: 1,0 ml/min
Faza ruchoma: woda
Pojemność wstrzyknięcia: 10 μl
2.3 Instrument/czynnik i materiały eksploatacyjne
Odczynniki:
Ultraczysta woda
Standard: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Sprzęt pomocniczy
Waga analityczna
Jednostka do ekstrakcji rozpuszczalników
Ultradźwiękowy czyściciel
Materiały eksperymentalne
Membrana filtrująca: membrana filtrująca wodną 0,45 μm
2.4 Przygotowanie normy PEG
Pipety 0,20 g każda z norm PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 i PEG20000, dodaje się 10 ml wody do rozpuszczenia, dobrze miesza się i przygotowuje się stężenie próbki 20 mg/mL do badania.
3Wynik i dyskusja
3.1 Różne normy masy molekularnej
Rys. 1 Chromatogram PEG400
Tabela 1 Parametry chromatograficzne PEG400
- Nie, nie.
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Numer tablicy termicznej
Wskaźnik pozostałości
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Rys. 2 Chromatogram PEG2000
Tabela 2 Parametry chromatograficzne PEG2000
- Nie, nie.
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Wskaźnik pozostałości
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Rys. 3 Chromatogram PEG6000
Tabela 3 Parametry chromatograficzne PEG6000
- Nie, nie.
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Wskaźnik pozostałości
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Rys. 4 Chromatogram PEG10000
Tabela 4 Parametry chromatograficzne PEG10000
- Nie, nie.
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Wskaźnik pozostałości
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Rys. 5 Chromatogram PEG20000
Tabela 5 Parametry chromatograficzne PEG20000
- Nie, nie.
Związki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Wskaźnik pozostałości
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Rys. 6 Nakładanie się chromatogramów o różnej masie molekularnej
Uwaga: Powyższe dane pokazują, że czas retencji PEG20000 wynosi 6,081 minuty, a PEG400 10,315 minut, najpierw wyluuje się większe cząsteczki, a później mniejsze.
3.2 Powtarzalność
Rys. 7 Chromatogramy nakładania się powtarzalności PEG6000 (n=6)
Tabela 7 Parametry chromatograficzne powtarzalności PEG6000 (n=6)
- Nie, nie.
Próbki
Czas przechowywania
Obszar szczytu
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Średnia
-
7.225
500.416
RSD ((%)
-
0.105
0.335
Uwaga: powtarzalność jest dobra. RSD czasu retencji wynosi 0, 105% i RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 335% dla 6 zastrzyków PEG6000.
3.3 Standardowe krzywe
Rys. 8 Standardowe krzywe chromatogramy o różnej masie molekularnej
Tabela 8 Standardowe krzywe parametry chromatograficzne różnych mas molekularnych
Uwaga: Wyniki masy molekularnej i rozkładu każdej próbki są obliczane za pomocą oprogramowania GPC.000, a współczynnik korelacji liniowej wynosi 0.999.
4Wniosek
Badanie tego glikolu polietylenowego (PEG) wykonuje się chromatografią żelową przy użyciu chromatografu ciekłego o wysokiej wydajności serii LC3200 z detektorem różnicowego wskaźnika załamania.czas retencji PEG20000 wynosi 6W przypadku, gdy wzorzec PEG400 wynosi 10,315 minut, większe cząsteczki są wyluowane najpierw, a mniejsze cząsteczki później.105% i RSD powierzchni szczytowej wynosi 0Liniowość masy cząsteczkowej PEG jest dobra w zakresie od 400 do 20,000, a współczynnik korelacji liniowej wynosi 0.9999. Wysokiej wydajności żelowa chromatografia permeacyjna (GPC) jest wiarygodną metodą określania masy cząsteczkowej i rozkładu PEG,który ma zalety dokładnych i odtwarzalnych wyników, gdy jest stosowany do oceny właściwości polidispersity związków polimerowych.
Uwaga: Próbkę należy pozostawić w temperaturze pokojowej przez ponad 12 godzin i należy delikatnie ją zmieszać, nie stosować ultradźwięków ani mocno wstrząsać w celu przyspieszenia rozpuszczenia.
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.
Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej
- Nie, nie.
Nazwa
Kty
1
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310
1
2
Kompresor powietrza
1
3
Aketylen o wysokiej czystości
1
4
Lampa katodowa z ołowiu
1
5
Lampa katodowa kadmowa
1
6
Lampa katodowa chromowa
1
1.2 Odczynniki i instrumenty
1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml)
1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml)
1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml)
1.2Chlorek amonu: AR
1.2.5 Kwas azotowy: GR
1.2.6 Kwas solny: GR
1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR
1.2.8 Kwas chlorowy: GR
1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR
1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych
1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
1.3 Wstępne przetwarzanie
1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu
Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)
1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu
Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)
2Wyniki i dyskusja
Ołów
Próbka wykrywalna
Ołów
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
20,0 l/min
Szerokość pasma widmowego
00,4 nm
Długość fali
2830,3 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
5 mA
Tabela stężenia gradientu (mg/l) krzywych standardowych ołowiu i danych próbkowych
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
6
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0024
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.0000
Stężenie ołowiu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
Nie wykryto
Standardowa krzywa ołowiu
Kadmium
Próbka wykrywalna
Kadmium
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
20,0 l/min
Szerokość pasma widmowego
00,4 nm
Długość fali
2280,8 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
3mA
Tabela stężeń gradientu (mg/l) kadmu standardowej krzywej i dane próbkowe
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0057
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.0000
Stężenie kadmu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
Nie wykryto
Standardowa krzywa kadmu
Chrom
Próbka wykrywalna
Chrom
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
30,6 l/min
Szerokość pasma widmowego
0.2nm
Długość fali
3570,9 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
5 mA
Tabela stężenia gradientu (mg/l) standardowej krzywej chromu i dane próbkowe
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0130
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.1519
Stężenie chromu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
37.7
Standardowa krzywa chromu
3. Notatki
3.1 Kwas azotowy i kwas perchlorowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas solny i kwas fluorowodny mają silną lotność i właściwości żrące,Sprzęt ochronny powinien być noszony zgodnie z wymogami regulaminu., oraz proces przygotowywania roztworu i wstępnego przetwarzania próbek w komorze.
3.2 W celu zapewnienia spójności badania do roztworu standardowego i próbki należy dodać 10% roztwór chlorku amonu.
4Wniosek
Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej ołowiu, kadmu i chromu są większe niż 0.999W proszku z żywicy nie wykryto ołowiu i kadmu, wykryto chrom.czułe i mogą być stosowane do wykrywania metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej.
Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową
Określenie zawartości mentolu w mięcie chromatografią gazową
W niniejszym artykule warunki chromatograficzne zostały zoptymalizowane w odniesieniu do wydania 2020 Chińskiej Farmakopei,i kolumna chromatograficzna SK-WAX jest stosowana do określania zawartości mentolu w mięcie.
Słowo kluczowe: chromatograf gazowy, detektor FID, mięta, mentol
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji chromatografii gazowej
- Nie, nie.
Moduł
Kty
1
GC6000 Chromatografia gazowa
1
2
Detektor FID6000
1
3
ASL6000 Autosampler
1
1.2 Warunki badania
Kolumna chromatograficzna: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Zaprogramowana temperatura: utrzymywać kolumnę w temperaturze początkowej 70°C przez 4 minuty, podgrzewać do 120°C z prędkością 1,5°C na minutę, następnie do 200°C z prędkością 3°C na minutę,i wreszcie do 230°C z prędkością 30°C na minutę i trzymać przez 2 minuty;
Gaz nośny: azot o wysokiej czystości, tryb stałego prądu
Przepływ kolumny: 2 mL/min
Temperatura wejścia: 200°C
Temperatura detektora: 300°C
Przepływ wodoru: 35 ml/min
Przepływ powietrza: 300 ml/min
Objętość wstrzyknięcia: 1 μl
Sposób wstrzyknięcia: wstrzyknięcie podzielony strumień z stosunkiem podziału 5: 1.
1.3 Odczynniki i materiał eksperymentalny
1.3.1 Odczynniki
Próbka mięty
Standardy mentolu
Etanol, AR.
1.3.2 Wyposażenie
Filtr igłowy
Trzecia sita.
1.4 Przygotowanie próbek
1.4.1 Przygotowanie roztworu referencyjnego
Wykorzystaj odpowiednią ilość kontroli mentolu, dokładną wagę, dodaj etanol, aby uzyskać roztwór zawierający 0,2 mg na 1 ml.
1.4.2 Przygotowanie roztworu testowego
Wziąć 2 g proszku produktu (przez trzecie sito), dokładną wagę, umieścić w zatwierdzonej butelce w kształcie litery V i mocno zatkać po precyzyjnym dodaniu 50 ml etanolu.obróbki ultradźwiękowej (moc 250 W), częstotliwość 33 kHz) przez 30 minut, ochłodzony, a następnie ważony.
2 Wyniki i komunikacja
2.1 Chromatogram roztworu referencyjnego
Wziąć roztwór referencyjny i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2, a wyniki przedstawiono poniżej.
Jak pokazano na rysunku i danych, kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, który jest dobry i spełnia wymagania.
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Mentol
18.262
564.820
48.485
56284
Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność w czasie retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,021% i powtarzalność w szczytowym obszarze wynosi 0,47%,i powtarzalność badania jest dobra.
2.2 Chromatogram roztworu testowego
Wziąć roztwór testowy i przeanalizować zgodnie z warunkami badań określonymi w pkt 1.2Z rysunku i danych wynika, że kształt szczytu jest symetryczny, nie ma innych szczytów, a stopień oddzielenia jest większy niż 1.5, oddzielenie jest dobre i spełnia wymagania.
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Teoretyczny numer tablicy
Mentol
18.269
568.906
48.763
56738
Po wstrzyknięciu i wykryciu roztworu referencyjnego należy go pobierać 7 razy w kolejności zgodnie z warunkami badań określonymi w 1.2Według wyników badań powtarzalność czasu retencji roztworu referencyjnego wynosi 0,038% i powtarzalność obszaru szczytowego wynosi 0,49%,i powtarzalność badania jest dobra.
3Wniosek
W niniejszym artykule ustalono metodę określania zawartości mentolu w mięcie za pomocą chromatografu gazowego Wayeal GC6000.powtarzalność czasu retencji po 7 wstrzyknięciach jest mniejsza niż 00,5%, a powtarzalność obszaru szczytowego jest mniejsza niż 0,5%, co wykazało dobrą powtarzalność badania.który spełnia wymagania Chińskiej FarmakopeiProdukt ten obliczany jest na podstawie produktu suchego, zawartość mentolu w próbce testowej wynosi 0,50%, co spełnia wymóg Farmakopei nie mniejszy niż 0,20%.Metoda ta może być odniesieniem do określania zawartości mentolu w mięcie.
Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej
Określenie metali ciężkich w glebie za pomocą spektrometru absorpcji atomowej
1Metoda eksperymentalna
Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej, automatyczny próbnik, piec grafit, płomień, gleba, metale ciężkie.
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykazy konfiguracji AAS
- Nie, nie.
Moduł
Kty
1
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310
1
2
Elektrownia do pieca grafitowego GF2310
1
3
Autosampler AS2310
1
4
Rozkładka chłodząca
1
5
Argon o wysokiej czystości
1
6
Rury grafitowe
1
7
Kompresor powietrza bez oleju
1
8
Acetylen o wysokiej czystości
1
1.2 Odczynniki i materiał eksperymentalny
Roztwór kwasu azotowego (1+99): Wymierzyć 10 ml kwasu azotowego, powoli dodać do 990 ml wody i dobrze wymieszać.
Pb Rozpuszczalnik standardowy:1000 mg/l
Cd Rozpuszczalnik standardowy: 1000 mg/l
Ni Standardowy roztwór: 1000 mg/l
1% fosforanu wodorowego diamoniowego: weź 1 g fosforanu wodorowego diamoniowego do kolby objętościowej o pojemności 100 ml i ustaw objętość wodą ultraczystą;
Kwas azotowy: GR
Kwas solny: GR
Kwas fluorowodorowy: GR
kwas chlorowodorowy: GR
Jedna na dziesięć tysięcy bilansów analitycznych
Elektrootermalny termostatyczny szybek suszący
Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
Teflonowy ciernik
1.3 Wstępna obróbka próby
Trawienie próbki: Zważyć 0,2 g próbki w tyglu z PTFE, dodać jedną do dwóch kropli wody do nawilżenia, dodać 10 ml kwasu solnego, 9 ml kwasu azotowego, 4 ml kwasu fluorowodoru,i 2 ml kwasu chlorowego, dobrze wstrząsnąć, zakryć i podgrzać na gorącej płytce w temperaturze 150°C przez 6 godzin, otworzyć pokrywę i nadal podgrzać oprócz krzemu.Należy często wstrząsać ciernikiem i popychać kwas do parowania, aż zawartość stanie się lepka.Wyjąć i lekko schłodzić, dodać 0,5 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnych pozostałości, wypłukać pokrywkę tyglika i wewnętrzną ścianę wodą, przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml,I ustawić objętość z ultra czystą wodą, dobrze wstrząsnąć. Przechowywać w butelkach z odczynnikiem z PTFE do badania. Zmieniać próbkę wodą i przygotować pełny program pustego roztworu zgodnie z powyższymi krokami. Do pomiaru.
2Wniosek i dyskusja
2.1 Warunki widmowe dla ołowiu
Metoda podgrzewania
Piekarnik grafitowy
Metoda badania
Wysokość szczytu
Pojemność wstrzyknięcia
20 μL Próbki + 5 μL Fosforanu Wodorowego Diamoniowego
Przepustowość
00,4 nm
Długość fali
2830,3 nm
Zapal
AA-BG
Prąd lampy
5 mA
Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l)
Standardowa krzywa
1
2
3
4
5
Standardowy roztwór przeciekający
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
2.3 Warunki widmowe kadmu
Metoda podgrzewania
Piekarnik grafitowy
Metoda badania
Wysokość szczytu
Pojemność wstrzyknięcia
15 μL próbki + 5 μL 1% diamoniowo-fosforanu
Przepustowość
00,4 nm
Długość fali
2280,8 nm
Zapal
AA-BG
Prąd lampy
4mA
Tabela stężeń krzywych standardowych (μg/l)
Standardowa krzywa
1
2
3
4
Cd Standardowe rozwiązanie
0.5
1.5
2.0
2.5
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
2.4 Warunki widmowe dla niklu
Metoda podgrzewania
Płomień
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
20,0 l/min
Przepustowość
0.2nm
Długość fali
232.0nm
Zapal
AA
Prąd lampy
4mA
Tabela stężenia z krzywą standardową (μg/mL)
Standardowa krzywa
1
2
3
4
5
Krzywa standardowa
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Standardowe badanie krzywej
Liniowość krzywej standardowej
3. Obliczanie wyników
Próbka
- Nie, nie.
Objętość próbki (g)
Stężenie badane
Zawartość ((mg/kg)
Teoretyczne stężenie (mg/kg)
Odchylenie standardowe
Pb
1#
0.2005
160,2420 μg/l
21
21±2
Kwalifikowany
1#- równoległe
0.2009
170,6490 μg/l
Cd
1#
0.2005
00,4897 μg/l
0.12
0.14±0.02
Kwalifikowany
1#- równoległe
0.2009
00,491 μg/l
Ni
1#
0.2005
00,1180 μg/l
29
30±2
Kwalifikowany
1#- równoległe
0.2009
0.1159 μg/l
4. Uwaga
Kwas chlorowodorowy i kwas azotowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas chlorowodorowy i kwas fluorowodorowy mają silną lotność i żrliwość,w związku z tym przygotowanie odczynnika i rozkładanie próbki należy przeprowadzić w komorzeNależy stosować odpowiednie środki ochronne w celu uniknięcia wdychania do dróg oddechowych lub kontaktu z skórą i odzieżą podczas zabiegu.
Określenie lbuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Określenie lbuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej
Metody analityczne przedstawione w niniejszym dokumencie,w sprawie określenia zawartości ibuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu w Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej w wydaniu z 2020 r., przeprowadzono na wysokowydajnym chromatografie ciekłym serii Wayeal LC3200 z detektorem DAD.
1Konfiguracja przyrządu i metoda eksperymentu
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji Wayeal HPLC
- Nie, nie.
Modułowe
Kty
1
P3210Q Pompa kwaternowa
1
2
CT3210 Piekarnik kolumnistyczny
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
Stacja robocza SmartLab
1
1.2 Metoda eksperymentalna
1.2.1 Przygotowanie odczynników
- Nie, nie.
Odczynniki
Czystość
1
Metanol
Chromatografia czysta
2
Acetonitrylu
Chromatografia czysta
3
Octan sodu
AR
4
Kwas octowy lodowy
GR
1.2.1.1 Roztwór badawczy: wziąć zawartość poniżej różnicy obciążenia, dobrze wymieszać, wziąć odpowiednią ilość (ekwiwalent około 0,1 g ibuprofenu) do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dodać metanolu o pojemności 100 ml,drżenie przez 30 minut, rozcieńczyć i ustawić objętość wodą, odłowić, filtrować i usunąć filtrat.
1.2.1.2 Roztwór referencyjny: Weź 25 mg próbki referencyjnej ibuprofenu, dokładnie ją waż, wkładaj do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, dodaj 25 ml metanolu, aby rozpuścić, rozcieńcz i ustaw objętość wodą,dobrze wstrząsnąć.
1.2.1.3 roztwór buforowy octanu sodu: waż 6,13 g octanu sodu, dodaj 750 ml wody do rozpuszczenia i dopasowuj pH do 2,5, za pomocą kwasu octowego lodowego.
1.2.2 Warunki chromatografii
Tabela 3 Warunki chromatografii
Chromatografia Colimn
Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Faza mobilna
roztwór buforowy octanu amonu
Wskaźnik przepływu
1 ml/min
Temperatura
35°C
Długość fali
263nm
Pojemność wstrzyknięcia
20 μl
2. Wynik eksperymentu
3.1 Przydatność systemu
Rys. 1 Chromatogram badań próbek
Tabela 4 Dane badania próbki testowej
Próbka
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Teoretyczna liczba Pate
Próbka badawcza
ibuprofen
4.778
1204.748
223.865
18650
Rysunek 2 Chromatogram próbki referencyjnej
Tabela 5 Próbka referencyjna danych badawczych
Próbka
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Teoretyczna liczba Pate
Próbka referencyjna
ibuprofen
4.781
1515.707
280.794
18541
Z chromatogramu i tabeli widać, że szczyty próbki testowej i próbki referencyjnej są dobre, nie ma innych szczytów wokół szczytów docelowych,Teoretyczne numery tablic są powyżej 2500 w farmakopei., który spełniał wymagania eksperymentalne.
3.2 Powtarzalność
Rys. 3 6 Chromatogram powtarzalności wstrzyknięć próbki testowej
Tabela 6 Dane dotyczące powtarzalności próbki testowej
Próbka
- Nie, nie.
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Próbka badawcza
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD ((%)
0.053
0.131
Rys. 4 6 Wstrzyknięcia Chromatogram powtarzalności próbki referencyjnej
Tabela 7 6 Dane dotyczące powtarzalności wstrzyknięć dla próbki referencyjnej
Próbka
- Nie, nie.
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Próbka referencyjna
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Uwaga: Zgodnie z danymi zawartymi w powyższej tabeli RSD czasu retencji dla próbki testowej i próbki referencyjnej wynosi odpowiednio 0,053% i 0,036%, a RSD obszaru szczytowego wynosi odpowiednio 0,131% i 0,073%.Wyniki powtarzalności są dobre i spełniają wymagania eksperymentalne.
3.3 Badanie wrażliwości
Rysunek 5 Chromatogram próbki testowej rozcieńczonej 2000 razy
Tabela 8 Dane z badań dla próbki testowej rozcieńczonej 2000 razy
Próbka
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Obszar szczytu
Wskaźnik sygnału do hałasu
Próbka testowa rozcieńczona 2000 razy
ibuprofen
4.795
0.597
0.133
4.600
Uwaga: Zgodnie z danymi przedstawionymi w powyższej tabeli, szczytowy obszar próbki testowej rozcieńczonej 200 razy wynosi 0,597 przy stosunku sygnał-hałas 4.6, co stanowi dobry wynik badania i spełnia wymagania eksperymentalne.
4. Notatki
Kwas octowy lodowy ma silny, drażniący zapach, dlatego należy uważać, aby przygotować roztwór w komorze.
5Wniosek
Metody analityczne przedstawione w niniejszym dokumencie,w sprawie określenia zawartości ibuprofenu w kapsułkach o przedłużonym uwalnianiu w Farmakopei Chińskiej Republiki Ludowej w wydaniu z 2020 r., przeprowadzono na wysokowydajnym chromatografie ciekłym serii Wayeal LC3200 z detektorem DAD.i nie ma innych szczytów wokół szczytu celuRSD czasu retencji wynosi 0, 053% i 0, 036%, a RSD obszaru szczytowego wynosi 0, 131% i 0, 0.073% dla próbki testowej i próbki referencyjnej ibuprofenuWyniki badania wrażliwości wynoszące 2000 razy rozcieńczenie materiału testowego są dobre. Wszystkie powyższe wyniki spełniają wymagania metody farmakopei.
Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej
Określenie dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografii jonowej
Chromatografia jonowa zawsze była głównym punktem badawczym w zakresie wykrywania dwutlenku siarki w chińskich ziołach, ze swoją prostą obsługą, wysoką wrażliwością i szerokim zakresem liniowym,który ma praktyczną wartość dla kontroli pozostałości dwutlenku siarki w produktach farmaceutycznych.
W tym eksperymencie do określenia zawartości dwutlenku siarki w Chenpi wykorzystano metodę destylacji parą i chromatografię jonową.oraz eluent KOHMetoda ta jest prosta w obsłudze, ma dobrą regenerację i wysoką wrażliwość i nadaje się do określania dwutlenku siarki w Chenpi.
Słowa kluczowe: Chenpi, dwutlenek siarki, chromatograf jonowy
1Eksperyment.
1.1 Instrumenty i odczynniki
Chromatografia jonowa: chromatografia jonowa serii IC6200 z detektorem przewodności
Autosampler: AS2800
Kolumna chromatograficzna anionowa: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, jony siarczanowe w wodzie ((1000 mg/l)
30% H2O2roztwór;
Tlenek chlorovodorowanowy skoncentrowany: gwarantowany czynnik
Strzykawki jednorazowe (2 ml)
Filtr do strzykawki na bazie wody (0,22 μm)
Wsparcie dla młodych, 1/10000
Woda eksperymentalna jest przygotowywana przez ultraczysty oczyszczacz wody Wayeal o przewodności 18,2 MΩ·cm (25 °C).
1.2 Warunki pracy
Temperatura kolumny: 35°C
Temperatura komórki: 40°C
Eluent: 30Mm KOH izokracja elucja
Przepływ: 1,0 ml/min
Prąd tłumieniowy: 90mA
Pojemność wstrzyknięcia: 25 μl
1.3 Schematyczny schemat destylacji parą
1.4 Wstępna obróbka próby
Do butelki A (kolba z dwoma szyjami) należy zabrać odpowiednią ilość próbki (z dokładnością do 0,0001 g), dodać 50 ml wody dejonizowanej, wstrząsając tak, aby dyspersja była równomierna,następnie podłączony do kolby destylacyjnej pary wodnej C20 ml 3% roztworu nadtlenku wodoru zostało wchłoniętych do butelki B. Dolny koniec rurki absorbującej został wprowadzony poniżej poziomu roztworu absorbującego.Dodać 5 ml kwasu solnego wzdłuż ściany butelki A, szybko zamknąć zatyczkę i rozpocząć destylację,utrzymywanie wrzenia butelki C i regulacja ognia destylacyjnego w taki sposób, aby odpływ z końca rurki absorbującej przepływał z prędkością około 2 ml/minDestylować do momentu, gdy całkowita objętość roztworu w butelce B wynosi około 95 ml (30-40 min), umyć rurę wydechową wodą i przenieść do kolby objętościowej, ustawić objętość na skali, dobrze wstrząsnąć,pozostawić w stanie ustawienia przez 1 godzinę, przesieć przez wodną membranę filtrującą o długości 0,22 μm, wybrać odpowiednie czasy rozcieńczania, a następnie przetestować i przeanalizować w maszynie.
2Wynik i dyskusja
2.1 Badanie liniowości
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L standardowych krzywych roboczych były odpowiednio pipetowane,i otrzymasz chromatografię wielopunktowego nakładania się krzywej standardowej zgodnie z 1.2 warunki pracy, jak pokazano na rysunku 1, równania liniowe, jak pokazano w tabeli 1, a współczynniki korelacji liniowej siarczanu w tych warunkach chromatograficznych są powyżej 0.999, co jest dobrą liniowością.
Rys.1 Chromatogram pokrywania SO4Standardowa krzywa
Rys. 2 Standardowa krzywa SO4
Tabela 1 Równanie liniowe krzywej standardowej
- Nie, nie.
Jony
Równanie liniowe
Współczynnik korelacji R
1
Więc...42-
Y=14.32737x-0.76329
0.99926
2.2 Badanie próbek
2.2.1 Badanie zawartości próbki
Przetworzone próbki wykryto w warunkach pracy 1.2, chromatogram próbki, jak pokazano na rys. 3 i 4, szczyty chromatograficzne są symetryczne,z dobrym oddzieleniem i bez innych szczytów, oraz ostateczna zawartość dwutlenku siarki w próbce, jak pokazano w tabeli 2.
Rys. 3. Chromatogram próbki 1
Rys. 4. Chromatogram próbki 2
Tabela 2 Analiza wyników próby
Próbka
Wzór ważony/g
Jony
Stężenie ((mg/l)
Tak.2Zawartość ((g/kg)
Ślepe
/
Tak.42-
0.272
/
Próbka 1
2.5551
Tak.42-
1.417
0.030
Próbka 2
2.2370
Tak.42-
0.920
0.019
2.2.2 Badanie powtarzalności próbek
Rys. 4 Chromatogram powtarzalności próbki 1
Tabela 3 Wyniki powtarzalności próbki 1
Próbka
Wzór ważony/g
Czas utrzymania/min
Obszar szczytu
Stężenie mg/l
Próbka 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Średnia wartość
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Wniosek
Stworzono metodę chromatografii jonowej do określania dwutlenku siarki w próbkach Chenpi za pomocą chromatografu jonowego z serii Wayeal IC6200 wyposażonego w detektor przewodności.Próbki zostały wstępnie poddane obróbce, a następnie oddzielone kolumną chromatograficzną ionową i poddane ilościowej ocenie za pomocą zewnętrznej metody standardowej, który był w stanie analizować jakościowo i ilościowo dwutlenek siarki w Chenpi.który można przyjąć do określenia dwutlenku siarki w Chenpi.
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
Określenie metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej za pomocą spektrophotometru wchłaniania atomowego Wayeal
W niniejszym artykule, w odniesieniu do normy "HJ 749-2015 Determination of Total Chromium in Solid Waste Flame Atomic Absorption Spectrophotometry" "HJ 786-2016 Determination of Lead",Cynk i kadm w spektrometrii atomicznej absorpcji płomieni odpadów stałych", ustanowiono metodę analityczną określania zawartości pierwiastków metali ciężkich w proszku żywicy odpadowej metodą atomów wchłaniania płomienia.
Słowa kluczowe: spektrometr absorpcji atomowej; płomień, proszek z żywicy odpadowej; ołów; kadm; chrom.
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Tabela 1 Wykaz konfiguracji spektrometru absorpcji atomowej
- Nie, nie.
Nazwa
Kty
1
Spektrophotometr absorpcji atomowej AA2310
1
2
Kompresor powietrza
1
3
Aketylen o wysokiej czystości
1
4
Lampa katodowa z ołowiu
1
5
Lampa katodowa kadmowa
1
6
Lampa katodowa chromowa
1
1.2 Odczynniki i instrumenty
1.2.1 Standardowym roztworem ołowiu ((1000 μg/ml)
1.2.2 Roztwór standardowy kadmu ((1000 μg/ml)
1.2.3 Roztwór standardowy chromu ((1000 μg/ml)
1.2Chlorek amonu: AR
1.2.5 Kwas azotowy: GR
1.2.6 Kwas solny: GR
1.2.7 Kwas fluorowodorowy: GR
1.2.8 Kwas chlorowy: GR
1.20,9 30% nadtlenku wodoru: GR
1.2.10 Jedna na dziesięć tysięcy wag analitycznych
1.2.11 Elektryczna płytka gorąca z cyfrowym wyświetlaczem
1.3 Wstępne przetwarzanie
1.3.1 Wstępne przetwarzanie próbek ołowiu i kadmu
Po nawilżeniu wodą należy wprowadzić do 50 ml kruszywa PTFE 0,2 g próbki (z dokładnością do 0,1 mg).Dodawano 5 ml kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącym talerzu w komorze gazowej w temperaturze około 120 °C, aby początkowo rozbić próbkę.Dodać 8 ml kwasu azotowego, 8 ml kwasu fluorowodorowego i 4 ml kwasu perchlorowego,pokrycie i ogrzewanie w temperaturze około 160 °C na gorącej talerzy przez 3h. otwórz pokrywę, elektryczna płytka grzewcza temperaturę regulacji na 180 ° C, aby kontynuować ogrzewanie, i często wstrząsnąć tygilem.pokrywa do całkowitego rozkładu czarnych węglowodorów organicznychPo zniknięciu czarnej materii organicznej na ścianie kota, otwórz pokrywę, odsunąć biały dym i parować, dopóki zawartość nie stanie się lepka.2 ml kwasu azotowego do rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, po ochłodzeniu przenieść całą ilość do kolby objętościowej o pojemności 50 ml, przemyć pokrywę tygła i ścianę wewnętrzną odpowiednią ilością wody do badań,roztwór do prania został włączony do kolby objętościowej 50 mlW przypadku nierozpuszczonych cząstek w rozpuszczonym roztworze, należy wypełnić próbę wodą, dobrze wstrząsnąć i pozostawić do pomiaru.wymagane jest filtrowanie i odśrodkowanie lub naturalne opady. (Uwaga: nie pozwól, aby podczas podgrzewania wydobyło się wiele pęcherzyków, w przeciwnym razie spowoduje to utratę próbki.)
1.3.2 Wstępne przetwarzanie próbki chromu
Po nawilżeniu wodą, należy wprowadzić 0, 2 g (z dokładnością do 0, 0001 g) próbki do 50 ml kruszywa PTFE.Dodawano 10 ml zagęszczonego kwasu solnego, a próbkę podgrzewano na gorącej talerzy w komorze gazowej w temperaturze 50°C, aby początkowo rozłożyć próbkę.Po odparowaniu do około 3 ml, dodaj 5 ml stężonego kwasu azotowego, 5 ml kwasu fluorowodoru, zakryj i podgrzej na gorącej talerze w temperaturze około 120~130 °C przez 0,5~1h, a następnie otwórz pokrywę,odprowadzać biały dym i parę, dopóki zawartość nie znajdzie się w postaci płynnych ziarenek w stanie nieprzepływającym (patrz podczas gorącej)W zależności od stanu trawienia, dodaj 3 ml stężonego kwasu azotowego, 3 ml kwasu fluorowodoru, 1 ml nadtlenku wodoru i powtórz powyższy proces trawienia.lekko zimno, dodaj 0,2 ml kwasu azotowego w celu rozpuszczenia rozpuszczalnego pozostałości, przenieś wszystkie roztwory badane do kolby objętościowej 50 ml, dodaj 5 ml 110% roztworu chlorku amonu,i ustawić objętość wodą eksperymentalną(Uwaga: całkowita ilość dodanego 30% nadtlenku wodoru nie może przekroczyć 10 ml.)
2Wyniki i dyskusja
Ołów
Próbka wykrywalna
Ołów
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
20,0 l/min
Szerokość pasma widmowego
00,4 nm
Długość fali
2830,3 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
5 mA
Tabela stężenia gradientu (mg/l) krzywych standardowych ołowiu i danych próbkowych
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
6
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0024
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.0000
Stężenie ołowiu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
Nie wykryto
Standardowa krzywa ołowiu
Kadmium
Próbka wykrywalna
Kadmium
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
20,0 l/min
Szerokość pasma widmowego
00,4 nm
Długość fali
2280,8 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
3mA
Tabela stężeń gradientu (mg/l) kadmu standardowej krzywej i dane próbkowe
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0057
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.0000
Stężenie kadmu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
Nie wykryto
Standardowa krzywa kadmu
Chrom
Próbka wykrywalna
Chrom
Wysokość palnika
10 mm
Prędkość przepływu acetylenu
30,6 l/min
Szerokość pasma widmowego
0.2nm
Długość fali
3570,9 nm
Drogę oświetlenia
AA
Prąd lampy
5 mA
Tabela stężenia gradientu (mg/l) standardowej krzywej chromu i dane próbkowe
Poziom stężenia
1
2
3
4
5
Stężenie roztworów standardowych (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Wchłanianie roztworów standardowych (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Wchłanianie proszku z żywicy odpadowej (abs)
0.0130
Stężenie proszku z żywicy odpadowej (mg/l)
0.1519
Stężenie chromu w proszku z żywicy odpadowej (mg/kg)
37.7
Standardowa krzywa chromu
3. Notatki
3.1 Kwas azotowy i kwas perchlorowy stosowane w eksperymencie mają silne właściwości utleniające i żrące, kwas solny i kwas fluorowodny mają silną lotność i właściwości żrące,Sprzęt ochronny powinien być noszony zgodnie z wymogami regulaminu., oraz proces przygotowywania roztworu i wstępnego przetwarzania próbek w komorze.
3.2 W celu zapewnienia spójności badania do roztworu standardowego i próbki należy dodać 10% roztwór chlorku amonu.
4Wniosek
Z wyników eksperymentalnych wynika, że współczynniki korelacji liniowej ołowiu, kadmu i chromu są większe niż 0.999W proszku z żywicy nie wykryto ołowiu i kadmu, wykryto chrom.czułe i mogą być stosowane do wykrywania metali ciężkich w proszku z żywicy odpadowej.
Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)
Abstrakt
Celem: Określenie salidrozidu w produktach farmaceutycznych metodą wysokowydajnej chromatografii ciekłej (HPLC)
Metoda: kolumna C18, 4,6*250 mm, 5μm;
Długość fali: 275 nm;
Faza ruchoma A: woda; faza ruchoma B: metanol;
Przepływ 1,0 ml/min;
Temperatura: 30°C;
Objętość wstrzyknięcia: 5 μl.
Stworzono krzywą standardową, a zawartość docelową obliczono za pomocą zewnętrznej metody standardowej.
Słowa kluczowe: HPLC, detektor UV, ziołowy, Salidrosid
1Metoda eksperymentalna
1.1 Konfiguracja przyrządów
Wayeal serii LC3200 HPLC
Nie, nie, nie.
Nazwa
Kty
1
HPLC serii LC3200
1
2
P3200 Pompy dwustronne
1
3
Detektor UV3200
1
4
CT3200 Piekarnik kolumnistyczny
1
5
AS3200 Autosampler
1
Tabela 1 Konfiguracja systemu HPLC
1.2 Warunki badania
Kolumna: C18, 5μm, 4,6*250mm
Temperatura: 30°C
Długość fali: 275 nm
Przepływ: 1,0 ml/min
Faza ruchoma: A: woda; B: metanol
Objętość wstrzyknięcia: 5 μl
Warunki nachylenia:
T (min)
A Woda (%)
B Metanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instrument, odczynniki i materiały eksploatacyjne
Odczynniki: woda ultraczysta, metanol ((GR)
Standardy: salidrozyd (99,7%)
Urządzenie pomocnicze: bilans chemiczny; filtr rozpuszczalników; czyszczące ultradźwiękowe
Materiały eksperymentalne: membrana filtrująca: membrana filtrująca w fazie wodnej 0,45 μm
1.4 Przygotowanie rozwiązań
1.4.1 Roztwory standardowe: Wprowadzenie odpowiedniej ilości salidrozidu standardowego do kolby objętościowej i rozpuszczenie go w metanolu w celu uzyskania stężenia 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.
1.4.2 Przygotowanie próbki: Włożyć 1,0022 g próbki 1 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml. Włożyć 1,0794 g próbki 2 do kolby objętościowej, dodać metanol i rozpuścić do 25 ml.
2 Wyniki i dyskusja
2.1 Przydatność systemu
Rys. 1 Chromatogram Salidrosidu Standardowego
- Nie, nie.
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Wskaźnik opóźnienia
Teoretyczny numer tablicy
1
Salidrosyd
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Tabela 2 Parametry chromatograficzne standardów salidrozydów
Analiza: wyniki badań salidrosidu były dobre, z symetrycznymi szczytami i wysoką teoretyczną liczbą płytek.
2.2 Standardowa krzywa
Rys. 2 Nałożony chromatogram roztworów Salidrosidu standardowego
Rys. 3 Równienie krzywej i współczynnik korelacji roztworów standardowych salidrozydów
Analiza: zakres liniowy krzywej standardowej salidrosidu jest dobry, r> 0.999.
2.3 Powtarzalność
Rys. 4 Chromatogram powtarzalności standardów salidrozydów (n=6)
- Nie, nie.
Próbka
Czas przechowywania
Obszar szczytu
1
00,2692 mg/l roztwór standardowy
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Średnia
36.250
812.574
RSD ((%)
0.055
0.340
Tabela 3 Parametry chromatograficzne powtarzalności Tabela salidrozidu (n=6)
Analiza: 6 wstrzyknięć 0, 2692 mg/ l salidrosydu wykazało dobrą odtwarzalność, a wartość RSD czasu retencji wynosi 0, 055% a wartość RSD obszaru szczytowego 0, 340%.
2.4 Próbka 1
Rys. 5 Chromatogram próbki 1
- Nie, nie.
Zestaw
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Wskaźnik opóźnienia
Teoretyczny numer tablicy
koncentracja
1
Salidrosyd
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
00,061933 mg/l
Tabela 4 Parametry chromatograficzne próbki 1
Analiza: zawartość salidrosidu w próbce 1 wynosiła 0, 061933 mg/ l, która została obliczona zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.
2.5 Próbka 2
Rys. 6 Chromatogram próbki 2
- Nie, nie.
Związek
Czas przechowywania
Obszar szczytu
Wysokość szczytu
Wskaźnik opóźnienia
Teoretyczny numer tablicy
koncentracja
1
Salidrosyd
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Tabela 4 Parametry chromatograficzne próbki 2
Analiza: Zawartość salidrosidu w próbce 2 wynosi 0,065566 mg/l, która jest obliczana zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.
3Wniosek
W celu wykrycia salidrosidu stosuje się wysokowydajny chromatograf ciekły serii Wayeal LC3200 z detektorem UV; wynik badań jest dobry z symetrycznymi szczytami i wysoką teoretyczną liczbą płytek.Zakres liniowy krzywej standardowej jest dobry, r>0.999Powtarzalność jest dobra, a 6 zastrzyków salidrozidu 0, 2692 mg/ l ma dobrą reprodukowalność, a wartość RSD czasu retencji wynosi 0, 055% a wartość RSD obszaru szczytowego 0, 340%.Zawartość salidrosidu w próbce 1 wynosi 00,061933 mg/l, a zawartość salidrosidu w próbce 2 wynosi 0,065566 mg/l, które są obliczane zgodnie ze standardowym równaniem krzywej.